氯乙烯车间合成岗位操作法.doc

氯乙烯车间合成岗位操作法 修 订： 预 审： 审 核： 批 准 文件编号： 版 次： 受控状态： 批准日期： 实施日期： 2 文 件 修 改 控 制 页 序号修改页码/条款修改状态修改人日 期 3 目目 录录 一、岗位职责范围一、岗位职责范围5 5 （一）岗位管辖范围.5 （二）岗位职责.5 （三）岗位与其它岗位关系说明.5 二、主要原材料、辅助材料规格及公用工程规格二、主要原材料、辅助材料规格及公用工程规格5 5 （一）原材料规格.5 （二） 、辅助材料规格6 （三）公用工程规格.6 三、产品及三废规格三、产品及三废规格8 8 （一）产品规格.8 （二）三废规格.8 四、工艺流程叙述四、工艺流程叙述8 8 （一）生产原理.8 （二）工艺流程10 五、开车前的检查准备工作五、开车前的检查准备工作1010 （一）原料确认10 （二）设备状况确认10 （三）仪表确认10 （四）电气确认10 （五）工艺确认10 六、开车及正常操作步骤六、开车及正常操作步骤1010 （一）开车操作10 （二）日常操作管理重点10 七、停车操作七、停车操作1010 （一）计划停车操作步骤10 （二）紧急停车操作步骤10 八、岗位异常情况的判断和处理八、岗位异常情况的判断和处理1010 （一）岗位异常情况的判断和处理10 （二）冬、夏季操作注意事项10 九、安全常识九、安全常识1010 （一）危险化学品常识10 （二）生产装置的安全技术参数、安全操作10 （三）环保设施10 （四）应急处置设施10 （五）员工安全防护设施10 （六）自救药品10 （七）其它10 4 十、分析检测项目一览表十、分析检测项目一览表1010 十一、相关附表十一、相关附表1010 （一）设备一览表 .10 （二）工艺指标一览表 .10 5 一、岗位职责范围一、岗位职责范围 （一）岗位管辖范围 混合脱水、转化、净化、废酸解析、深度解析的所有设备运行和维护 保养。 （二）岗位职责 严格控制合成系统工艺参数，给压缩系统提供稳定、合格的粗氯乙烯 气体。 （三）岗位与其它岗位关系说明 本岗位与乙炔、盐酸、压缩及精馏工序保持密切联系，确保粗氯乙烯 气体供应正常，在发生异常情况或工艺变更后，必须及时与上游（盐酸工 序、乙炔工序），下游（压缩岗位、精馏岗位）沟通。 二、二、主主要要原原材材料料、辅辅助助材材料料规规格格及及公公用用工工程程规规格格 （一）原材料规格 1、原材料规格 序号 原材料名 称 检测项目单位控制指标备注 纯度 9496（开车时 9296） 压力mpa0.065 1氯化氢 游离氯无 纯度 95.0 开车90.0 含氧3.00 2乙炔 压力mpa0.075 6 s、p无 硝酸银试纸不 变色 （二） 、辅助材料规格 序号原材料名称检测项目单位控制指标备注 高汞触媒含汞量812.5 1 低汞触媒含汞量46.5 氢氧化钠氢氧化钠含量2532 2 状态：溶液碳酸钠含量8 （三）公用工程规格 名称项目单位规格 温度140170 低压蒸汽 压力mpa0.4p1.0 交流电电压v380 温度 1928，615（冬 季7水切换循环 水后） 循环水 压力mpa0.2 温度615 7水 压力mpa0.35 温度2030 35水 压力mpa0.35 热水温度70 仪表气压力mpa0.5 压缩空气压力mpa0.4 氮气压力mpa0.4 三、三、产产品品及及三三废废规规格格 （一）产品规格 序号 产品名称 检测项目 单位质量指标备注 7 1粗氯乙烯纯度87.093.0 开车时70.0，含氧3.00 （二）三废规格 名称项目单位规格 废盐酸纯度22.00-32.00 深解析废酸纯度2 四四、工工艺艺流流程程叙叙述述 （一）生产原理 1、混合脱水原理 利用氯化氢易溶于水的性质，混合气中的中的部分水分被 hcl 气吸收 生成 40左右的盐酸，降低混合气中的水分；利用盐酸冰点低，将混合 气体冷至-12-16，以降低混合气体中水蒸汽分压来降低气相中水含量。 在混合气冷冻脱水过程中，冷凝的 40盐酸，除少量是以液膜状自 石墨冷却器石墨块孔内壁流出外，大部分呈极细微的“酸雾”悬浮于混合气 流中，形成“气溶胶”，与垂直的玻璃纤维相碰撞后，大部分雾粒被截留， 在借重力向下流动的过程中液滴逐渐增大，最后滴落下来并排出。 2、氯乙烯合成原理 一定纯度的乙炔气体和氯化氢气体按照 1：1.051.1(理论值)的比例 混合后，在氯化高汞触媒的作用下，在 100180温度下反应生成氯乙 烯。反应方程式如下： c2h2 + hcl c2h3cl 124.8kj/mol 3、粗氯乙烯的净化原理 净化反应后的气体中，除氯乙烯外，尚有大量氯化氢、未反应的乙炔、 氮气、氢气、二氧化碳等气体，以及转化副反应生成的乙醛、二氯乙烷、 8 三氯乙烷、乙烯基乙炔等杂气。为了生产适于聚合的高纯度单体，应彻底 将这些杂质除掉。水洗是粗氯乙烯净制的第一步，即利用水洗除去在水中 溶解度较大的杂气，如氯化氢、乙醛等。此外，水洗还具有冷却合成气体 的作用。经水洗后合成气中的氯化氢虽大部分除去，但仍有部分残留在合 成气中，这部分氯化氢如带到后部系统中去，将会腐蚀设备。此外，经水 洗后的合成气中，尚含有一定数量的二氧化碳，二氧化碳的存在增加了惰 性气体量，增加了气体分离的困难，加大了排空尾气中氯乙烯的损失。