第二章药物的鉴别试验 100302

第二章药物的鉴别试验药物的鉴别试验Identification Test of Drugp药物的鉴别试验药品检验工作的基本规律 p药物的杂质检查 p药物定量分析与分析方法验证药物的鉴别试验包括：性状和鉴别性状 (Description)聚集状态、晶形外观 色泽臭、味溶解度 物理常数p 根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或生物学方法来判断其 真伪 。 p 鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。 p 鉴别试验方法应专属，每个品种一般 2 3条。鉴别试验的内涵 Test meaningv 中国药典 对药物鉴别的定义：鉴别项下规定的方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。 ？性状和物理常数确认 鉴别项下规定的试验 原料药鉴别制剂鉴别鉴别试验的项目 Test items 性 状 （ Description）定义： 反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和物理常数等。外 观 溶解度 物理常数外观： 指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 性 状 （ Description）如二巯基丁二钠的描述为 “ 本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭 ” 。青蒿素 ：无色针状结晶；味苦。v溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶剂中的溶解性能用 “ 极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶 ” 来描述。如在 “ 氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解” ,在水中几乎不溶。方法：称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于 25 2 一定量溶剂中，每隔 5min强力振摇 30s；观察 30min内的溶解情况，如 无目视可见的颗粒或液滴 时，即视为完全溶解。物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度 。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。熔点 ？性 状 -物理常数固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度 三种测定方法比旋度 ：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每 1ml中含有旋光性物质 1g的溶液时测得的旋光度。用 表示 。性 状 -物理常数这种物理常数可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。v如 维生素 C的比旋度测定：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每 1ml中约含 0.10g的溶液，依法测定，比旋度为 +20.5至21.5。v吸收系数 ：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。中国药典收载的是 。 v这种物理常数可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。 v吸收系数： 用本法测定时，比吸收系数通常应大于 100。v盐酸甲氧明的比吸收吸收为 133-141（290 nm）v吸光度的准确度： 重铬酸钾的硫酸溶液检定，用 235， 257， 313和 350 nm。v（二）一般鉴别试验（ General Identification Test)： 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的 真伪 。u无机药物是根据其组成的阴离子或阳离子的特征反应u有机药物一般采用典型的官能团反应。中国药典附录收载一般鉴别试验 ： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类 有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐 无机酸盐General Identification Test一般鉴别试验v特点 : v1 只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。 ？v2 仅供确认药物质量标准中单一的化学药物。 ？v若为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，一般是不适用的。v1 有机氟化物：茜素氟蓝法v 原理：有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝，亚硝酸铈在酸性溶液中形成蓝紫色化合物。同时做空白对照试验。1.有机氟化物有机氟 氧瓶燃烧 无机氟离子 pH4.3茜素氟蓝 硝酸亚铈蓝紫色 络合物蓝紫色本法系将分子中含有卤素或硫等元素的有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧，燃烧产物被吸收后，再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。v仪器装置 燃烧瓶为 500、 1000或2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶赛应严密、空心，底部熔封铂丝一根（直径为 1mm),铂丝下端做成网状或螺旋状，长度约为瓶身长度的 2/3。v2 有机酸盐v (1) 水杨酸水杨酸 + FeCl3(1) 水杨酸水杨酸 + FeCl3 中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物FeCl3 反