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中华人民共和国硒中硅量的测定(硅铂蓝吸光光度法) 2116 工111111国家标准硒形成二认化硒挥发除去，不溶的几氧化硅加氢氟酸使其转为正戊醇萃取，有机相以硫酸联认一二抓化锡还原成硅铝监于波长720其吸光度过剩的氟离子与硼酸生成稳定四氟化硼络阴离子不干扰硅的7酒石酸存在f，40微克砷、磷以及硒中其余杂质均小干扰硅的测定测定范围:特纯、(1+I )特纯、(1+1 ), (氢氟酸:二次燕馏。酒石酸溶液(10%)钥酸馁溶液(10%):称取10克精制钊酸钱溶于热水中，并用水稀释至100毫升贮存于聚乙烯瓶中备用。硼酸:特纯、饱和溶液二氯化锡溶液(100/0):用盐酸(11)配制(新鲜配制)硫酸联氮溶液二25%):用0正戊醇甲)称取。马弗炉中熔融出冷却，移入聚乙烯杯中，加水低温溶解，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即移入聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含100微克硅(乙)，置水稀释草刻度，摇匀，在即移入聚乙烯瓶中。此溶液侮毫升含5微克硅载气密闭燕发器(见下图):国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 8 1年10月1日上海冶炼厂实施起草G B 2116250 2一1000电炉:46一红外灯;x、9一洗气瓶;石书板:同试样做试剂空白、，置于30毫升铂柑祸中，用聚乙烯滴杆滴加5毫升硝酸(1+1),冷溶，而后将柑祸移入密闭器中，低温将溶液燕至白色二氧化硒出现，再将温度升至320柑涡中加2毫升水、匀，于15一40 08毫升饱和硼酸溶液、5毫升10%钥酸钱溶液，用6一7滴硝酸(1，1)调i,溶液移入125毫升分液漏斗中，加5毫升10%酒石酸榕液、8毫升硫酸1摇匀，加27毫升水，摇匀，加20毫升正1戈醇，层后弃去水相。0+15毫升)层后弃去水相。向有机相中加5毫升。. 25 %氯化锡溶液，振荡15秒钟，静置分层后弃去水相。将有机相移入25毫升干燥比色管中，以正戊醇稀释至刻度，入1厘米液槽内，以正戊醉为参比，在分光光度计上，于波长720n 其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线取。分别置于30毫升铂琳锅内，用水稀释至4毫升，毫升饱和硼酸溶液、5毫升10%+1)下按分析步骤操作，测其吸光度。减去不加硅标准溶液的吸光度，绘制工作曲线
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