GB601-88

中华人民共和国国家标准化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备4一41G B 601of 01一77，主题内容与适用范围木标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化工产品标准选用。2引用标准G B 603682725化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备实验室用水规格化学试剂电位滴定法通则3一般规定3，本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合682中三级水的规格。定管、容量瓶及移液管均需定期校正。的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A(补充件)补正。3“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，每人四平行*9定结果的极差与平均值之比不得大于0. 1 1%度值取四位有效数字。定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0. 2 %，最终以标定结果为准。 02于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。液的温度不能过高，一般在15一20之间进行滴定。量分析)用标准溶液在常温(15- 25 0C)下，保存时间一般不得超过两个月。 1 L(1N)c(c(L(配制称取100于100匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注人1000匀。c( 氢氧化钠饱和溶液， 供至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，于下述规定体积几氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。c( 基准邻苯二甲酸氢钾， 6 808050:)计算:c(用.(1)() x 0. 204 2式中:c(氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，L;邻苯二甲酸氢钾之质量，g;氢氧化钠溶液之用量，空白试验氢氧化钠溶液之用量，c (=相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。50)c( 近终点时加热至80,c，继续滴定至溶液呈粉红色。c( )计算:G B 601土节c,，(2)式中:c(氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，m L;V,盐酸标准溶液之用量，m L;c,一一盐酸标准溶液之物质的量浓度，氧化钠溶液之用量，1 L( 1 N)c ( (c ( 配制量取下述规定体积的盐酸，注人1000匀。c(盐酸， 300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至。于5010滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。c( 基准无水碳酸钠，81 )计算:c(.(3)( x 9式中:c(盐酸标准溶液之物质的量浓度，,，无水碳酸钠之质量，8，V,盐酸溶液之用量，,空白试验盐酸溶液之用量，9 c ()=相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。0000)，用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定c( 终点时加热至801:一G B )计算:c(厂I V (4)c(L,V氢氧化钠标准溶液之用量，mL;c，-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，m L,V盐酸溶液之用量，=1 L(1N)门H,O. L m 缓注人1000却，摇匀。c(合H, 硫酸， 烧至恒重的基准无水碳酸钠， 10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作本白试验。c(合H, 基准无水碳酸钠，)计算:一一一止竺一一一.( )4c(合硫酸标准溶液之物质的量浓度，m L,无水碳酸钠之质量，9，硫酸溶液之用量，空白试验硫酸溶液之用量，犷厂G B 9 n ac(专H无水碳酸钠的质量。050),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80 0C ,继续滴定至溶液呈粉红色c(专 c( 个)计算:1_，*、V,c(了h:)二一.。，。6)5*, ”f 7 /J , ;氢氧化钠标准溶液之用量，氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，m L;V硫酸溶液之用量，酸钠标准溶液c(合c(合1 (1N)= (配制称取下述规定量的无水碳酸钠，溶于I c(扣水碳酸钠，下述规定量的水，加10滴澳甲酚绿合指示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2定至溶液再呈暗红色。