GB 5888-86 苎麻纤维素聚合度测定方法

中华人民共和国国家标准018兰麻纤维素聚合度测定方法of of 888一二一一一一一一一一本标准为竺麻纤维素聚合度的测定方法。凡生产、验收和交货中提请检验时，均按照本标准试验。1取样按照881麻理化性能试验取样方法之规定进行。2试验条件试验必须在低于25的室温下进行。3试验周期根据生产需要进行周期性试脸，各产品品种每周试验不少于一次。验收和交货时的检验由双方商定。璃干燥器:150 量管:10液管:250, 100, 500 00, 1000塞三角烧瓶:250口瓶(棕色):500式滴定管:50量瓶:250量万分之一克。术参数调温误差:力恒温搅拌器:150w;0表:精密度不低于1/术参数参考型号76一8680 Y 8011。一14;析纯，氨水:氨含量25一28 %，分析纯，氢氧化钠:含量不少于95 %，分析纯，无水乙二胺:含量不少于98%，分析纯，碘化钾:含量不少于98%，化学纯;冰醋酸:化学纯;硫代硫酸钠:含量不少于98%，化学纯，可溶性淀粉:化学纯;硫氛酸铁:化学纯，硫酸:学纯，硝酸:含量65化学纯，甲基黄指示剂:酚酞指示剂，抓化钡:化学纯。机选46点，置于恒温干燥箱中，在105重约403个。取出重约5取脂蜡质后风干，剪碎(长度不超过下烘20出放于玻璃干燥器内冷却15mi n，称取试样，x 5 用前依次用浓硝酸、无水乙二胺溶液浸泡，继用蒸馏水反复洗涤)。再放入 磁力搅拌器搅拌1h，使试样全部溶解，配成浓度约为。00 净、干燥的奥氏粘度计中，将其置于25 精密玻璃水浴锅中，经过半小时的温度平衡后进行测定。测定时，先用洗耳球仔细地将待测溶液吸人粘度计毛细管上端的球体中，当液面超过球体上部标线时放开洗耳球，待液面落至上部刻线的瞬时开始计时，至液面流出球体达到下部刻线时停表，测得流出时间，继续重复三次，取平均值。按同一方法，用同一粘度计做空白试验，测得。连续三次，取平均值。B 5888口.)计算:”. (1)式中:n,一一相对粘度，一，K一一该粘度计的校正系数。附录充件)中查得式(2)计算特性粘度:。，井 (2)式中:，一州特性粘度，c，月一一兰麻纤维素铜乙二胺溶液实际浓度，9/)计算:56 I .(3)式中:万字的修约按准化工作导则编写标准的一般规定附录充件)进行。888n) 充件)刀。日?，427303235384144.咭，目，八，;:介乙，比n月，工均2225283134幼4042，白，n心几乙介，勺n73,888定和调整(补充件) 1 5 人盛有800热至沸。待硫酸铜全部溶解后，在磁力搅拌器的搅拌下缓缓加人约58m浓氨水，使硫酸溶液由最初的蓝色转变为翠绿色，最后变为蓝色。继续搅拌20mi 置，使其沉淀。此时用广泛氨水过量，可用1:5的硫酸中和)。倾去上部清液，用倾斜法反复洗涤沉淀，先用热蒸馏水洗4次，再用冷蒸馏水洗若干次。每次在搅拌器的不断搅拌下加人约400 拌洗至用10%氯化钡溶液检验清液中无硫酸根离子时为止。最后加人足够的蒸馏水于沉淀物中，使总体积为600 m 1，置于冰箱中，冷却至10以下。取出后在搅拌下，缓缓加人340 氢氧化钠溶液，再用倾斜法反复洗涤氢氧化铜沉淀至清液用酚酞检验无色时为止(约需13次)。然后用足量的蒸馏水将氢氧化铜沉淀移人棕色细口瓶中，使总体积为250m，再加人无水乙二胺40g(含量为98%的约加人45,摇匀后静置1一2天。将上层清液缓缓倒人量筒中记下体积，移人另一棕色瓶中(原棕色瓶中的黑色沉淀弃去)，以备标定。m 蒸馏水稀释至刻度，再吸取该稀释溶液25人3 紧瓶塞，摇匀后置于暗处5 的硫代硫酸钠溶液滴定至棕色几乎消失，加人5 粉溶液，摇匀后继续滴定至蓝色几乎消失，加人1匀后继续滴定，直至蓝色恰好消失为终点，共做3次。按式(算，取平均值:，补 V.(。1)式中:y铜的克分子浓度，M;代硫酸钠标准溶液滴定消耗量，滴定的铜乙二胺溶液的体积(甲基黄指示剂，用0. 500O 待测溶液由深蓝色转为淡绿色，最后变为淡红色为终点(此时 3. 05)。共做3次。按式(算，取平均值。N,“.(B 2)式中:X乙二胺的克分子浓度，M;N:一一硫酸标准溶液的当量浓度，V,流酸标准溶液的滴定消耗量N的比值R=中要求Y=卜00士。明溶液中乙二胺和水量不够，可按下式计算:1需在铜乙二胺溶液中加人乙二胺的量V z=R=(2式中:岭二，一一需力口人乙二胺的量，乙二胺溶液的百分含量，%; ( e=. (中: ,中:玖加人的蒸馏水量，5549 x x x 2下二2 x x 91知，x = 178215定用去25涤移液管用去12二98(乙二胺溶液的含量为98%)。乙二、=(2，一，) 66-0 (2 x x 6.0 x 178一一二38一一-=.x 178二192 888v 乙二胺+V)(78)=果:N=V z=V,=27计算得:馏水，摇匀后放置2h，再进行第二次滴5( 2. 03(在R = 2. 考件)工艺特点脱胶普通情炼漂白梳理精梳纤维麻条(球)麻条(球) .目.，.月一叫. 123平均相对粘度