2-2药物的鉴别试验重点

第二章 药物鉴别技术第二章 药物鉴别技术温故知新什么是比旋度？ 中国药典 测定 pH用什么仪器？第二节第二节 药物的鉴别试验药物的鉴别试验二、药物鉴别试验的分类一、药物鉴别试验的特点三、药物鉴别的方法药物的鉴别试验一、药物鉴别试验的特点 根据药物 分子结构和理化性质 ，利用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪，是药品质量检验工作的 首项任务 。药物鉴别试验的主要特点特点：1、 确证实验： 药物已知，确证真伪，非鉴定药物组成结构2、 个别分析： 鉴别项目相对比较少，一般在标准中仅列 3-4项，有时甚至只做 1-2项就能得出明确结论，因此事个别分析而不是系统分析3、 互相印证及综合判断 ；一个鉴别试验只能反映药物某一方面的理化性质，因此为确证药物通常采用化学鉴别法，光谱法、色谱法、物理常数发等对同一供试品进行鉴别，综合分析证实供试品真实性。一、药物鉴别试验的特点药物鉴别试验的主要特点二、药物鉴别试验的分类 中国药典 附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐二、药物鉴别试验的分类芳香第一胺类：酸性条件下重氮化，与碱性- 萘酚偶合反应N2+Cl-.+NaNO2+2HCl +NaCl+2H2ON2+Cl-.+ +NaOH+NaCl+2H2O橙黄色 到 猩红色沉淀丙二酰脲类（ 1）硝酸银试液反应： 取供试品约 0.1g。加碳酸钠试液 1ml与水 10ml，振摇 2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇即溶解，继续滴加过量硝酸银试液，沉淀不再溶解。（ 2）铜吡啶试液反应： 取供试品约 50mg，加吡啶溶液（ 110 ） 5ml，溶解后加铜吡啶试液 1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。有机酸盐（水杨酸盐）水杨酸 + FeCl3 中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物水杨酸盐 +稀盐酸 水杨酸（白色沉淀，溶于醋酸铵）托烷类生物碱：发生 Vitali反应水解 3HNO3三硝基衍生物KOH(C2H5OH)KOH深紫色莨菪酸氯化物（ 1）硝酸银试液反应： 取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即产生白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱，或其他有机碱的盐酸盐，必须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行实验。（ 2） 二氧化锰 -硫酸 反应： 少量供试品置试管中，加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色无机金属盐（ Na， K， Ca， NH4+）焰色反应Na显鲜黄色 ； K显紫色 ； Ca显砖红色铵盐： 供试品 + NaOH 氨气使湿润的 红色 石蕊试纸变 蓝使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色二、药物鉴别试验的分类巴比妥类药物一般鉴别试验+2AgNO3 +2HNO3丙二酰脲 -CONHCONHCO- 可与某些金属离子（ Ag+、 Cu2+、 Hg2+等）反应呈色或产生沉淀白色沉淀巴比妥类药物专属鉴别试验硫喷妥钠： 与 Pb2+反应生成黑色 PbS司可巴比妥：碘取代反应苯巴比妥：甲醛 -硫酸反应课堂活动说出一般鉴别试验与专属鉴别试验的不同点。二、药物鉴别试验的分类 对比吸收系数的一致性 对比最大吸收波长、最小吸收波长、肩峰波长的一致性 对比最大吸收波长及其吸光度的一致性 对比吸光度比值的一致性紫外 -可见光谱鉴别法 采用标准图谱对照法。即按规定条件测定药物的红外吸收光谱图，与 药品红外光谱集 中相应的标准图谱对比 认识红外光谱图红外光谱鉴别法光 谱鉴别 法（ 二 ） 光谱法1.紫外 -可见分光光度法紫外光谱法操作简便、快速用作鉴别的专属性远不如红外光谱法紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质三 、鉴别的方法1.紫外 -可见分光光度法（ 1）概念（ 2）鉴别的主要依据 ： 吸收光谱的形状、 最大吸收波长、吸收峰数目、各吸收峰的位置、强度和相应的 吸收系数三 、鉴别的方法1.紫外 -可见分光光度法（ 3）常用的鉴别方法1）比较吸收系数的一致性三 、鉴别的方法1.紫外 -可见分光光度法（ 3）常用的鉴别方法2）比较吸光度比值的一致性维生素 B12注射液： max： 361nm、 550nmA361/A550=3.153.45三 、鉴别的方法1.紫外 -可见分光光度法（ 3）常用的鉴别方法3）比较吸收光谱特性的一致性三 、鉴别的方法采用标准图谱对照法。即按规定条件测定药物的红外吸收光谱图，与 药品红外光谱集 中相应的标准图谱对比认识红外光谱图 主要依据 ： 标准图谱对照法 ， 主要参数是吸收峰的位置和吸收峰的强度，另外还需分析特征区与指纹区的峰形特点红外光谱鉴别法光