通 过碱洗，可将二氧化碳除去。 水洗是属于一种气体的吸收操作，亦即利用适当的液体吸收剂处理气 体混合物，使后者分离。水是最常用的而且最易得到的吸收剂之一。无论 任何气体，都能或多或少地溶解在水中，所不同的只是有的气体在水中的 溶解度很少，有的很大，而且相差非常悬殊。用水洗涤除去氯化氢的方法 即是以合成气体中各种气体在水中具有不同溶解度为基础的。 氯化氢在水中的溶解度很大，在氯化氢分压与水蒸汽分压之总和为 0.1mpa 时，溶解度分别为： 温度，0102030405060 溶解度，nm3/m3h2o506.3 473.9 442.0 411.5 385.7 361.6 338.7 当气体中氯化氢的分压为 0.1mpa 时，1m3水在 0能溶解 525.2m3的 氯化氢，在 18能溶解完 451.2m3的氯化氢。 一般来说，气体的溶解度随压力的升高和温度的降低而增加。 碱洗和水洗的吸收原理不同。水洗为物理吸收，而用碱液吸收氯化氢 和二氧化碳的过程中，起了化学反应，称为化学吸收。 用氢氧化钠溶液吸收合成气微量的氯化氢和二氧化碳的化学反应方程 式如下： hcl + naoh nacl + h2o 热量 co2 + 2naoh na2co3 + h2o 热量 对氢氧化钠和二氧化碳反应的研究表明，实际上氢氧化钠溶液吸收二 9 氧化碳是存在着下述两个反应： naoh + co2 nahco3 nahco3 + naoh na2co3 h2o 以上这两个反应进行是很快的，在有过量的氢氧化钠存在时，反应一 直可向右边的方向进行，生成的碳酸氢钠可以全部生成碳酸钠。所以实际 上可能将合成气中的微量二氧化碳几乎全部清除干净。但是，如果溶液中 的苛性钠已经全部生成碳酸钠，这时，碳酸钠虽然还有吸收二氧化碳的能 力，但反应进行得相当缓慢，其反应式可用下式表示： na2co3 + co2 h2o 2nahco3 由于溶液中没有苛性钠，因此由上式生成的碳酸氢钠就不再消失，因 碳酸氢钠在水中的溶解度很小，故容易沉淀出来，堵塞管道和设备，影响 正常生产。所以溶液中必须保持一定浓度的氢氧化钠。 4、常规解析生产原理 利用氯化氢极易溶于水的化学性质：在标准状态下，1 升水可溶解 525.2 升氯化氢，放出 22.504 千焦的热量，水溶液的盐酸溶液，即： hcl + h2o h+ +cl +h2o +22.504kj 故给盐酸溶液加热，溶解在水中的氯化氢便会挥发出来，氯化氢气体 的溶解度随温度升高而急剧下降。由于在热条件下氯化氢气体与水的挥发 度相差较大，因此用精馏操作能较纯地分离盐酸溶液。 hcl 和 h2o 在一定压力及一定温度下形成共沸混合物，也叫恒沸混合 物；同一溶液的恒沸组成随压强而变，例如：101.3kpa 时，hcl 浓度（质 量）为 20.24%；172.9kpa 时，hcl 浓度（质量）为 19.3%。恒沸物中各组 份的挥发度相同，相对挥发度为 1，不能用普通的精馏方法分离恒沸物。 故在一定压力下 hcl 和 h2o 形成共沸混合物时的 hcl 浓度（质量）为脱吸 操作的极限平衡操作。实际操作中塔底连续排出稍高于共混物浓度的盐酸 溶液。101.3kpa 时，hcl 水溶液恒沸点为 110。 5、深度解析生产原理 10 废酸解析副产的约 1824的稀盐酸，采用氯化钙做助剂的方法， 解析出纯度大于 99的氯化氢气体供合成转化使用，并且控制含酸小于 1的废水供氯化氢吸收使用。 （二）工艺流程 1、合成系统工艺流程 乙炔工序送来的精制乙炔气（纯度95%）经乙炔阻火器（v- 2102ab）后，与来自氯氢工序的氯化氢气体(纯度 94%96%，不含游离氯)在 混合器（v-2106ab）中以 1：1.11.05(理论值)比例混合，然后混合气 进入一级石墨冷却器（e-2104ab/cd） ，用 0冷冻水（或-35冷冻盐水） 间接冷却至(-24)，再经二级石墨冷却器(e-2105ab/cd)用-35冷冻 盐水间接冷却至(-142)左右，在两级石墨冷却器内混合气中的水分与 氯化氢气体接触生成盐酸。冷却后的混合气经过一级酸雾过滤器（v-2107 ab/cd） 、二级酸雾过滤器（v-2108 ab/cd）的过滤，捕集除去少量粒径很 小的酸雾，得到含水份0.06%的混合气依次进入石墨预热器（e- 2106ab/cd） ，将混合气预热至 8095左右，再进入蒸汽预热器 （e2108a/b）加热后送入装有氯化高汞触媒的前台转化器（r2101 a1p1/ a2p2）进行反应，再送入装有氯化高汞触媒的后台转化器 （r2102 a1j1/ a2j2）反应生成粗氯乙烯。在反应过程中所放出的热 量通过热水强制循环或自循环移出。粗氯乙烯经过装有活性炭填料的除汞 器（v-2109ab/cd）吸附除去汞蒸汽后，进入合成气冷却器（e- 2109ab/cd）冷却至40。然后，反应气被送入脱酸塔（t-2101a/b）用 稀盐酸吸收其中未反应的氯化氢，在吸收过程中产生的溶解热用+7水通 过浓酸冷却器（e-2111a/b）移出，在吸收过程中底部得到的 32%的浓盐 酸送往盐酸脱析系统回收氯化氢，解析后的稀酸送脱酸塔（t-2101a/b） 脱除反应气中残余的氯化氢。 