GB8647.6-1988

中华人民共和国国家标准镍化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定6943. 062647. 6一88镐、钻、铜、锰、铅、锌量of 、锰、铅、和锌含量的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定测定范围二见表1元素含，%一 习0011. 00 一000 8 - 0. 002007000 808本标准遵守467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准等效采用国际标准351、秘、福、钻、铜、铁、锰、铅和锌量的测定火焰原子吸收分光光度法。方法提要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，按表2所列波长测量各元素的吸光度在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的镍基体。采用说明:000 2%Y 000 2%000 5%一O. ,100%,0. 000 5%国有色金属工业总公司1988一01一11批准1989一01一01实施一88表2元素波长，波反一m一一廿升一一一4一一0。廿L,1:，:.。一C。一，_一_2试荆2. 1金属镍(含镐、钻、铜、锰、铅和锌分别99, 9线)。2. 3硝酸(I+1)，优级纯，1十19),优级纯2. 5锡、钻、铜、锰、铅、锌标准贮存溶液:称取福、钻、铜、锰、铅、锌(2. 2)各别1i +加入40 盖. 3)的1 000 匀。上述溶液1 、铜、锰、铅和锌。2. 6混合标准溶液A:各移取20. 00 、铜、锰、铅标准贮存溶液(2. 5). 3)的1 000 1分别含20 、铜、锰、铅和10 移取50. 00 标准贮存溶液(25. 00 置于500 水稀释至刻度，混匀。此溶液1 和10 F,福、钻、铜、锰、铅、锌空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度:工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应分别不低于。、福). 、锰)。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0. 85最低稳定性:工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大干1. 50%和。稳定性变异系数的计算见附录A(补充件)仪器B 8647. 6一88表3被测元素含量，%试样量，9溶样加人硝酸(积,、铜、锰、00石. 0. 0125准溶液4. 4. 1. 2和4. 4. 作为与试液相同基体浓度的试样空白。实验用不同批硝酸:按表3称取金属镍(2. 1),随同试样做空白试验4. 3测定4. 3. 1将试样(4. 1)置于一清洁没有被腐蚀过的500 . 表3要求分次加入硝酸(2. 3)溶解试样。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至稠浆状。加20 100 热至盐类完全溶解，冷至室温。3移入200 水稀释至刻度，混匀。4. 3. 4使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，按表2波长，与标准溶液系列同时，以硝酸(零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应元素的浓度注钻或铜含虽。用硝酸(，步稀释试液。标准溶液的镍含量应与试催镍含量相一致东4工作曲线的绘制4. 4. 1福、钻、铜、锰、,锌0. 005环的工作曲线4. 4. 2门分别称取七份金属镍(2. 1) 2. 00 别移入200 40. 0和50. 0 J容量瓶(4. 4. 2. 1)中，用水稀释至刻度，混匀。4. 4. 2. 析结果的计算按下式计算被测元素的百分含量:X(%)一10- 介盈义100式中:d,u,b,(pg/B 8647. 6一88试液的总体积，样量，9。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差表000 20000 40 0. 000 08l0. 000 4001 20. 00020. 001 2002 . 002 0003 00. 000 4001 0002 00. 000 40. 002 0009 00. 000 80. 0080150. 0020. 0150800. 0030. 08200. 010. 20600. 030. 60000. 08001 0002 5一一一1100 30. 002 5一0. 005 00. 000 60. 005 0015 00. 002 00. 015 0025 00. 002 50. 0250600. 0050. 0602000. 0100. 3000. G. 000 8002 0. 001 0- 000 10. 003 0007 00. 000 7000 8001 20. 000 2001 2004 0 0. 000 0. 004 0 008。一647. 6一88充件)最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下:芝(。一。)1_100压南二0)_仇一T.”“”“”咬八艺式中:S,最高浓度标准溶液吸光度的变异系数;8零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数:最高浓度标准溶液吸光度的平均值;0零浓度溶液的吸光度;口零浓度溶液吸光度的平均值;。侧量次数。考件)使用下列型号原子吸收分光光度计测量各元素的参考工作条件如下表:仪器型号测定元家色器通带1空气流傲:乙快流最W :;2o. 2:.;80. 7836: 18附加说明:本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