石墨炉原子吸收光谱法测定塑料食品包装材料中可迁移重金属铅

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 石墨炉原子吸收光谱法测定塑料食 品包装材料中可迁移重金属铅 摘要：提出采用石墨炉原子吸收 光谱法测定塑料食品接触材料中可迁移 重金属铅，研究评价该方法。结果表明： 采用石墨炉原子吸收法测定塑料食品包 装材料可迁移铅含量具有良好的精密度 （RSD 中国论文网 /1/view- 12996282.htm 关键词：石墨炉原子吸收光谱法； 塑料食品包装材料；重金属铅 中图分类号：O657.31 文献标识 码：A 文章编号：1674-1161（2017） 06-0033-04 塑料食品包装品种多、性能好， 其耐化学腐蚀性（耐酸、碱、盐等）和 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 防潮性能等都优于纸制品和金属材料， 已被广泛应用于各类食品包装。塑料食 品包装中重金属污染主要是铅的污染。 目前我国用于塑料食品包装材料重金属 检验的方法标准是食品接触材料及制 品 食品模拟物中重金属的测定 （GB 31604.92016） 。该标准提供的检测方 法是直接比色法，其原理为：重金偾 谒嵝匀芤海4%乙酸浸泡液）中与硫 化钠作用形成黄棕色硫化铅，与铅标准 显色溶液标准管相比较，颜色不得更深 即表示重金属铅含量符合标准。此方法 虽然操作简便，但人为因素大，显色反 应灵敏度不高，特异性不强，测定结果 不易观察，易对铅含量在标准值附近的 样品产生判定误差，影响检测结果的准 确性。尤其是实验过程中会产生硫化氢 气体，其臭味难闻、有毒，人体吸入可 引起急性中毒和慢性人体损害，且硫化 氢气体易燃烧，遇热可能产生爆炸。因 此，有必要研究一种更为科学、准确、 安全的方法来测定塑料食品包装中的可 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 萃取重金属铅。本研究利用石墨炉原子 吸收光谱法，确定一种测定塑料食品包 装材料中可萃取重金属铅的方法，并达 到简化实验过程、提高结果准确性、减 少对人员和环境危害的目的。 1 材料与方法 1.1 方法原理 试样经 4%乙酸溶液浸泡后，注 入原子吸收分光光度计石墨炉中，经电 热原子化后吸收 283.3 nm 共振线，在一 定浓度范围其吸收值与铅含量成正比， 与标准系列比较、定量，即得出试样中 可萃取重金属铅的含量。 石墨炉法的优点之一是对试样的 浸泡液不用再处理即可直接进行测定。 石墨炉原子吸收光谱法原子化器较小， 基态原子在其中停留时间较长（约 1 s） ， 且原子蒸气浓度比火焰法要高 2 个数量 级以上，因此具有较高的灵敏度。 1.2 试验仪器 PerkinElmer AA900T 型原子吸收 分光光度计。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 1.3 化学试剂 水：蒸馏水或去离子水；冰乙酸： 分析纯，密度为 1.05 kg/L；4% （体积 百分比）乙酸溶液：取 40 mL 密度为 1.05 kg/L 冰乙酸用蒸馏水稀释至 1 000 mL，临用前配制；硝酸：优级纯；1 000 g/mL铅标准溶液：GSB04-1742- 2004，唯一标识 13C42-1（国家有色金 属及电子材料分析测试中心） ，临用前 用 0.5 moL/L 硝酸溶液逐级稀释配制标 准使用液。 1.4 检测步骤 1.4.1 样品处理 根据 GB 31604.92016 中 5.1 的方法处理样品， 获得试样浸泡液。 1.4.2 标准曲线配制 以 50 g/L 铅标准使用液为母液，经仪器自动配制 系统配制成浓度为 0，10，20，30，40，50 g/L的标准工 作液。 1.4.3 仪器工作条件 波长 283.3 nm，狭缝 0.7 nm，灯电流 7 mA，进样 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 量 20 L，氚灯背景扣除。 1.4.4 计算方法 1） 检出限。 XL=i+KS；L= （XL-i ） /b=KS/b 式中：L 为检出限；K 一般为 3；S 为 n 次空白值的标准偏差；XL 为 全试剂空白响应值；i 为测定 n 次空白 溶液的平均值。 2） 精确度。 