经脱酸塔（t-2101a/b）后的粗氯乙烯进入水洗塔（t-2102a/b） ，用 11 水洗塔自身循环的稀盐酸吸收其中未反应的氯化氢，在吸收过程中产生的 溶解热用+7水通过稀酸冷却器（e-2110a/b）移出，当稀酸浓度达到 24%以 上将酸过至脱酸塔（t-2101a/b） ，水洗塔液位较低时，补加深度解析出来 的解析水（或工业水） ，经水洗的粗氯乙烯气中还含有微量的氯化氢、少 量的二氧化碳及惰性气体，进入碱洗塔（t-2103 a/b）用 naoh 溶液洗涤， 除去其中的二氧化碳及其它的酸性组份。碱液用碱液循环泵(p-2103ab/cd)打 回碱洗塔循环使用，废碱定期排至污水池内由污水泵（p-2104ab/cd）送 至 2#装置汞处理罐内。碱洗后的粗氯乙烯进入压缩系统。 混合脱水各设备分离下来的酸流入浓酸罐（v-2104a/b） ，汇集后依靠 冷凝酸泵（p-2105 a/b）打至浓酸罐。 2、常规解析系统工艺流程 由脱酸塔(t-2101ab）吸收的 32%的浓酸以及集酸槽（v-2104ab)的浓 酸以一定流量连续流入到浓酸罐（v-2110ab）中，用浓酸泵（p- 2107abcd）连续向解析塔（t-2701）过 32%的浓酸，泵出口用流量计和调 节阀控制一定流量，同时保证浓酸罐（v-2110ab）液位相对稳定在 2080%处， 解析塔塔底再沸器（e-2702）靠蒸汽加热，塔顶靠自然冷却作为部分回流， 在填料段进行传质传热交换过程，塔顶精馏出纯度99%的氯化氢气体， 塔底排出 1824%恒沸酸。塔顶氯化氢气体经塔顶一级、二级冷却器（e- 2703/4）冷却至常温，经汽水分离器（v-0103）分离除去酸滴后，送往合 成氯化氢总管作为转化的原料气。塔底的恒沸酸经塔底浓酸预热器（e- 2705） 、塔底稀酸冷却器（e-2701）冷却后至稀盐酸罐（v-2701)，通过稀 酸泵（p-2701ab）向脱酸塔(t-2101ab）提供吸收液；用稀酸调节阀调节 给酸量来保证稀盐酸罐（v-2701)液位控制在 2080%，系统排出的废酸 定时由浓酸泵（p-2107ad）送往渣浆废酸罐，以此来维持酸平衡。解析 塔塔底再沸器（e-2702）用的蒸汽冷凝水统一回收至凝水罐内由凝水泵 （p-2702ab）打至锅炉。 3、深度解析系统工艺流程 12 1824左右的稀盐酸与 cacl2循环泵输送的 52左右的氯化钙溶液 进入混合喷射器后，进入解吸塔，溶液从解析塔顶部进入,在重力的作用 下向下流动过程中通过填料和内件时发生高效传质过程.同时,溶液不断的 通、过热虹吸自然循环再沸器加热,这样,汽体被蒸馏分离出并向上流动. 在这个操作过程中,氯化氢气体从盐酸与氯化钙混合溶液中汽提出来并从 塔顶排出。cacl2溶液作为共沸打破物，相对于 hcl 气体的分压来说抑制 了水蒸汽的分压。 解析出的氯化氢气体首先进入氯化氢一级冷凝冷却器（用循环水冷却） ，在这里大部分夹带的水被冷凝；其次，氯化氢气体进入氯化氢二级冷凝 冷却器（用+7水冷却） ，在这里将余下的大部分水再次冷凝；最后，干 燥的氯化氢气体被送入氯化氢总管。氯化氢一级冷凝冷却器和氯化氢二级 冷凝冷却器的冷凝酸回流至解析塔。 稀盐酸解析塔塔底出来的稀氯化钙溶液自流入闪蒸分离罐，由闪蒸再 沸器加热提浓，通过蒸汽流量调节控制氯化钙溶液的出料温度和浓度，闪 蒸罐顶蒸出的含微量的氯化氢的水蒸气，经蒸发蒸汽冷凝器冷凝冷却后， 含微量 hcl 的废水，自流入废水罐。闪蒸罐底出来的浓氯化钙经氯化钙循 环进入氯化钙储罐，经解析塔循环泵打入解析塔，循环使用。 五五、开开车车前前的的检检查查准准备备工工作作 （一）原料确认 1、乙炔气合格（乙炔纯度90.0，不含 s、p） ； 2、氯化氢气合格（氯化氢纯度：92.096.0、不含游离氯） 。 （二）设备状况确认 1、检修设备试运行正常； 2、开车现场设备运转正常。 （三）仪表确认 1、各远传压力、远传温度等仪表设施正常； 2、各控制阀工作正常。 13 （四）电气确认 1、各机泵、轴流风机等设备运行正常。 （五）工艺确认 1、检修（安装）工作已经完成； 2、设备检修现场检修人员已经撤离； 3、工艺管线具备投用，开车条件； 4、主控室 dcs 微机控制系统、连锁正常； 5、现场盲板符合开车条件； 6、各种公用工程（蒸汽、工业水、氮气、仪表气、冷冻盐水、循环水） 能够正常供应开车需要。 六六、开开车车及及正正常常操操作作步步骤骤 （一）开车操作 1、合成系统开车 （1） 当值班长通知送乙炔气后，合成工打开乙炔总管排空，此时乙炔切 断阀及调节阀处于关闭状态，通知分析工做乙炔纯度，乙炔气合格（乙炔 纯度90，不含 s、p，含氧3%）后关排空等待盐酸工序送氯化氢气 体。 （2） 准备送氯化氢气体时，合成工提前顺通工艺，开 hcl 总阀、转化器 物料总阀及各转化器进出口阀（短接除汞器） 、碱洗塔出口总阀处于关闭 状态，打开碱洗塔排空阀。 （3） 待盐酸做氯化氢气合格（氯化氢纯度：92.096.0、不含游离氯） 后开氯化氢切断阀送气 8001500m3/h 活化转化器触媒半小时，期间在合 成做氯化氢纯度合格后合成工开乙炔调节阀前后阀，微机开乙炔切断阀、 乙炔流量调节阀，控制好配比。 （4） 开车时，脱酸塔酸浓度控制在 1525，水洗塔酸浓度尽量控制 在 5-10，调节各塔给水量，保证各塔温度（各塔温度35） 。 