一甲基红混冷却后继续c(合, 水， 50别:.，)计算:G B 801二V,.。，一(7)粼:一.、准溶。、的。度，m L,V,一一盐酸标准溶液之物质的量浓度，L, =(51配制称取58重铬酸钾，溶于1000匀。配制好的重铬酸钾溶液K, =)，置于碘量瓶中，加20摇匀，于暗处放置1150硫代硫酸钠标准溶液c( = O. L)滴定，近终点时加3 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。)计算:c(2，。(8)种:C 一鲜”、溶。腼的助度，m L,V,硫代硫酸钠标准溶液之用量，m L;白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL,c,硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，L,V重铬酸钾溶液之用最，硫代硫酸钠标准溶液c(N a 2 (配制称取26或16溶于1000m 缓煮沸却。放置两周后过滤备用。，准至0. 于2529碘化钾及200%)，摇匀，于暗处放置150配制好的硫代硫酸钠溶液L)滴定。近终点时加3 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。4,)计算:G B 601二(V, 3”c(代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，L;，重铬酸钾之质量，9;V,硫代硫酸钠溶液之用量，2空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，(示的市铬酸钾的质量。二.“，(9)式中L 0:4c(合12)=。1 m L)，置于碘量瓶中，加150配二0.1 L)滴定，近终点时加3 g/L)，继同时作水听消耗碘的空白试*:取250口。(专。二0.1 L及3m g/L)，用配制好的硫代硫酸钠溶液0.1 m L )0)计算:c(_( c. (10)式 c(硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，L;V:一一币典标准溶液之用量，mL;c,一一币典标准溶液之物质的量浓度，L;L;=。 (配制称取3于1000匀。 液c(音)，置于碘量瓶中，加20Y)，摇匀。于暗处放置5150硫代硫酸钠标准溶液(c(。)滴定，近终点时加3 g /L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空内试验。1)计算:(犷:一犷，)c,c(二，.，V:，:c(音K B 一1i4;G B 601一州流代硫酸钠标准溶液之用量，2-白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL;c、一硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，L;V嗅溶液之用量，。( 配制称取3于匀。c(含)化钾及5 0%)，摇匀，于暗处放置5 154(c(L)滴定，近终点时加3 8/W，失。同时作空白试验。2)计算:，置于碘量瓶中，加29碘硫代硫酸钠标准溶液继续滴定至溶液蓝色消c(含V:一c, (12)4,中:c(音嗅酸钾标准溶液之物质的量浓度，;硫代硫酸钠标准溶液之用量，m L;叫空白试脸硫代硫酸钠标准溶液之用量，硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，m L;一一嗅酸钾溶液之用量，12) (，于100释至匀，保存于棕色具塞瓶中。154c(1 )溶解，加502滴酚酞指示液()，用硫酸溶液(c(专1 m L中和，加3g/L)，用配制好的碘溶液。省12)滴定至溶液呈浅蓝色同时作空白试验。3)计算:1_m。、2J=罗二几甲甲.J，、2一 一x (合12)一碘标准溶液之物质的量浓度，;G B 601一朋从V,V,6三氧化_砷质量，9。碘溶液之用量，m L;空白试验碘溶液之用量，m L;一、m L 1i!1+1 f=cf ，(却量L.(当的以克表示的_氧化_I 35. 00合12。一，),置于碘量瓶。，力。150。硫代硫酸钠标准溶液二(户3)一。)滴定，近终点时加3g/L),继续滴定时作水所消耗碘的空白试脸:取250。c(李12)=)及3 g/L)，用硫代硫酸钠标准溶液c(,0,)4)计算:r(与，、二旦立卫r=上三.( 、合12)、标准溶液之物质的量浓，L;V硫代硫酸钠标准溶液之用量，m L;V:一空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，c,硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，白试验中加人碘溶液之用量，L,c(音L(c(音=(0. 配制称取于匀。c(含, 碘酸钾，于碘规定体积的水及规定量的碘化钾，加5 酸溶液(20%a)，摇匀，于暗处放置5 150硫代硫酸钠标准溶液(c(定，近终点时加3 g,一 L)，继续滴定至溶液蓝色消失。