GB 14883.6-1994 食品中放射性物质检验 镭-226和镭-228的测定

994 中华人民共和国国家标准 食品中放射性物质检验 镭镭测定 of of B 994 1 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中镭26镭28测定方法。 本标准适用于各类食品中镭镭测定。 镭镭定限分别为 00g 灰。 2 引用标准 食品中放射性物质检验 总则 3 镭测定 31 原理 食品灰经碱熔融、 用盐酸溶解水浸取后的不溶 物， 以铅、 钡为载体， 钡33作为示踪剂， 硫酸盐沉淀浓集镭， 沉淀用乙二胺四乙酸二钠 （性溶液溶解后封存于扩散 器，以射气法测量子体氡22，计算226射性浓度。 32 试剂和材料 321 钡载体溶液：6 化钡，用 1%硝酸配制。 322 铅载体溶液：50 酸铅，用 1%硝酸配制。 323 133踪剂：放射性强度约为 104计数/(用 1%硝酸配制。 3 2 4 226准溶液： 用液体226%硝酸体系。放射性浓度为 325 0.2 性溶液：溶解 74 g 乙二胺四乙酸二钠和 15 释至 1 L。 326 无水碳酸钠、硫酸、盐酸。 327 过氧化钠：化学纯。 33 仪器和器材 3 3 1 氡钍分析仪： 他型号， 配合以适当定标器和闪烁室， 其本底计数率应不大于 2计数/331 放射性测量装置：通用探头连接定标器。探头部分用铅室屏蔽。 333 闪烁室：容积 500 334 玻璃扩散器：容积 100 专门烧制 （见图 1 a）或用 100 图 1 b） 。 中华人民共和国卫生部 19940222 批准 19 940901 实施 中华人民共和国卫生部 实施994 图1 玻璃扩散器 335 铁坩埚或镍坩埚或高铝坩埚：50 336 真空抽气泵。 34 仪器调试 氡钍分析仪和放射性测量装置事先均 应选择工作电压和甄别阈。 前者使用氡射气源，后乾可使用133工作电压从测出的坪曲线上， 通常在1/3至1/2 区间内结合本底计数率来选定；在选定的工作电压下，甄别阈从测出 的本底计数率35 闪烁室换算系数算系数k 表示每单位净计数率代表226可数，其测定方法如下：把预先抽成真空的闪烁室如图 2 连接好。扩散器内盛有已知量22610准溶液，通气驱氡 10 封存一定时间。先开右侧三个小夹子，然后缓缓松开闪烁室和干燥管间螺旋夹控制扩散器气泡为可数的。 利用闪烁室负压徐徐吸入除氡空气，以使扩散器中氡气转入闪烁室， 直到无气泡为止。闪烁室放置3 入氡之前闪烁室应先抽真空测量本底。样品测量后闪烁室应立即用真空泵抽气，以尽量降低闪烁室本底，防止污染。要求准确测定时应使用各闪烁室本身的 k 值，一般在实际监测中也可使用数个闪烁室测出的平均 36 测定 361 采样、预处理按362 称取 14 g（精确至 0. 001 g）食品灰于铁坩埚中，加铅、钡载体溶液各 2.0 回收率样品灰中还加 入 踪剂） 。使灰分全润湿后在红外灯下烘干。用玻璃棒捣碎后分别加入2 碳酸钠，5 匀后在表面再覆盖 2 g 过氧化钠，放入已升温到 650700的高温炉中熔融710 呈暗红色均匀熔体状。 中华人民共和国卫生部 19940222 批准 19 940901 实施 994 图2 22263 取出坩埚稍 冷后，使坩埚外壁浸泡在冷水 中骤冷。取出坩埚，放于盛有200 杯中，小心放倒，加热水至浸没坩埚，加热。待反应完毕，熔块脱出后取出坩埚，用水洗涤 坩埚，再用少量稀盐酸溶液及水将坩埚内外壁擦洗干净。洗涤液合并于烧杯中，搅匀。 364 过滤，以50 %碳酸钠溶液分数次洗涤沉淀，弃去滤液和洗涤液。用 30 盐酸溶液沉淀，过 滤滤液于 300 杯中，用水冲洗滤纸至白色。加水至250 炉上加热至沸。搅拌下滴加5 硫酸，冷却。放置4 365 倾弃上清液，将沉淀全部转入 50 心管，离心，弃去上清液。用10 酸、40 去洗出液 。加15 浴中加热，不时搅拌 至溶解。溶液转入扩散器中。少量水洗离心管，合并洗出液于扩散器，控制溶液体积为扩散器体积的1/31/2。 366 扩散器用通过了活性炭管的空气通气10 存并记录时间，最好封存12 367 闪烁室抽真空、测量本底后，按 相同方法转移扩散器样品中氡气入闪烁室，放置3 368 将加有1330 水稀释到刻度。用盛有同体积的水、含 1 踪剂的同样的刻度小烧在放射性测量装置上测定化学回收率。 369 对所用试剂应进行试剂本底的测定。钡 、铅载体可加入 的碱性浸出液。除不用样品灰外，其余与样品分析测定完全相同。 37 计算 ()011=（1） =0114231（2） 式中：A 食品中226q/； 标准源q； k闪烁室换算系数，为仪器响应 1 计数/当的226可数，Bq数； M灰样比，g/； 样品总计数率，计数/镭标准源计数率，计数/19940222 批准 19 940901 实施 994 试剂空白总计数率，计数/样品测量时闪烁室本底计数率，计数/试剂空白测量时闪烁室本底计数，计数/标准源测量时闪烁室本底计数率，计数/R镭化学回收率； T、 分别为样品和试剂空白封存时间，T 镭标准源封存时间，W分析用灰重，g； 氡衰变常数，的衰变和生长可由附录A（补充件）查得。 