14 （5） 微机工通知分析工做粗 vc 纯度，并加做前后台转化器各 10 台出口 样（半小时一次）及粗 vc 含氧气，微机工依据各塔温度及转化样及时调 节配比，待粗 vc 纯度70，含氧气3时，合成工先开碱洗塔出口总 阀后关闭排空阀将粗 vc 送往气柜。 （6） 微机工通知压缩岗位、精馏岗位合成系统已开车并将粗 vc 送往气 柜以及目前合成流量，并关注各转化器温度（转化器温度180）及各 塔温度（各塔温度35）并逐步提量。 （7） 合成工及时对石墨冷却器、石墨预热器、蒸汽预热器、转化器等进 行放酸，并做好记录。 （8） 转化器投用前必须确认热水先循环后通物料，并在阀门上挂“开” 确认牌。如果前台转化器使用的是低汞新触媒，由于反应剧烈，转化反应 温度应控制至130，当转化反应温度下移时方切换为热水自循环。如 果前台转化器使用的是旧触媒，转化反应温度应控制在 120-180，当转 化反应温度上升至 100以上时，倒为热水自循环。倒热水自循环时，打 开转化器 dn200 进水阀门及 dn200 回水阀，打开汽水分离器 dn65 补水阀 门，停一台热水泵，关闭转化器 dn200 热水进出口阀门，视热水槽温度情 况关小热水槽给蒸汽阀，转化器热水转为自然循环。转化反应产生的热量 由热水带出，在汽液分离器里减压汽化，所产生的蒸汽通过蒸气管，进入 除氧塔下部，与从除氧塔上部下来的从精馏、冷冻系统回来的水换热，多 余的蒸汽从塔顶排空，热量不够时，直接用蒸汽加热，热水槽液面低时， 从塔上部自动调节阀补充纯水。汽液分离器多余的热水从溢流管流出流回 热水槽。单台转化器开车，可先打开 dn200 热水进出口阀，热水强制循环 预热，等热水温度上升到 60方可开车，等转化反应温度正常后再改为 热水自循环。为防止热水腐蚀，在热水中加入缓蚀剂，为有效利用化学反 应热，部分热水用做本装置的精馏再沸器热源。 2、常规解析系统开车 (1)待转化岗位开车正常，酸浓度在 2832%之间，且浓酸罐（v- 15 2110ab）液位在 70%左右时，解析系统准备开车。 (2)启浓酸泵（p-2107abcd） ，开浓酸泵（p-2107abcd）出口阀（lv- 2101b）往解析塔过浓酸，控制浓酸罐（v-2110ab）液位相对稳定在 2080%范围内。 (3)稍开蒸汽调节阀，排净塔底再沸器(e-2702)及蒸汽管内的积水，待 解析塔(t-2701)内液位升远传液位约 60%时，开塔底再沸器(e-2702)的蒸 汽调节阀 tv-2705，根据塔顶温度调整再沸器的给蒸汽量，保证塔底酸温 控制在 90140左右，蒸汽调节阀限位控制压力0.35mpa。 (4)根据解析塔进酸量调节再沸器（e-2702)蒸汽量及塔底调节阀（lv- 2701）的开度，控制塔液位相对稳定在视镜可见处。 (5)待稀盐酸罐（v-2701)液位上升至 50%时，通过调节稀酸泵（p- 2701ab）出口流量调节阀的开启度来保持盐酸罐（v-2701)液位相对稳定。 3、深度解析系统开车 (一) 氯化钙溶液的配制 1、提前备好符合本工艺要求的无水氯化钙。 2、用在氯化钙配制釜（v0101）配制氯化钙溶液。先向氯化钙配制釜 v0101 内加水，若是冷水则缓慢加入；然后开启搅拌，根据液位高度，再 缓慢加入固体氯化钙；边加氯化钙边作比重。在氯化钙溶解完的情况下作 比重。氯化钙溶液的浓度达到 30-35%时，停止添加氯化钙，此时氯化钙 溶液配好。 3、打开氯化钙配制釜到稀氯化钙储槽（v0102）的阀门。将氯化钙配制釜 里的氯化钙溶液流入稀氯化钙储槽。 4、根据稀氯化钙储槽液位高度，开启氯化钙补给泵（p0101a/b） ，将稀氯 化钙储槽的氯化钙溶液打入闪蒸罐（v0104） 。 5、根据闪蒸罐液位高度，开启去闪蒸溢流罐的阀门，将闪蒸罐内的氯化 钙溶液流入闪蒸溢流罐。 16 6、根据闪蒸溢流罐液位高度，开启氯化钙循环泵（p0102a/b） ，将闪蒸溢 流罐内的氯化钙溶液打入混合釜。 7、根据混合釜液位高度，开启解析塔（t-0101）进料阀门，将混合釜内 的氯化钙溶液打入解析塔（t0101） 。 8、根据解析塔液位高度，开启解析塔去闪蒸罐内的阀门，将解析塔内的 氯化钙溶液流入闪蒸罐（v-0104） 。 9、在整个过程中，用氯化钙配制釜（v0101）配制氯化钙溶液操作，直到 各设备液位达到要求为止。 (二) 系统的升温 1、各设备液位达到要求后，开始系统升温。 2、整个升温过程中现场解析塔的液位要高过解析塔再沸器；闪蒸罐内液 位要高过闪蒸罐再沸器。 3、每 10 分钟氯化钙溶液温度升高不超过 5o，直到整个系统氯化钙溶 液到 100。 4、整个系统氯化钙溶液到 100后，开始氯化钙溶液开始提浓。 (三) 系统氯化钙溶液的提浓 1、缓慢开大解析塔再沸器蒸汽阀门和闪蒸罐蒸汽阀门。 2、根据氯化钙浓度对应的沸点调整再沸器蒸汽阀门，使再沸器氯化钙出 口温度稍高于沸点温度 12-15 度。 cacl2 溶 液浓度 20%20.24%29.8%35.68%40.83%54.8%57.89% 沸点 oc105107110115120125140 3、由于提浓，系统液位降低时，及时补配好的氯化钙溶液。 4、自 v0105 放净口取样，检测氯化钙的浓度。