IB 601一r; :5)计算:c(奋V, .5)。(音钾标准、液之物质的量浓度，m m L;白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，c,硫代疏酸钠标准溶液之物质的量浓度，,m L,m L,0.1 m L(摇匀。1 E r =)，加100m +定，近终点时加热至65C,继续滴定至时作空白试验。计算草酸标准溶液浓度按式(16)计算:C(韧216)一C(专04)草酸标准溶液之物质的量浓度，L,高锰酸钾标准溶液之用量，白试验高锰酸钾标准溶液之用量，锰酸钾标准溶液之物质的酸溶液之用量， 高锰酸钾，溶于1050缓煮沸却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤:过滤高锰酸钾溶液听使用的4号玻瑞滤19预先应以同样的高锰酸钾供至恒重的基准草酸钠，称准至0. 000 1 +92)G B 601配制好的高锰酸钾溶液。(晋溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。7)计算:c(晋)滴定，近终点时加热至65C，继续滴定一式，】:c(青功V,0高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，L,草酸钠之质量，白试验高锰酸钾溶液之用量，(粤 =)相当的以口克表示的草酸钠的质量，制好的高锰酸钾溶液。L)，置于碘量瓶中，力:20%)，摇匀，于暗处放置5 150硫代硫酸钠标准溶液c( 滴定，近终点时加3继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。8)计算:c(乒V，一 V.(18)式01, c(专高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，L,硫代硫酸钠标准溶液之用量，白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，s高锰酸钾溶液之用量，3= (酉己制称取4022O)溶于3000%)中，加700匀。04)2，加25高锰酸钾标准溶液。(粤0 0.1 L)滴定至溶液呈粉红色，9)计算:述(二V, c,59)式c(硫酸亚铁铁标准溶液之物质的量浓度，L,V,高锰酸钾标准溶液之用量，l高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度， 601一翻V硫酸亚铁钱溶液之用量，标准溶液使用前标定。硫酸柿被)标准溶液C ()= (配制称取40e(或67204),)，)!30加300热溶解，再加入65 0m 匀。至恒重的基准草酸钠，400/a)及热至65一700C，用配制好的硫酸柿(或硫酸饰铁)溶液O,)2)=。滴定至溶液呈浅黄色。加人3滴亚铁一邻菲锣琳指示液，使溶液变为桔红色，继续滴定至溶液星浅蓝色。同时作空白试验。注:1)业铁一邻菲谬琳指示液的配制告H,9-):称取0. 79W,酸亚铁()置于小饶杯中，加30 加人1. 5硫酸溶液H,4式中m 稀至100m 硫酸柿准溶液浓度按式(20)计算:04)2)=阴 (20)(O,),)用V,V,0一月流酸柿标准溶液之物质的量浓度，草酸钠质量，9;硫酸饰溶液之用量，,) x 0O,),)=L)丰9的以克表: 硫酸钵铁)溶液(O,)A=20%)，摇匀，于暗处放置5 150钠标准溶液a,S,0,)滴定，近终点时加3 5 g/L)/L置于碘用硫代硫，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。硫酸柿铁)标准溶液浓度按式(21)计算:=(V, 三一，.，.1)式中:04),)硫酸柿标准溶液之物质的量浓度，m o l /L;V,硫代硫酸钠标准溶液之用量，, 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，;V硫酸柿溶液之用量， 601 (c( (c( (配制称取热溶于1000却，摇匀。c( ):灼烧至恒重的基准氧化锌，g。用少量水湿润，加2 0)使样品溶解，加100氨水溶液(10%)中和至5滴铬黑g /L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。, c():称取下述规定量的于800少量水湿润，加盐酸溶液(20%)至样品溶解，移人250释至刻度，摇匀。70氨水溶液(10 %)中和至一8，加氨一氯化铁缓冲溶液甲(10)及5滴铬黑9凡)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。c(m 2)计算:一c( 用竺竺一.(V,一x 0. 08138式中:c(乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，m L;，氧化锌之质量，9，V,乙二按四乙酸二钠溶液之用量，Z空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，c(L ) (于. 05%(V/V)中，摇匀。