RSD= （S/ ）100% 式中：RSD 为精确度（相对标准 偏差） ；S 为标准偏差； 为 n 次重复测 定结果的算术平均值。 3） 准确度（加标回收率） 。 P= （X1-X0）/m100% 式中：P 为加标回收率； X1 为加 标样液的测定值；X0 为未加标样液的 测定值；m 为加入的标准值。 2 结果与分析 2.1 石墨炉原子化过程条件选择 2.1.1 干燥温度的选择 为防止样 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 品在原子化过程中产生飞溅，需要通过 干燥先去除溶剂。干燥温度必须略高于 溶剂沸点。本试验溶剂为 4%的乙酸， 将干燥温度设为 130 ，采用斜坡方式 升温，斜坡时间为 15 s，保持时间为 30 s。 2.1.2 灰化温度的选择 灰化阶段 是在原子化前对样品进行预处理的过程， 程序升温是一个重要条件。本试验灰化 温度和时间的选择考虑了两方面因素： 一是使用足够高的灰化温度和阶梯升温 方式，以有利于灰化完全和降低背景吸 收；二是使用尽可能低的灰化温度和尽 可能短的灰化时间，以保证铅元素不受 灰化损失。本试验选择磷酸二氢铵作为 基体改进剂，同时固定铅的原子化温度 为 1 600 ，以 20 g/L铅标准使用液 测定吸光度随灰化温度的变化 （550，650，750， 850，950 ）来确定最佳的灰化 温度，如图 1 所示，灰化温度小于和高 于 850 时吸光值低，所以设定铅的灰 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 化温度为 850 。 2.1.3 原子化温度的选择 原子化 温度的设定根据元素和化合物的不同特 点，选择当吸光值最大时的最低温度。 原子吸收信号经过峰值后回到基线的整 个时间称为原子化时间，原子化时间在 保证完全原子化的前提下越短越好。本 试验以 20 g/L铅标准使用液测定吸光 度随原子化温度的变化（1 400，1 500，1 600， 1 700，1 800 ）来确定最佳原 子化温度，如图 2 所示，原子化温度达 到 1 600 时吸光度趋于平衡，所以设 定铅的最佳原子化温度为 1 600 。 2.1.4 基体改进剂的x 择 基体改进剂 可以提高待测元素对温度的稳定性，提 高该元素的灰化温度，同时促进基体成 分挥发，有利于除去干扰物，提高检测 灵敏度和精密度。常用的基体改进剂有 硝酸钯、磷酸二氢铵、硝酸镁等，本试 验通过测定发现磷酸二氢铵与硝酸镁联 合使用效果较好，所以确定磷酸二氢铵 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 8 与硝酸镁为检测铅的基体改进剂。 2.1.5 净化 当完成一个样品的测 定后，为了减少和避免记忆效应，方便 进行下一个样品的分析，需要用比原子 化阶段稍高的温度加热石墨炉，以净化 处理石墨管。根据上述试验结果，确定 石墨炉的最佳工作条件（见表 1） 。 2.2 工作曲线 根据试验确定的仪器工作条件， 准确配制铅标准溶液 50 g/L，由仪器 自动稀释得到标准工作液系列，进样量 20 L，测定标准工作液的吸光度，绘 制铅标准工作液标准曲线（如图 3 所示） ，回归方程为 Y=0.002 3 x，R2=0.999 5，线性关系良好。 2.3 检出限 检出限是指分析方法能够检测出 被分析物的最低浓度。本试验连续测定 4%空白乙酸溶液 20 次，用 3 倍空白溶 液吸光值的标准偏差除以相应工作曲线 的斜率，得出本方法测定铅含量的检出 限。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 9 根据表 2 中空白溶液吸光值，计 算方法检出限，结果见表 3。由表 3 可 知，本试验测定铅含量的方法检出限为 0.913 g/L。 2.4 精密度（相对标准偏差）和 准确度（加标回收率） 精密度是指同一样品各测定值的 符合程度，准确度是指测定的平均值与 真值相符的程度。本试验以铅含量相当 于 20，30，40 g/L的样液分别做 7 次 重复测定，计算精确度和准确度，结果 见表 4 和表 5。 由表 5 可知：采用石墨炉原子吸 收光谱法测定塑料食品包装中可迁移铅， 具有良好的精密度（RSD5%） ，回收 率在 92.75%96.62% 之间。 3 结语 本研究按照 GB 31604.92016 标准中规定的前处理方法进行空白试验， 确定采用石墨炉原子吸收光谱法检测可