根据氯化钙的浓度及时调 整蒸汽量。 5、当检测氯化钙浓度接近 45左右时，通知现场人员准备好吸收系统。 此时氯化钙配制釜里应无氯化钙溶液。 17 6、向氯化钙配制釜里缓慢通蒸汽将水加热，待紧急停车时用。 （四） 、进稀酸 1、当氯化钙浓度达到 4852后，通知现场人员开启稀盐酸进料泵, 打开稀盐酸进料调节阀门，由稀盐酸流量阀控制进混合釜稀盐酸的流量为 0.3m3/h，调整稀酸与氯化钙的配比 1：22.5（体积比） 。解析出来的低 浓度氯化氢气体先由吸收系统吸收。 2、检测氯化氢气体的纯度，合格后送往氯化氢大管。 两小时后系统无异常问题，逐步增加稀盐酸进入系统的量, 每小时增加 0.1m3/h，直到达到系统能力为止。 3、废水罐液位每次排放或用泵打走时，液位不的低于 10%，长期停车或 要检修时排尽。 4、待系统调整稳定后逐步按照配比加大物料的投入量，检测氯化氢气体 的纯度，和微机工密切联系，控制好总管压力。 5、根据工艺控制指标，严格调整工艺参数，使蒸发蒸汽冷凝器（e0106） 出来的废水中氯化氢含量小于 1.0。 （二）日常操作管理重点 1、合成系统 （1） 根据转化样及时调整乙炔和氯化氢配比，保证乙炔压力大于氯化氢 压力 510kpa，防止氯化氢倒压入乙炔总管。 （2） 调整单台转化器流量，如发现转化器温度超高或超低时，及时调节 转化器的进气量。经常检查转化器实际反应温度(现场)、压力、流量等， 适当调节转化器气相进出口阀门，根据热水压力及时调节热水循环量，保 证水系统循环正常，防止转化器超温以至烧毁胶垫。 （3） 定时检查热水泵的运转情况，注意热水槽液面、热水温度变化，并 用 ph 试纸检测，保持热水 ph 值在 810 范围内。及时与主控工联系，了 解热水槽液位及温度，发现水位不够或温度太低时及时加水或通蒸汽升温。 18 （4） 每小时检查转化器、石墨预热器、蒸汽预热器及反应气冷却器，并 进行放酸检查，发现有酸排出时，通知当班班长及值班长，加强排酸并查 找原因，在确定设备泄漏时立即通知当班班长及值班长协调解决，停用该 设备，关闭其进出口水阀，并做排水处理，冬季需用氮气将设备壳程内水 吹净。 （5） 遇到转化器泄漏或触媒反应效果不好时，需要焊漏或更换触媒时， 应关闭转化器的气相进出口阀门及进出口水阀，打开排汽阀及排水阀，接 胶管将热水排至地沟。当转化器温度低于 60时并用氮气置换设备后方 可拆开，置换过程中从转化器底部接管用水吸收氯化氢气体。若转化器物 料阀关不严，必须加盲板处理。同时根据系统压力、流量调节其它转化器 的流量。 （6） 根据转化器温度、压力、转化率，及时调节单台转化器流量，确保 转化器温度 80180并且合成转化率在控制指标范围之内。 （7） 经常与微机岗位联系，根据一级、二级石墨冷却器出口气相温度调 节 0水及-35盐水进口阀门的开启度，保证两控制指标在规定范围内。 特别要严格控制二级石墨冷出口温度，严禁低温结晶，造成阻力增大或停 车事故。 （8） 根据脱酸塔温度及反应气分析结果及时调节循环酸冷却器冷却水量 和加入的稀酸量。 （9） 根据水洗塔温度调节工业水给水量及泵出口酸流量，保证液位在液 位计中部。废酸解析系统开车正常后，根据水洗塔浓度及液位补加工业水， 若遇酸温不正常可适当开大工业给水量。 （10）混合脱水部分必须每小时巡检放酸，注意石墨冷却器、石墨预 热器、蒸汽预热器的下酸量，发现放酸量增加等异常时需仔细观察，并通 知当班班长及值班长，确定泄漏后立即停用。 （11）在废酸解析系统未开的情况下，注意浓酸罐液位，浓酸罐液位 19 达到 80%时打至渣浆废酸罐内，严禁超装。 （12）根据碱洗塔碱样对碱洗塔进行洗塔及配碱操作，洗塔时用清水 洗塔，防止堵塔，并保证碱洗效果。 （13）每小时巡检各动静设备、管道，及时补加润滑油。发现泄漏及 泵、电机异常时及时处理或通知维修工，并作好记录，不能处理的需挂牌。 （14）维护岗位设备、管道及通道的卫生。 （15）定期分析热水槽高温缓蚀剂浓度、混脱设备酸中铁含量、混脱 各设备进出口压差及混合脱水除雾器出口总管混合气水份含量，同时做好 相关记录。 2、常规解析系统 （1） 根据塔釜液位、塔釜温度、进酸量及塔顶温度、压力及时调节塔釜 蒸汽阀的开度，保证塔釜温度稳定在 90140，塔顶压力稍大于 pi2101ab，塔顶温度不超过 75。 （2） 根据塔釜液位及进酸量调节稀酸冷却器下酸阀的开度，保证塔釜液 位的相对稳定。 （3） 由于系统的酸不平衡，由水洗塔加入的水量是靠稀酸泵（p- 2701ab）或浓酸泵（p-2107abcd）间歇或连续向深度解析系统或废酸罐排 放一定量的废酸来保持两者基本相等。 （4） 每小时排放气水分离器内积酸一次。 （5） 每小时分析一次脱酸塔酸浓度，根据排酸浓度调节脱酸塔的进稀酸 量，保证稀酸的吸收效果。 （6） 因塔底再沸器许用压力为0.4mpa，故蒸汽调节阀后压力不得超过 0.35mpa，根据需要调整总管蒸汽量。 3、深度解析系统 （1） 开停车过程系统严禁负压操作。 （2） 严格调整工艺参数，使蒸发蒸汽冷凝器（e0106）出来的废水中氯 20 化氢含量小于 1.0。 七七、停停车车操操作作 （一）计划停车操作步骤 1、合成系统停车 （1） 接到调度、值班长停车通知，岗位人员坚守岗位，听从值班长统一 协调指挥。