配制好的氯化锌溶液(c(=加70 10)，加5滴铬黑用乙二按四乙酸二钠标准溶液 B 601o. l L)滴定至溶液山紫色变为纯蓝色。同时作空自试脸。 3)计算:c( V(23)式中:c(氯化锌标准溶液之物质的量浓度，L;V,乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，2空白试验乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，乙几按四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，m o! /L 硫酸镁)标准溶液c( ) (配或2520)溶刊000 m ，放箫1个月后，用3号玻璃滤祸过滤，摇匀。 配制好的氯化镁溶液0, )，加70氨一氯化按缓冲溶液甲(0)，加5滴铬黑 g/ L )，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液)化镁(或硫酸镁)滴定全溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。标准溶液浓度按式c(24) c,V(24)式中:c(氯化镁标准溶液之物质的量浓度，m ;二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，m L;V:空白试验乙一胺四乙酸二钠标准溶液之用量，m L;二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，;V氯化镁溶液之用量，18硝酸铅标准溶液= (. 于1000，摇匀。好的硝酸铅溶液加3 酸及59六次甲基四按，加702滴二甲酚橙指示液(2用乙二按四乙酸二钠标准溶液定至溶液呈亮黄色。5)计算:03)2)=犷,c, (25)G B 80103)2D L,V,乙二按四乙酸二钠标准溶液之用量，mL,c,乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，m 石肖酸铅溶液之用量，于1000m 匀。08/L)配制好的氯化钠溶液，加40 硝酸银标准溶液(c(= 0. 定。用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按725中二级微商法之规定确定终点。6)计算:c(,c,V.。(26)式中:c(氯化钠标准溶液之物质的量浓度，m ,酸银标准溶液之物质的量浓度，m 氯化钠溶液之用量,硫氰酸钾)标准溶液c( o. 1N) 于1000m 匀。准至。于1002 09压)及l 5%)，在摇动下用配制好的硫氰酸钠(或硫氰酸钾)溶液定。终点前摇动溶液至完全清亮后，硫氰酸钾)标准溶液浓度按式(27)计算:c( x .。(27)式中:c(氰酸钠标准溶液之物质的量浓度，m 硝酸银之质量，9;V硫氰酸钠溶液之用量，. 169 9L )相、1的以克表示的硝酸银的质量。0 0- 35. 0 硝酸银标准溶液J，加70 6010 g/L )及5%)，在摇动下用配制好的硫氰酸钠(或硫氰酸钾)溶液0. 1 定。终叔前摇动溶液至完全清亮后，硫氰酸钾)标准溶液浓度按式(28)c(算:厂I.o.，. (28)式中:c(氰酸钠标准溶液之物质的量浓度， 肖酸银标准溶液之用量，c硝酸银标准溶液之物质的量浓度，硫氰酸钠溶液之用量，. 21硝酸银标准溶液c(. 于1000匀。溶液保存于棕色瓶中。00准至0. 10 0 g,/ L )用配制好的硝酸银溶液 = )滴定。用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按725中二级微商法之规定确定终汽。4. 21 计算硝酸银标准溶液浓度按式(29)计算:c(A 2 切:二一.，.卜.，.o.4.(29 )式中c(硝酸银标准溶液之物质的量浓度，m 氯化钠之质量，9。V石肖酸银溶液之用量，4二1. 相35 . 0 加40 硫氰酸钾标准溶液= 定。用216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘求电极作参比电极。按725中二级微商法之规定确定终点。犷,c,0)计算:c(=式中:4?c(,硝酸银标准溶液之物质的量浓度，m 氰酸钾标准溶液之用量，氰酸钾标准溶液之物质的量浓度，m L,V硝酸银溶液之用量，c(0。配制称取下述规定鼠的亚硝酸钠、c(，硝酸钠，9氢氧化钠，摇匀。无水碳酸钠，90。烘至恒重的基准无水对氨从苯磺酸，下述规定休积的氮水溶解，加200水停滴定法安装好电极和测量仪表(见图)。将装有配制好的业硝酸钠溶液的滴管下口插人溶液内约10搅拌下于15一20进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并人溶液巾，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情祝，直至加人滴定液搅拌后电流突增，并不再回复时为滴定终点。c(氨水，少量仪表安装示意图电阻其阻值f。检流一电阻(或用可变电阻)，使加申帐约为50!)一开关1)计算:c(巴一一.，(31):(稍酸钠标准溶液之物质的量浓度，水对氨基苯磺酸之质量，9;G B 601硝酸钠溶液之用量，相5的以克表刁、的无水对氨