KDN102C定氮仪说明书

注意！目 录一、 概 述二、 工作原理三、 技术指标四、 使用说明五、 电器原理图六、 示意图七、 正确使用与保养八、 故障与处理方法九、 注意事项十、 随机附件1、在使用本仪器前，请先熟知经典凯氏定氮法的过程和原理，将更有助于您对仪器的了解和使用。2、当天使用结束，必须清洗碱泵，方法如下：套上空的消化管，提起插入碱液里面的胶管，打开碱开关，使其将胶管里面的碱液吸空，然后用硼酸和清水分别洗净，再抽空。不清洗容易使碱泵内部形成结晶，造成堵塞。- 1 -一、概述KDN 型系列定氮仪（蛋白质测定仪）是本公司自行设计自行制造，采用化学与物理学相结合完成蛋白质含量测定的成套仪器。本仪器以经典的凯氏定氮法为工作原理，以快速、准确、低耗为目标，研制而成的新一代蛋白质测定仪。本仪器主要有 KDN 型系列蒸馏装置和 HYP 系列消化装置两大装置组成：KDN 型蒸馏装置采用了电热蒸汽发生器，特定的微机程序控制；从而能满足不同地区不同水质的安全使用；保证在长时间不更换蒸馏水的条件下正常工作。节约了大量的蒸馏水和化验成本。能连续不断地进行微量和常量蒸馏作业。电加热消化装置采用温控数显，使用温度正确直观，密封圈由耐强酸碱的聚四氟乙烯材料加工制成，温度可在室温500任意调节，同时可消化四、八、十四、二十、四十个试样。在不需要通风橱的条件下消化管内溢出的 SO2等有害气体，全部通过毒气罩，经过抽气泵溶于水中排入下水道；详情见消化装置说明书。二、工作原理样品中含氮有机物经浓硫酸加热消化，硫酸使有机物脱水，然后有机物炭化生成碳，碳将硫酸还原为 SO2，本身则变成CO2，SO 2使 N 还原为 NH3，本身则氧化为 S2O3而消化过程中生成的 H2，又加速了 NH3的形成。在反应过程中，生成的 H2O 和 S2O3溢出，而 NH3则与 H2SO4结合成（NH 4)2SO2存在溶液中，加入NaOH，并蒸馏，使 NH3溢出，用 H3BO3吸收后，用已知摩尔浓度的酸滴定，测出样品全氮含量，乘以氮与蛋白质的换算系数，即为粗蛋白质的含量。- 2 -三、技术指标1. 测定范围：0.1200mg 氮；2. 蒸馏速度 25mlmin ；3. 测定时间：每个 6min；4. 回收率99.5；5. 精度：相对差 1%；6. 重复性：平行差0.2%；7. 电源：220（V）10 50HZ；8. 额定功率：1200W；9. 外型尺寸：390x300x720mm 3；10. 重量：25kg；四、使用说明1. 仪器和用具：1.1 分析天平：感量 0.0001g1.2 实验室用粉碎机或研钵1.3 酸式滴定管：25ml 或 10ml1.4 锥形瓶：容积 250ml 或 300ml1.5 分样筛：孔径 0.45mm(40 目)2. 试剂：2.1 盐酸（HCI）：分析纯（GB622）0.05moI/L 标准液，（4.2ml 盐酸，注入 1000ml 蒸馏水）碳酸钠法标定盐酸。2.2 氢氧化钠（NaOH）：化学纯（GB629） 、40g 溶于蒸馏水中溶成 100ml，配成 40%水溶液（m/v） 。2.3 硼酸（H 3BO3）：分析纯（GB628）2g，溶于蒸馏中水配成 100ml 2%水溶液（m/V） 。2.4 混合指示剂：甲基红（G 5H15N3O2） （HG3958）溶于乙醇配成 0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿（HG31220）溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合，阴凉处保存（保存期三个月以内） 。- 3 -2.5 硫酸铜（CuSO 45H2O）分析纯（GB665）10g；硫酸钾（K 2SO4） （HG3920）分析纯 150g，在研钵中研磨，仔细混匀过40 目筛（加速剂） 。