微机工通知乙炔工序准备停车，待乙炔压力降低，逐步关闭乙 炔调节阀，随后关闭乙炔切断阀，通知合成工关闭现场阀，打开碱洗塔顶 排空阀。 （2） 待氯化氢总管压力降至零或接到盐酸通知，关闭 hcl 切断阀通知合 成工关转化器物料总阀、除汞器短接阀、碱洗塔出口总阀，关碱洗塔顶排 空阀，通知压缩、精馏岗位合成系统停车。 （3） 关水洗塔加水阀及去脱酸塔补酸阀，关所有石墨冷却器 0水、 35盐水阀，视情况停运脱酸塔循环泵、水洗塔循环泵、碱洗塔循环泵。 （4） 给转化器充氮气保持正压（110kpa） ，防止转化系统出现负压造 成转化器胶垫被吸入。 （5） 当冬季长时间停车且外界温度较低时，水洗塔稀酸循环泵、碱洗塔 循环碱泵保持循环。 （6） 若转化器要拆检管道或设备需关所有转化器物料进出口阀。 （7） 停车后仍需定时巡查所有工艺控制点，定时对重要设备放酸放水， 防止设备内漏。 2、常规解析系统停车 （1） 接调度停车通知或系统发生故障需停车处理时，按以下操作步骤进 行。 （2） 关解析塔再沸器（e-2702）进口蒸汽阀及蒸汽冷凝水阀。 （3） 关浓酸泵（p-2107ab）至解析塔出口阀，停泵关闭进口阀。 21 （4） 关闭气水分离器出口阀，关闭解析塔液位调节阀（lv-2701）出口 调节阀。 （5） 适当调节水洗塔进水量及进酸量，保持稀盐酸罐（v-2701)和浓酸 罐（v-2110ab）液位相对稳定。 3、深度解析系统停车 （一）分长时间停车和短时间停车。 1、短时间停车操作：分非本系统原因停车和因本系统原因停车。 （a）非本系统原因停车： （1）向调度汇报零解析系统准备停车，通知氯化氢使用工序中控密 切注意氯化氢总管压力和流量。 （2）根据停车时间长短，将废水罐废水打入氯化钙配置槽。打开氯 化钙配置槽去氯化钙储槽阀门，通过氯化钙补给泵 p0101 将废水打入闪蒸 罐，稀释氯化钙溶液，系统通过氯化钙循环泵、解析塔进料泵打循环；当 在循环过程中氯化钙溶液浓度变高后，再通过将废水罐废水打入氯化钙配 置槽，如此往复，边提浓边循环，等待开车。该过程不停蒸汽，而且蒸汽 的量不变。 （b）本系统原因停车：因本系统原因暂时停解析的，氯化钙溶液可 以进行系统大循环的，按上述非本系统原因停车办法进行；氯化钙溶液不 能大循环的，按长期停车处理。 2、长时间停车操作：分非本系统原因停车和本系统原因停车。 （a）非本系统原因要长期停车： （1） 、向调度汇报零解析系统准备停车，通知微机工中控密切注意氯 化氢总管压力和流量。 （2） 、当氯化氢气体输出量减少，逐步关闭至氯化氢总阀。 （3） 、停止向混合釜内加入稀盐酸，氯化钙配置釜 v0101 备好热清水， 打开氯化钙配置槽去氯化钙储槽阀门，通过氯化钙补给泵 p0101 将热清水 打入闪蒸罐，稀释氯化钙溶液，系统通过氯化钙循环泵、解析塔进料泵打 22 循环，直至自 p0102 取样比重低于 1.25（氯化钙浓度30%） ，此时停蒸 汽，开大泵的循环量，运行 4 小时，停泵，停系统。 （b）本系统原因要长期停车： （1） 、由于是设备原因无法大循环，立即关掉蒸汽阀门，停止向深 解析系统内加入稀盐酸。 （2） 、实行部分小循环稀释的办法：解析塔小循环、闪蒸罐小循环。 （3） 、解析塔小循环：1 若解析塔进料泵可以运行的，往混合釜内 放入 1 方热清水，通过解析塔进料泵，稀释解析塔内的氯化钙溶液，然后， 将解析塔及再沸器氯化钙溶液放入氯化钙储槽；2 若解析塔进料泵不可以 打循环的，直接将解析塔及再沸器氯化钙溶液放入氯化钙储槽，在氯化钙 储槽内放入热清水；3 不能循环或稀释的管段，将里面的氯化钙通过倒淋 放净。 （4） 、闪蒸罐小循环：氯化钙配置 v0101 备好热清水，打开氯化钙配置槽 去氯化钙储槽阀门，通过氯化钙补给泵 p0101 将热清水打入闪蒸罐，稀释 闪蒸罐及闪蒸再沸器内。若氯化钙补给泵 p0101 不可以打循环的，通过解 析塔稀释的氯化钙来稀释闪蒸罐及闪蒸再沸器以及闪蒸溢流罐内氯化钙溶 液，若解析塔稀释的氯化钙无法过来，则通过闪蒸罐及闪蒸再沸器下面的 导淋将热水打入闪蒸罐及闪蒸再沸器以及闪蒸溢流罐。稀释氯化钙溶液。 （二）紧急停车操作步骤 紧急停车分装置内紧急停车和装置外紧急停车。 （1）装置内紧急停车：装置内管道大量泄漏、关键设备失电等严重 情况，启动紧急停车报警系统，立即通知上游装置（乙炔和氯乙烯装置） 、 下游装置（压缩、精馏和聚合装置） ，并执行紧急操作程序。 （2）装置外紧急停车：接到紧急停车报警信号，立即通知下游装置 （压缩、精馏和聚合装置） ，并执行紧急停车操作程序。 1、合成系统紧急停车 23 （1） 微机工立即关毕乙炔切断阀，随后通知乙炔工序合成紧急停车了。 （2） 合成立即关闭碱洗塔出口总阀，打开碱洗塔排空阀。 （3） 其他操作按照合成系统正常停车操作。 2、常规解析系统紧急停车 （1） 立即关蒸汽进口调节阀及手阀。 （2） 微机工立即停浓酸泵（p-2107abcd） 。 （3） 其它步骤同正常停车操作。 3、深度解析系统紧急停车 1、当遇到停电时，停循环水（由于石墨泵机封冷却用循环水） ，立即 关掉蒸汽阀门，超过两小时不能来电的来循环水的，按上面因本系统原因 要长期停车的停车办法处理。 