4 镭1 原理 食品经碱熔融、水浸取后过滤，沉淀用 盐酸溶解。以钡、铅双载体硫酸盐共沉淀浓集镭。放置 2 d 后 ，用二-（2酸子体锕28通过测量22842 试剂及材料 421 铅、钡载体溶液、133.2 水碳酸钠、硫酸、盐酸、冰乙酸、过氧化钠，同226 422 铈载体溶液：硝酸铈，5 一氯乙酸存在下，用二-（2酸（又称同）萃取纯化。 纯化方法：按铈载体溶液：2 一氯乙酸：2的体积比例混合，萃取15 机相用等体积 去水相，用等体积0.5 硝酸反萃取15 423 228准溶液：钍的放射性平衡溶液。按每毫克钍与 射性平衡，从钍含量计算228424 液：将 76 g 二乙三胺五乙酸和 32 g 氢氧化钠溶于1 氢氧化钠或高氯酸调节425 涤液：100 g 一氯乙 酸、10 g 二乙三胺五乙酸和 32 g 氢氧化钠溶于1 426 15%50 850 烷（或己烷）混合。用200 mo l/涤两次，再用 200 硝酸洗涤两次， 水洗一次，放置备用。使用前用 涤液洗一次。 427 0.2 草酸铵溶液、1 硫酸钠溶液、60%乙酸钠、2 一氯乙酸。 43 仪器和器材 431 放射性测量装置和铁坩埚：同镭 432 低本底测量仪：探头直径不小于2 底不大于3计数/44 228228准溶液实验测定，即在盛有 100 5 盐酸溶液的 300 加入各2 水至 200 炉上煮沸，搅拌下滴加5 硫酸，冷却，放置 4 h 以上，以下按样品测定步骤 开始同样分析、测量，按式（3）计算总校正因子E。同时用9045 测定 中华人民共和国卫生部 19940222 批准 19 940901 实施 994 451 采样、预处理：按452 称取 4 g（g）样品灰于铁坩埚，加铅、钡载体溶液各2 镭回收率的样品中还加入 踪剂） ，使灰分全润湿后在红外灯下烘干。用玻棒捣碎后分别加入2 g 过氧化钠 、5 g 过氧化钠，搅匀后在表面均匀盖上 2 g 过氧化钠，放入已 升温到 650700高温炉中熔融710 呈暗红色均匀流体 状。取出后坩埚在冷水骤冷后，小心放入盛有200 杯中。加热至反应完毕、熔块脱出后先以少量稀盐酸，后用水洗域埚，洗涤液并入烧杯。将溶液 煮沸，放置稍澄清后，趁热过滤。每次用20 酸钠溶液洗涤三次。在滤纸上用 30 的1：1 盐酸溶解沉淀，收集滤液于洁净的300 水冲 洗滤纸至白色。加水至 300 炉上加热搅拌下滴加5 硫酸，冷却，放置4 453 倾弃上清液，将沉淀全部转入 50 心管中，离心，弃去清液。用10 0 硫酸、40 依次洗沉淀一次，弃去洗出液。加15 浴中加热，待沉淀溶解后加入2 下时间28继续加热5 却后离心，弃去清液，水洗沉淀一次。加数 滴水，放置 2 d，以使228228到放射性平衡。 454 两天后，加 15 液入离心管，搅拌，在热水浴上加热使沉淀完全溶解。加入 2 硫酸钠溶 液，搅拌下滴加1 重新析出沉淀，记下时间 28变起点） 。继续加热 5 却后离心。将上清液转入60 10 心。上清液合并入分液漏斗。 455 往分液漏斗中加 5 0 取2 去水相。用10 涤液洗有机相一次，弃去水相。用10 硝酸反萃取2 集水相于50 去有机相。 456 加1 .5 酸钠溶液入盛有水相的烧杯，搅拌下滴加5 草 酸铵溶液，低温加热凝集沉淀。冷却后在可拆卸漏斗的滤纸上抽滤制样，用少许无水乙醇洗涤 一次，铺样后在红外灯下烘至刚干。用低本底测量仪测量放射性。测量时记下时间 测量时间的终点作为228。 随后用90必要时可在计算中校正。 457 用 20 液溶解 的沉淀，可接 有133踪剂的样品沉淀溶解后完全转入 40 度烧杯后，稀 释到刻度。在放射性测定装置上与加入量133踪剂在同样条件下相对测定镭化学回收率 （如测定226。 458 对所用的试 剂应进行试剂本底的测定。铅 、不用样品灰外，蓁与样品分析测定完全相同。 46 计算 ()23=（3） ()（4） 中华人民共和国卫生部 19940222 批准 19 940901 实施 994 式中：A 样品228q/； 变/分别为样品和置2 1； E仪器对228K228值上等于90M灰样比，g/； N 和 分别为样品测定和数/ R 分别为样品测定和W分析样品用灰量，g； 样品测定中228h； 228h； 228附录A 氡的衰变和生长 （补充件） 表氡的半衰期为 为氡衰变或生长的时间（h、d）。 例：镭封存13 氡的生长值。 1474倍。 表 氡的衰变生长表 T h d T 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 华人民共和国卫生部 19940222 批准 19 940901 实施 994 10 0 1 1 2 2 3