GB10732-89

中华人民共和国国家标准第一基准试剂(容量)氯化钾0732一89乎不溶于乙醇。(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了第一基准试剂(容量)氯化钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。 一基准试剂容量)氮化钾的检验。2引用标准682实验室用水规格量)氯化钾509/ 百分含量计):%第一基准(容量)澄清度试验水不溶物碘化物(f)浪化物(酸盐(总氮址N)磷酸盐(钠(N.)镁(01批准1989一12一01实施准(容量)铁(金属(以 是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，其数学表达如式(1):M，刀习二二二1.二，.“。(】电极反应产物的质量，9，M该物质的摩尔质量，g / 法拉第常数，A s/电解时通过溶液的电流，A，t电解的时间，s。精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应。用电化学分析法来指示反应终点，通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量，从而求得被测物质的含量。上的纯银作阳极，电解产生银离子与待测量的氯离子反应测定氯化钾的含量，用电位法指示反应终点。合682中二级水规格。硝酸溶液c (酸溶液(c(.1 L:量取7B 626分勿改)，稀释至1 ):量取139B 626分析纯)，稀释至1 酸钠溶液硝酸银溶液(2508 /L):称取25析纯)，溶于水，稀释至几滴硝酸，00 m L,c (=L:B 670分析纯)，溶于水，L:B 1266分析纯)，溶于水，称取1708硝酸钠及1 3 00 m 醉(79优级纯)， B 636分析纯)，加114. 6 B 676优级纯)稀释至2 度0.1 r码:克组恒温油槽:年变化小于101 g 变化小于401,C 9图1)。图1恒电流库仑滴定电路一标准电池;4一检流计，5一电解池，6一假负载;定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源， x 流值用补偿法来确定。b，标准电池:年变化小于 V。 100Q，年变化小于1 少要有六位数字，阻100 Q，临界夕隅 1 0000，分度值3 度。图2)阳极室(左边)和阴极室(右边)是用95料玻璃制成的直径50125室之间用直径2080 管中熔封三片分别为2、2、3号玻璃砂芯，由此形成的两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出人中间室。小室两片砂芯之间的距离为20室两片砂芯之间的距离为40极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶塞1，通过塞子分别插人银棒阳极2、氮气进气管3、氮气出气管4、双盐桥甘汞电极5、银棒指示电极6、加样滴管7。阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约20极室及中间室都用黑红布套包住，以避免反应产物见光分解。在阴极室有铂网阴极10，其底部浇铸了一个硅酸钠凝胶塞”11,电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。注:1)硅酸钠凝胶塞的制备在搅拌下，向40缓缓加人硅酸钠溶液(热煮沸，冷却，倒人电解池阴极室，在搅拌下继续缓缓加人硅酸钠溶液()B 10732一89图2电解池装置1一自像胶塞，2一银棒阳极。3一氮气进气管。4一氮气出气管，5一双盐桥甘求电极。6一银棒指示电极，7一加样滴竹;卜加样口;卜搅伴子;101一硅酸钠凝胶:12一活塞1，500下于有干燥剂的保干器中，冷却至室温，进行称量。试样置于聚乙烯小杯中，用替代法进行称量。试样质量作浮力校正见附录A(补充件)。为了消除其中痕迹量卤素离子对测定引起误差，一般预先加人1 阳极室中加人在5下通人高纯氮1取少量阳极室电解质溶液至中间室内(溶液在中间室内深度约2 向阳极室中加人氯化钠溶液(20滴，阳极室和中间室用红黑布包严。增量法作预滴定曲线。预滴定完成后，用加压和减压的方法洗涤中间室，并洗涤电解池内壁，记录最终指示电位。典型的预滴定曲线见图3。图中点表示电解停止的时间，滴定所消耗的电荷量(应计人滴定的总电荷量中。注:1)用硝酸溶液(制。0732一89E/E/八)动划4440翔翔21036粉28州1901801706050，走.滴定和求终点依次打开活塞1和活塞2，利用减压让阳极室电解质溶液充满中间室，关好活塞。向盛试样的聚乙烯杯中加水若于滴，令其大部溶解。加样时，用一洗净的滴管将溶液吸至滴管中，插在胶塞的孔中备用。杯及未溶解的试样投人预电解好的阳极室电解质溶液中，搅拌溶液，令其全部溶解。阳极室电解质溶液面七继续通高纯氮。在假负载上调节电流到101. 86 上两个电极，开始电解。当电解产生的银离子达到试样反应所需量的一半时，在搅拌的情况下，加人滴管中约一半的溶液，再经过500一1 000S，仍在搅拌情况下，将滴管中的溶液全部加完，停止电解。用加压和减压的方法洗涤中间室，并洗涤电解池内壁，吸取阳极室电解质溶液洗涤滴管若干次，从支管中通高纯氮40阳极室中取出聚乙烯小杯。在10 同预滴定一样，电解池放在冰水中，用增量法作终点滴定曲线，至过终点后，再多作几点即可。实验记录格式见附录C(参考件)。用阳极室电解质溶液洗涤砂芯、四壁若干次，并再洗涤滴管若卜次，记下读数，绘制(t)图4)。图中点表示电解停止的时间，B 10732一,r;1F;(4E/4t)E/量按式(2)计算:、二会100= 1 m x 100塌子F m 2，t,+12 t，一1p式卜:解试样二实际消耗的电荷量，C,解试样。所需的理论电荷量;C;E标准电池的电动势，V，g/t电解试样。实际所需的时间，s;R标准电阻的阻值，52 ,F法拉第常数，As/氯化钾试样的质量，9;1,大电流电解的电流值，mA，t,大电流电解的时间，s，12预滴定和求终点的电流值，mA，达终点的时间，s;应f=s;应s;tps。(3) 33条之规定测定。条之规定测定。条之规定测定。条之规定测定。条之规定测定。条之规定测定。39条之规定测定。0条之规定测定。检验规则对于批附录B(补充件)之规定进行。 包装形式:包装形式:用规格为60o g /m,的盒板纸制盒，外层裱蓝色电光纸，包装单位:第3类。一1”之规定。0732一!充件)空气浮力校正(试样在真空中的质量)按式(算:。，=i(1一与二，。.(A L)厂亥冤六5)( P,.(2=W。.(中:。1空气浮力校正后试样的质量，9，试样质量，9;湿空气密度，g /试样密度， 硅码密度，温，大气压，室温下水的蒸气压，室温下水的饱和蒸气压，相对湿度，%。映充件)按表定精度。1001010732一89附录考件)实验记录表实验编号:试样名称:试样密度户2:试样的称;大气压P,:;湿空气密度P, B/样来源:称样方式:替代法加样前珐码二9祛码校正值=9加样前祛码