2、当遇到停汽时，按上面短时间停车因非本系统原因停车办法处理， 若长时间不能来汽的，按上面因非本系统原因要长期停车的停车办法处理。 3、当遇到设备出现大量泄漏，必须紧急停车，快速关闭解析塔再沸 器和闪蒸罐再沸器的蒸汽阀，停止向深解析系统进盐酸，按因本系统原因 要长期停车的停车办法处理。 八八、岗岗位位异异常常情情况况的的判判断断和和处处理理 （一）岗位异常情况的判断和处理 序 号 异常情况主要原因处理方法 1 热水泵打不上水， 转化器及管道振 响 水管或转化器有大量汽体 热水槽液位低 热水泵进出口阀门故障 转化器排汽口排汽 及时补充液位 检查更换阀门 2混合器温度升高含有过高的游离氯 及时与 hcl 工序联系， 必要时紧急停车 24 3 转化系统压力波 动、底部有酸 转化器泄漏 立即停用该转化器， 关进出口管，关热水 进出口阀，并将夹套 水排净 4 转化器转化率不 好，合成气中乙 炔含量较高 原料气纯度差； 单台转化器超负荷； 触媒到后期或质量有问题； 乙炔过量； 反应温度太低； 与各工序联系提高 纯度； 调节转化器，适当 降低流量； 抽翻或更换触媒； 调节配比至指标范 围内； 适当调节热水循环 量； 5 原料气流量提不 上来，转化系统 阻力增大 原料气压力不够； 流量计孔板结冰或堵塞； 部分管道设备积水积酸； 管道、设备堵塞严重； 触媒床层阻力大； 仪表自控或调节阀故障； 酸温度过低，石墨冷却器 结冰； 转化器调节不当； 净化处理处淹塔或托液 与供气部门联系提 高压力； 通知仪表工及时处 理； 及时放水、放酸； 及时停车清理； 及时翻调触媒； 请仪表工及时修理； 关石墨冷却器- 35盐水进口阀； 及时调节转化器进 口阀； 及时调整稀酸循环 量或降量处理 6 蒸汽预热器出口 温度突然升高， 转化器压力有波 预热器泄漏停车后更换或补焊 25 动现象 7转化器温度高 单台转化器流量过大 转化器排气不及时 热水泵有故障，热水循环 量不够 调节单台转化器流 量 对温度高的转化器 壳层排气，直至排水 检查热水泵及进出 口阀门 8 转化器气相出口 压力升高 脱酸塔缺液； 碱洗塔阻力大； 碱循环量太大； 碱塔下碱阀门有问题； 填料水洗塔淹塔造成阻力 上升； 及时调整稀酸循环 量或降量处理； 洗碱洗塔； 降低碱循环量； 停车后更换； 降低进水量并检查 下酸阀门； 9石墨冷却器下酸 量突然增大 设备发生泄漏； 停车维修或是切换设 备； 10 碱洗塔液位持续 上涨 碱洗塔碱循环泵机械密封泄 漏 切换备用泵，联系维 修检修 11 原料气压力急剧 升高，流量却急 剧下降。 二级石墨冷温度过低下酸结 晶 关小或全关二级石墨 冷冻水 12 原料气压力高流 量却较小 转化器阻力大 石墨预热器阻力大，需清 洗 转化器以后除酸系统阻力大 根据转化器单台温 度，逐台开大转化器 进口阀，增加流量。 停车清洗石墨预热 器及蒸汽预热器 查净化除酸各塔是 否有托液淹塔现象 13 反应带窄，反应冷却水温度过高；提高水温，降低流 26 温度高水循环量调节不当；量； 对转化嚣进行充分 排汽； 14转化器取样带酸转化器泄漏； 确定泄漏后立即停用 并及时补漏； 15脱酸塔温度过高 氯化氢过量太多； 乙炔流量突然降低； 仪表孔板故障； 适当调节配比(根 据化验分析)； 通知乙炔工序检查； 通知仪表检验流量 计； 16 解析塔液泛，塔 体温度猛长，出 口 hcl 压力、流 量下降很快，解 析塔出口 hcl 温 度下降，解析塔 液面下降，凝酸 增加 再沸器蒸汽提量过快，浓酸 喷淋量太小或浓酸浓度太低 迅速减小进再沸器蒸 汽量及增大浓酸喷淋 量，同时注意调节浓 酸浓度正常 17输出 hcl 纯度低浓酸浓度低，用蒸汽量大 提高浓酸浓度，减少 蒸汽量 18 再沸器发生水锤 声 塔内酸液面过高 塔内干塔无液位 立即放溢流酸至正常 液位 尽快调整液位至正常 范围 19 再沸器蒸汽冷凝 水内含酸 再沸器圆块孔石墨漏或垫子 漏 立即停车放酸检修设 备 20 废水中含酸高1.氯化钙与稀盐酸配比不当 1.调整配比 27 2.氯化钙溶液浓度不够 3.化验室分析不正确 4.解析塔内部结构有问题 2.提高浓度 3.通知化验室重新分 析 4.停车处理 21 刚开车出口氯化 氢纯度不合格 1. 解析塔塔釜温度不高 2. 系统内惰性气体未排除干 净 3. 化验室分析不正确 1. 提高塔釜温度 2. 继续置换，排净为 止 3. 通知化验室重新分 析 22 解析塔液位高而 闪蒸罐液位低 1、解析塔向闪蒸分离罐过料 阀开得过小 2、稀盐酸流量与氯化钙流量 都较大 1. 适当开大过料阀 2. 调整好配比 23 废水中含酸高 2.氯化钙与稀盐酸配比不当 2.氯化钙溶液浓度不够 3.化验室分析不正确 4.解析塔内部结构有问题 1.调整配比 2.提高浓度 3.通知化验室重新分 析 4.停车处理 24 稀酸塔液位高而 提浓塔液位低 1、解析塔向闪蒸分离罐过料 阀开得过小 2、稀盐酸流量与氯化钙流量 都较大 适当开大过料阀 调整好配比 25 氯化钙管线结晶 停车操作控制不当 氯化钙浓度高，温度低 加强操作 降低浓度，提高温度 （二）冬、夏季操作注意事项 1、每小时检查碱管、热水槽无离子水管、工业水管、乙炔排水管、废水 回用管电伴热。 28 2、各共用站蒸汽接至附近地沟或窨井常排。 