2.6 浓硫酸(H 2SO4)化学纯（GB625） （含量 98%、无氮） 。3 样品制备：3.1 选取有代表性的样品，挑拣干净，按四分法缩减取样，粉碎至 40 目筛通过，装于密封容器中。 （取样不少于 200g）3.2 液体试样，必须有代表性，取样后，先放在消化管内浓缩至体积（三分之一）再加入加速剂及硫酸进行消化。4 操作步骤：4.1 消化操作：详细步骤见消化装置说明书4.2 蒸馏：4.2.1 蒸馏前准备a.一根黑色胶管一头连接进水口（16） ，一头连接水龙头。- 4 -节水型定氮仪出水口的连接方法：b.另一根黑色胶管一头连接出水口（17） ，另一头通入下水道。注意：排水胶管出水口不得高于仪器底平面，同时关闭排水阀门（18） 。a.蓝色胶管一头连接进水口（15） ，一头连接水龙头，并有卡栓卡住- 5 -注意：二液桶不得高于仪器底平面。c.接通电源（2） 。注意：接通电源时，必须关闭总电源开关（23） 、蒸汽开关（24） 、碱开关（25）d.将过滤桶装在碱液管和蒸馏水管端口，碱液胶管（21）插入碱液桶；蒸馏水胶管（22）插入蒸馏水桶。- 6 -4.2.2 蒸馏操作a. 开自来水给水龙头，使自来水经过给水口进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止。b. 开总电源开关(23)，待水位指示灯(27)亮，开汽开关直至蒸汽导出管（9）放出蒸汽，关汽开关。c. 在蒸馏导出管托架上，放上已经加入适量（15ml 左右）的接收液（硼酸和混合指示剂）的锥形瓶，使蒸馏导出管的末端浸入接收液内。d. 在消化完全冷却后的消化管内，逐个加 10ml 左右蒸馏水稀释样品，如微量蒸馏，先将消化液移至定容瓶内定容，然后按需移液至消化管内。e提起左侧消化管托架升降柄（14） ，将消化完全冷却后的消化管套在防溅管密封圈(8)上，稍加旋转使其保持接口密封，拉下防护罩。f. 加碱：开碱开关，加入适量 NaOH 溶液至蒸馏液碱性颜色变黑为止，关碱开关。(注意：如仪器连续数天停止使用，必须先吸空胶管和碱泵内的碱液，然后用 10的盐酸或硼酸溶液过滤胶管和碱泵；再用蒸馏水过滤一次即可)。g. 开汽开关，开始蒸馏，直至氨气全部蒸出（全量蒸馏接收液体积约为 150ml；微量蒸馏接收液体积约为 100ml） 。先将接收瓶取下，取洗瓶将蒸馏水冲洗接收管。再关汽开关。4.3 滴定：4.4 吸收氨后的接收液，用标定后的盐酸溶液进行滴定，溶液由兰绿色变为灰紫色为终点。4.5 空白测定：用 0.1g 糖代替样品或不加样品作空白测定。4.6 测定结果计算：4.6.1 测定计算公式：（V 2-V1）C0.0140K粗蛋白质%=WVV 100- 7 -式中：V 2 滴定试样时消耗酸标准溶液的体积（ml）V1 滴定空白时消耗酸标准溶液的体积（ml）V 试样分解液总体积（ml）V试样分解液蒸馏用体积（ml）C 酸标准溶液的 mol/L 浓度K 氮换算成粗蛋白质的系数W 试样重量（g）0.0140氮的毫克当量数4.6.2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后二位。- 8 -4.6.3 结果报告中必须注明氮换算成粗蛋白质的系数。换算系数见下表。样品名称 换算系数 数据来源小麦 5.70 GB2905大麦 5.70 GB2905酿酒大麦 6.25 TOCT10846面粉 5.70 GB5009.5面包 5.70 AOAC14.103大豆 6.25 GB29055.71 GB5009.5玉米 6.25 食品常用数据手册6.24 GB5009.5饲料 6.25 GB6432肉制品 6.25 GB5009.5乳制品 6.38 GB5009.5牛奶 6.38 ACAC16.036芝麻 5.30 GB5009.5油菜 5.53 油菜籽综合利用- 9 -五、接线图- 10 -六，示意图- 11 -七、正确使用与保养1. 