GB 16210-1996 车间空气中镍及其无机化合物卫生标准

中华人民共和国国家标准车间空气中镍及其无机化合物卫生标准in of 6210一19961主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中镍及其无机化合物的最高容许浓度及监测检验方法。本标准适用于镍矿的开采、选矿与冶炼，以及生产与使用镍及其无机化合物的各类作业。不适用于接触碳基镍的作业。2卫生要求车间空气中镍及其无机化合物的最高容许浓度金属镍与难溶性镍化合物为1mg/m(按可溶性镍化合物为0. 5mg/m(按监测检验方法本标准的监测检验方法采用火焰原子吸收光谱法，或采用催化脉冲极谱法，见附录A(补充件)、附录B(补充件)4监督执行各级卫生监督机构负责本标准的执行。国家技术监督局1996一04一03批准1996一09一01实施6210一1996附录充件)硝酸一高氯酸消解后，在232. 乙炔一空气火焰原2滤料:微孔滤膜，孔径。径402. 3抽气机。流量计，00径352. 7具塞试管，1备乙炔一空气火焰嫉烧器。3试剂1去离子水:通过离子文换树脂柱所得比电阻大于500 用全玻璃蒸馏器重蒸所得水。1. 67g/级纯。硝酸，. 42g/纯。高氯酸(2)一硝酸(1+9混合消解液。+99,取o. l 谱纯)，溶于少量硝酸(3)，加热燕至近干，用硝酸(5)将残演移至I 稀释至刻度。此液为1 用时用硝酸(5 )稀释至14采样将微孔滤膜(2)安装在采样夹(1)内，以51./未采样的微孔滤膜(2)按样品处理方法作2个空白对照。微孔滤膜放入锥形瓶内加入5盖上瓷柑祸盖，置于电热板持温度在200液呈无色透明时，取下增祸盖，待消解液基本挥干时，取下锥形瓶，冷却后加入3. 5)溶解残渣，溶液供测定。6支B 16210一1996表酸(010.。;.:;.:_:.:，:镍含Yg/232. 乙炔一空气火焰(贫焰)分别测定标准管，并绘制标准曲线。3相同的仪器操作条件，将处理后的样品进行测定。每测定10个样品，用中等浓度的标准溶液校正一次测定结果，记录吸光度值，将样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后，I)计算所采空气样品在标准状况下的体积V。一a标准状况下的样品体积，I;，一一温度，;户大气压力，2)换算空气中镍的浓度: (空气中镍的浓度，mg/m,;测得样品中镍的含量，pg/算成标准状况下的采样体积,敏度为0. 12pg/定范围为。g/3pg/样过程中要防止污染，不能在镍的生产场所安装滤膜，保持采样夹和镊子等采样用具的清洁。采样过程中和采样后运输、贮藏时，防止滤膜上的粉尘脱落。3采样后，将采过样的微孔滤膜样品，面朝里对折起来，要小心无损失包装好，可长期保存。解温度必须控制在200以下，温度过高回收率偏低。温度太低消解速度变慢，延长样品测定时间。00, o,Pbi ,、干扰本法测定。但测定时尽量使用窄的仪器狭缝。在消解时要加必要时再补加适量消解液，直至消解完全。也可用1+4高氯酸一硝酸混合消解液代替高氯酸一硝酸(4)加速消解，但要保持良好的通风。液中若有白色沉淀物，可以离心或放置过夜。6210一1996附录充件)硝酸一高氯酸消解后，在少址丁二酮肪可使镍产生一灵敏的吸附催化波，可用波高测定镍含量。镍的波峰电位为一1. 0V;钻波在镍波之后，波峰电位为一1. g/汞电极为阴极)。 6L/4可控温电热板5聚四氟乙烯高型杯，256微孔滤膜，孔径为0. 8pm 一l 8具塞比色管，l 1:9高氯酸(优级纯)一硝酸(高纯)混合消解液。馏水经碱性H)i高锰酸钾重蒸馏。%硝酸(高纯)。2氯化按溶液(优级纯)。2_磺基水杨酸溶液(分析纯)。6氨水，I:1盐酸(优级纯)。液(分析纯)。二酮厉乙醉溶液(分析纯)。10 26%无水亚硫酸钠溶液(分析纯)。11镍标准溶液:称取。谱纯)，溶于5:1硝酸中，加热溶解后，用3%硝酸将残液转移至100稀释至刻度。此溶液1i，临用前，用3%硝酸稀释成1. 1 51./样品滤膜放入聚四氟乙烯高型杯内，加51:9混合消解液，置110左右电热板卜消解至残液剩1. ，升温至140下加。5盐酸溶解样品，用6210一19965液供测定用未采徉的微孔滤膜按上述操作处理，作为空白对照。2标准管的配制取7个25表 1+:;:.:0. 80将高型杯片电热板上加热，待溶液基本挥干时取下，1:1盐酸溶解样品08，标准管和样品管各加入1滴液、0. 5氨水调节溶液至亮黄色后，再过。. 5。水至l 别卜机测定准管的测定:将仪器的起始电位置于一。规导数开关置导数，测定镍的波峰高度(减去空白，绘制标准曲线。上述条件测定样品溶液的波峰高度，减去空白滤膜溶液的波峰高度后，查标准曲线得镍的含墩,-,.“.(一一空气中镍浓度，m ;一一减去空白后样品溶液中镍含量+ ,换算成标准状态下的采样体积，L,次工作前都需要用规定浓度的镍标准溶液调机。干扰镍的测定。响镍波的后脚，故本法采用前脚进行定量。4在0倍量的 , 20倍量的,，200倍的+，以及等共存时不干扰镍的测定。但当超过4如g/使镍的波峰电位前移。高显著下降，其加入量需准确。先在110左右进行消解，至后期再升温赶走残余的高氯酸。可使波形规整，但所有无水亚硫酸钠均含有程度不同的微址镍，在改用其他批号时需作最大加入量实验。英制品对镍的氯化物有吸附，(盐酸:硝酸)混酸浸泡3天，用过的器皿用1:1硝酸浸泡1天。