GB647-93

中华人民共和国国家标准647一9347一77353学分析试剂第3部分:规格第二批中酸钾”。本试剂为无色透明结晶，在空气中微潮解，溶于水，不溶于乙醇及乙醚。分子式:对分子质量:1989年国际相对原子质量)，主函内容与适用范围本标准规定了化学试剂硝酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硝酸钾的检验。2引用标准01化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备02化学试剂杂质测定用标准溶液的制备03化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备19化学试剂采样及验收规则682实验室用水规格723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则724化学试剂727化学试剂磷酸盐测定通用方法728化学试剂硫酸盐测定通用方法729化学试剂氯化物测定通用方法732化学试剂钱测定通用方法735化学试剂重金属测定通用方法738化学试剂水不溶物测定通用方法739化学试剂铁测定通用方法含量:优级纯、分析纯)”化学纯.) 98. 5%一。1批准一一一一一一一一一预万石丽赢0g/L,250C):3杂质最高含最:名澄清度试验水不溶物总氯量(以酸盐(10,)硫酸盐(50;)亚硝酸盆(酸盐(N.)镁(金属(以分析纯合格些*:;质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按01,02,03之规定制备;实验用水应符合682中三级水规格。3 确至。. 000 1 g,溶于25 入强酸型阳离子交换树脂柱中，强酸型阳离子交换树脂的处理及再生方法参考附录A，以4-5 mL/换液收集于烧杯中，用水分次淋洗交换柱，洗至滴下溶液呈中性，收集交换液及淋洗液，加2滴甲基红指示液(1 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液0. 1 )滴定至溶液呈黄色。同时做空白试验。硝酸钾含量按下式计算:X=业一二V;匕兰些些里X 100式中:X硝酸钾的质量百分含量，%;V,氢氧化钠标准滴定溶液的体积，,空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，;1. 00 1. 相当的，以克表示的硝酸钾的质量;m试样的质量，R。1 g,溶于100 724之规定测定。试样称量须精确至。. 01 g,澄清度试验称取20 于100 浊度不得大于级纯2号;分析纯3号;化学纯. . . 5号。于200 却至室温，用已在105士2恒重的4号玻璃滤锅过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无硝酸盐反应，于105士2的电烘箱中干燥至恒重。结果按738中7条之规定计算。于镍塔涡中，缓缓加热至4001C，使其分解，于700灼烧15 却，残渣溶于15 要时过滤)，稀释至20 729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:优级纯。015 l;分析纯。l;化学纯.。一。50 同体积试样溶液同时同样处理。于25 沸5 却，稀释至25 0. 1 0 g/L),1 0 g/L)及。.5 0%)，摇匀。2 准是取1及含下列数量碘酸盐的杂质标准溶液:优级纯、分析纯。0,;化学纯，”，.。0与试样同时同样处理。注1)不含碘酸盐的硝酸钾的检验:用同样的方法测定，5 于5 5 水浴上燕干，加5 渣溶于15 要时过滤)，稀释至20 。. 5 000)酸化后，按728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取7.5 级纯“.。O,;分析纯，.，一。，015 O,;化学纯.050 O在水浴上蒸干，残渣溶于15 同体积试样溶液同时同样处理。于40 1 置10 液所呈粉红色不得深于标准。一标准是取含下列数量亚硝酸盐的杂质标准溶液:优级纯、分析纯.01 O,;化学纯.02 铃47一93称取1于水，稀释至75 732之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量钱的杂质标准溶液:优级纯、分析纯.010 H,;化学纯.050 H,磷酸盐称取2于5 2滴饱和2,4一二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10 727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液:优级纯、分析纯，。O,;化学纯.02 O,与试样同时同样处理。723之规定测定，其中:空心阴极灯;波长:589. 0 焰:乙炔一空气。于水，稀释至100 10 学纯取5 共四份，按723中6. 723之规定测定，其中:4. 1仪器条件光源:镁空心阴极灯;波长:285. 2 焰:乙炔一空气。于水，稀释至100 10 学纯取5 共四份。按2条之规定测定。45g(优级纯取1g)试样，溶于水，稀释至50 10 10 .5 g/L),摇匀，放置5 5 度不超过30C )，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液:优级纯。，.，。a;分析纯“”，“.。a;化学纯，.。a,稀释至10 同体积试样溶液同时同样处理。于15 液所呈红色不得深于标准，用盐酸溶液(l:溶液739之规定测标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液47一93优级纯，一。，002 e;分析纯.004 e;化学纯一0. 010 e,与试样同时同样处理。于20 735之规定测定。级纯。b;分析纯，”。b;化学纯.040 检验规则按19之规定进行采样及验收。中:内包装形式:包装形式:装单位:第4,5类。62标志按注明“氧化剂气47一93附录考件)1交换柱材质:玻璃;交换柱长度:l. 3交换柱直径:1. 5 2处理方法取适量强酸型阳离子交换树脂置于烧杯中，用水浸泡、漂洗，洗至洗出液不混浊且无色为止。加入95%乙醇浸没树脂层，浸泡24 水洗至无醇味。加入盐酸溶液(1+3),浸泡2-3 h，用水洗至洗液为中性后，加入氢氧化钠溶液(100 g/L)，浸泡2-3 h，用水洗至洗液10后，用盐酸溶液(1+3)漂洗三次，加人盐酸溶液(1+3)浸泡24 h，不时搅拌，再用盐酸溶液(1+3)漂洗三次。将经上述处理后的树脂装人交换柱，用400 1+3)以10 mL/用水洗至滴下的溶液呈中性，用水浸泡备用。盐酸溶液(1十3)漂洗三次，加入盐酸溶液(1+3)浸