GB12597-90

中华人民共和国国家标准工作基准试剂(容量)苯甲酸2597一90升华，难溶于水，易溶于乙醇、醚等有机溶剂。示性式:22. 12(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)苯甲酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99. 95 0 o 05%工作基准试剂(容量)苯甲酸的检验。2 01化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备02化学试剂杂质测定用标准溶液的制备03化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备17化学试剂熔点范围测定通用方法19化学试剂采样及验收规则682实验室用水规格728化学试剂硫酸盐测定通用方法729化学试剂氯化物测定通用方法739化学试剂铁测定通用方法741化学试剂灼烧残渣测定通用方法0737工作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则1苯甲酸(量，%:99. 95:121. 55,:国家技术监督局1990一12一18批准19912597一90名称工作基准(容量)漫清度试验，号灼烧残渣(以硫酸盐计)抓化合物(化合物(以)铁(金属(以原高锰酸钾物质(以。计)000 40. 000 50. 008合格4试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按01,02,03之规定制备，实验用水应符合682中三级水规格。4. 1苯甲酸(5110干燥至恒重的第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾，精确至。. 000 01 g,置于反应瓶中，溶于30 4 5%乙醉，在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮气10 节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，用231型玻璃电极为指示电极，用232型饱和甘汞电极为参比电极，按0737之规定，用待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液c (=0. 1 定至终点。同时做空白试验。氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度按式(1)计算:仍1(m,一X 0. 204 21。.(1)式中:。氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度，第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的质量，9;标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量，9;二:空白试验所用待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量，g;1与1. 000 0 c (1. 000 0 当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。注:公式(1)中mmz,m。在代入公式前应按0737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正。邻苯二甲酸氢钾的密度为1. 63 g/确至0. 000 01 g,置于反应瓶中，溶于4 5%乙醉，加30 搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮气10 节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，用231型玻璃电极为指示电极，用232型饱和甘汞电极为参比电极，按0737之规定，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液c (0. 1 定至终点。同时做空白试验口含量的测定与氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所使用的电极为同一套电极。苯甲酸(量按式(2)计算:(m。一ms)c X 0. 122 12、。*人一一一一一一二二.灭2)2597一90式中:x苯甲酸的百分含量，%;7R氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量，9;。;。一氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度，. 122 12一一与1. 000 0 c (1. 000 0 当的以克表示的苯甲酸的质量;阴。试样的质量，9注:公式(2)中阴;、爪:、爪在代入公式前应按0737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正苯甲酸的密度为1. 27 g/17之规定测定。4. 3杂质测定试样称量须精确至。01 3. 1澄清度试验称取0于80 浊度不得大于. 留残渣用于铁的测定。4. 于铂增竭中，加5 0即L)，混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700 却，热水溶解(必要时过滤)，用硝酸溶液(25%)中和，稀释至20 729之规定测定，所呈浊度不得大于标准。标准是取含。杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。于铂柑竭中，加10 0 g/L)，混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700 却，热水溶解(必要时过滤)，加1 氧化氢，煮沸使过氧化氢分解，用盐酸溶液(20肠)中和，并过量。.5 煮沸，冷却，稀释至20 728之规定测定，所呈浊度不得大于标准。标准是取含。O,)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。5铁于测定灼烧残渣后的残渣中，加3 酸及1 热溶解，稀释至50 5 释至15 氨水溶液(10%)调节溶液739之规定测定，所呈红色不得深于标准。标准是取含0. 004 e)的杂质测定用标准溶液，加0. 1 0%)，稀释至15 同体积试样溶液同时同样处理。20 加氨水溶液(10%)至样品溶解，稀释至45 2 0 g/L)及2 10 g/L)，摇匀，放置10 呈暗色不得深于标准。标准是取含0. 01 b)的杂质测定用标准溶液，稀释至45同体积试样溶液同时同样处理。试样，加100 热溶解，加20 0%)及0. 1 音一。，),摇匀，所呈红色不得完全消失。于干燥的比色管中加2 50水浴中搅拌溶解，并保持5 空白比较不应有暗色产生5检验规则按19之规定进行采样及验收。6包装及标志按中:内包装形式