电源要可靠接地，严禁地线当接地线，避免漏电。2. 开机前检查碱液，蒸馏水是否充足，保证满足工作条件。3. 每批蒸馏结束后，放上装有蒸馏水的消化管，蒸馏五分钟，可将蒸汽管内的残余碱液排出,防止结晶堵塞。4. 每周末用沸水稀释 10%的硼酸擦洗防溅管密封圈及周边有碱液结晶的地方。减少碱液对密封圈的腐蚀，延长密封圈寿命，保持外观整洁。5. 建议 6 个月更换一次皮碗，每年更换水泵和碱泵。使用频率较低的客户可酌情延长期限。皮碗工作频率极高，是易损件。定期更换可避免水、碱液泄漏带来的麻烦。6. 冬季易结冰冻坏玻璃，周末或长假排空管内积水。7. 为了避免杂质进入泵体内，请务必使用我们配送的过滤桶！安装方法：1.将过滤桶装在碱液管和蒸馏水管端口2.再将过滤桶放入相应液体容器中即可。过滤桶- 12 -八、故障与处理方法故障现象 原因 方法1.蒸发炉排水阀未关闭 关闭排水阀2.水泵漏水 更换皮碗或水泵（打开后盖查看水泵处有水渗漏）3.水泵烧坏更换水泵（打开后盖查看水泵电机被烧黑。也可能是线路板引起的，故还需检测线路板，否者换上新的泵也可能再烧坏）4.线路板故障 检测：打开电源，水泵电源处无 220V 输出。线路板寄回厂家修理，或更换新的线路板。5.缺水或水管脱离液面 补充水通电后约2 分钟后有报警（蒸发炉缺水）6.泵内有异物，流量低 拆开水泵清洗1.碱泵烧坏 更换新的碱泵2.碱泵堵塞 将碱泵拆开清洗3.线路板故障 线路板寄回厂家修理，或更换新的线路板不加碱4.缺碱或碱管脱离液面 补充碱液1.碱泵内有结晶 用弱酸或沸水清洗冲洗碱泵加碱流量小 2.泵内有异物 拆开泵体清洗1.液位线失灵 更换蒸发炉上盖2.线路板故障 更换线路板蒸发炉补水不停3.蒸馏水电导率低 第一次用自来水，加热后用蒸馏水即可仪器背后下方通气孔漏蒸汽单向阀坏 将单向阀拆开清洗或更换新的单向阀（2 个）消化管液体满1.水质过纯，电导率低。1.更换蒸馏水，或第一次用自来水，加热后用纯水- 13 -2.液位失控。3.蒸发炉进碱。2.液位线短路需更换蒸发炉上盖3.清洗蒸发炉故障现象 原因 方法蒸发炉排水阀漏水 螺丝未拧紧1. 将下方小螺丝拧紧2. 内外连接螺纹包上生料带。蒸发炉更换老式蒸发炉上盖上有 2 个孔，新式的只有一个孔。正常更换，多余的管子和管接头不再使用。水泵不打水水位灯亮，但无水。 液位传感器坏，更换蒸发炉面板。如线路板有电压输出则是电机烧坏水位灯不亮如线路板无电压输出则是线路板坏水泵运转但打不上水皮碗破裂漏气 更换皮碗更换皮碗水位灯不亮皮碗破裂漏气排水阀未关闭 关闭排水阀断水后空气进入蒸发炉 将蒸发炉内水排空再开机泵内有异物卡住阀芯 打开泵体清洗蒸馏到一半自动停止，过一会又好了。连续工作时间太长，系统内部压力过大。 临时措施：蒸馏 1 小时，停个 2 分钟。让仪器稍微冷却一下即可。来电咨询。蛋白时高时低可能是前处理原因，也可能是蒸馏原因。用硫酸铵检测回收率，如果正常则是前处理原因。如果仍不正常则是蒸馏原因，但需保证称样，盐酸标定一定正确。蛋白含量低的样品，盐酸浓度不能太高，否则多一滴少一滴就会影响结果。如果还未能解决问题请来电咨询。- 14 -九、注意事项1、用户在遵守本仪器的运输、贮存、安装、调试和使用规程的条件下，如发现仪器因制造质量问题而不能正常工作时，从收货日起壹年内；或开箱时发现包装不良而发生损坏，附件与装箱单不符、短缺零件等情况下，请与我公司质检部门联系，来函注明产品型号、编号和生产日期。2、本仪器使用时，要求用户严格按说明书规定进行，禁止放在毒气橱内工作，如有疑问或对结构改进的意见