3、各 0水、循环水、+7水、-35水盐水水路保持循环，管路有仪表 调节阀旁通的要微开。 4、转化器强制循环进回水热水阀微开。 5、热水槽蒸汽阀常开。 6、蒸汽设备保持供回水循环正常，必要时回水管接管外排。 7、乙炔砂封、乙炔大管排水管、乙炔调节阀前后排水导淋、氯化氢总管 内积酸每小时排放。 8、稀盐酸浓度控制在 15%以上，浓度过低可能造成酸管结冰。 9、中和池至汞处理罐管线使用后必须用氮气或压缩空气吹扫干净。 10、仪表气管道应密切关注，并定期排放水，出现压力失真及时联系仪表 现场处理。 11、计划停车时，所有热水设备、7水设备、循环水设备必须保持循 环。 12、水洗塔浓度达到 17%方可向脱酸塔过酸，以防管路被冻。 13、氯化氢气体属有毒气体，在空气中工作场所最高允许浓度为 15mg/m3，要严防氯化氢泄漏。 14、盐酸是强腐蚀液体，严防泄漏，如被盐酸灼伤，应有大量清水清洗， 严重者送医院治疗。 15、氯化钙是高温液体，严禁跑、冒、滴、漏、防止烫伤。 16、开停车过程系统严禁负压操作。 17、氯化钙易结晶，停车过程防止氯化钙结晶堵塞管道。 18、石墨泵在长时间停用前，将石墨泵堵头取下，将石墨泵氯化钙溶液排 尽。 将石墨泵出口阀门打开，从导淋处将氯化钙溶液排尽。 各管段低位点的导淋经常作比重，比重高了无法稀释和循环的间断的 从导淋排氯化钙溶液，防止氯化钙溶液结晶。 29 19、四氟泵在长时间停用前，将四氟泵进口法兰解开，将四氟泵里氯化钙 溶液排尽。 九九、安安全全常常识识 （一）危险化学品常识 1、氯化氢（hcl） （1）是一种有毒、有害、有强烈刺激性气体和强腐蚀性化学物品。沸点： 84.8，临界温度：51.4，临界压力：81.6 大气压，空气中 hcl 气体 最高允许浓度：15mgm3 （2）hcl 中毒症状：刺激粘膜、呼吸道，肺水肿，人体 800mg/m3 半小 时致死。 （3）hcl 救治方法：皮肤接触：脱去污染的衣着，立即用大量流动清水 彻底冲洗至少 15 分钟；眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水彻底 冲洗至少 10 分钟，或用 2碳酸氢钠溶液冲洗。就医；吸入:迅速脱离现 场至空气新鲜处。保持呼吸道畅通。呼吸困难时给输氧。给予 24%碳酸 氢钠溶液雾化吸入。就医；食入：误服者给饮牛奶或蛋清。立即就医。 2、乙炔（c2h2） （1）常温常压下是一种无色气体，有特殊的刺激性的臭味，属微毒类化 合物，具有轻微的麻醉作用。乙炔极易与氯气相反应生成氯乙炔引起爆炸， 乙炔与铜、汞、银、极易生成相应的乙炔铜、乙炔汞、乙炔银等金属化和 物，后者在干态下受到微小震动即自行爆炸。 沸点：83.66 凝固点：85 临界温度：35.7 临界压力：61.6 绝对大气压(6.2mpa) 车间空气中乙炔气体最高允许浓度：500mgm3 （2）乙炔中毒症状：轻微麻醉损害中枢神经，兴奋不安，沉睡，发晕。 乙炔救治方法：迅速脱离现场至空气新鲜处；保持呼吸道畅通；呼吸困难 时给输氧；呼吸停止时，立即进行人工呼吸，就医。 30 （3）乙炔与空气混合形成爆炸混合物。爆炸范围：2.381(特别是含乙 炔 713时)乙炔与氧气混合形成爆炸混合物。爆炸范围：2.593(特 别是含乙炔 30时) 3、氯化高汞（hgcl2） （1）别名：二氯化汞、氯化汞、升汞，无色结晶或白色结晶粉末，溶于 水、乙醇、丙酮、醚，常温挥发，遇光逐渐分解，熔点 277，剧毒，应 避光密封保存。分子量：271.59，升华点：302，氯化高汞最高允许浓 度：0.1mgm3 （2）氯化高汞中毒症状：流涕、恶心，头痛，损害肾脏，严重者尿闭致 死，人体 0.20.4mg/m3致死。 （3）救治方法：皮肤接触：脱去污染的衣着，立即用清水彻底冲洗；眼 睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗；吸入:脱 离现场至空气新鲜处。注意保暖，必要时进行人工呼吸。就医；食入:误 服者立即漱口，给饮牛奶或蛋清。催吐，就医。 4、烧碱（naoh） （1）沸点：103105，naoh 最高允许浓度：0.5mgm3。 （2）naoh 对皮肤有腐蚀和刺激作用，人体皮炎，皮肤溃烂，溅入 眼中 引起失明。 （3）救治方法：皮肤接触：立即用水彻底至少 15 分钟。若有灼伤，就医 治疗；眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至 少 15 分钟。或用 3硼酸溶冲洗。就医；吸入：脱离现场至空气新鲜处。 必要时进行人工呼吸。就医；食入：患者清醒时立即漱口，口服稀释的酸 或柠檬汁。就医。 5、氯乙烯（c2h3cl） （1）氯乙烯的物理性质：氯乙烯分子式为 c2h3cl，结构式为 ch2=chcl, 分子量为 62.5 在常温常压条件下是一种无色具有一醚气味的气体，其冷 凝点为13.9 度，其凝固点为-159.7 度，其零界温度为 142 度，零界压力 31 为 5.22mpa，因而稍加压就可得到液态氯乙烯。 （2）氯乙烯的爆炸性：氯乙烯是一种易燃易爆的气体，比较活泼，氯乙 烯与空气形成爆炸混合物的爆炸范围是 422，与氧气形成混合物的爆 炸范围是 3.672。 （3）氯乙烯的化学性质：