铝土矿石化学分析方法+第18部分_总碳含量的测定燃烧-非水滴定法【国标】 .pdf

i c s7 1 1 0 0 1 0 q5 2 中华人民共和 y s 国有色金属行业标准 y s t5 7 5 。18 2 0 0 7 代替y s t5 7 5 1 8 2 0 0 6 铝土矿石化学分析方法 第18 部分：总碳含量的测定 燃烧一非水滴定法 m e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so fb a u x i t e - - p a r t18 ：d e t e r m i n a t i o no ft o t a lc a r b o nc o n t e n t - - n o n a q u e o u st i t r a m e t r i cm e t h o da f t e rc o m b u s t i o n 2 0 0 7 - 11 - 1 4 发布2 0 0 8 - 0 5 0 1 实施 国家发展和改革委员会发布 刖吾 y s t5 7 5 18 2 0 0 7 y s t5 7 5 - - 2 0 0 7 ( 铝土矿石化学分析方法是对y s t5 7 52 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 7 19 9 9 ) 的修订 共有2 4 部分： 第1 部分：氧化铝含量的测定e d t a 滴定法 第2 部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法 第3 部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法 第4 部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法 第5 部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法 第6 部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法 第7 部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法 第8 部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法 第9 部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 0 部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 1 部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 2 部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法 第1 3 部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 4 部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法 第1 5 部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明b 萃取光度法 第1 6 部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法 第1 7 部分：硫含量的测定燃烧一碘量法 第1 8 部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法 第1 9 部分：烧减量的测定重量法 第2 0 部分：预先干燥试样的制备 一一第2 1 部分：有机碳含量的测定滴定法 第2 2 部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法 第2 3 部分：化学成分含量的测定x 射线荧光光谱法 第2 4 部分：碳和硫含量的测定红外吸收法 本部分为第1 8 部分。 本部分代替y s t5 7 5 1 82 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 7 2 0 1 9 9 9 ) 。 本部分是对y s t5 7 5 1 82 0 0 6 的修订，与y s t5 7 5 1 82 0 0 6 相比，主要变化如下： 删除“滴定度”的定义； 将试样的干燥温度统一为1 1 0 士5 ； 增加了精密度。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。 本部分主要起草人：王新亮、黄健、白鹏程、王晓雯、张育新、刘卫东。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： y s t5 7 5 1 8 2 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 7 2 01 9 9 9 ) 。 t 1 范围 铝土矿石化学分析方法 第1 8 部分：总碳含量的测定 燃烧一非水滴定法 本部分规定了铝土矿石中总碳含量的测定方法。 本部分适用于铝土矿石中总碳含量的测定，测定范围：0 0 5 1 o o 。 y s t5 7 5 18 2 0 0 7 2 方法提要 试样在12 0 0 的氧气流中加热分解，生成的二氧化碳以百里酚酞为指示剂，用乙醇乙醇胺一氢氧 化钾溶液吸收滴定。 3 试剂 3 1 碳酸钙：基准试剂。 3 2 硫酸锰。 3 3 氢氧化钾。 3 4 无水乙醇。 3 5 乙醇胺。 3 6 变色硅胶。 3 7 氨水( 1 + 1 ) 。 3 8 氨水( 1 + 1 9 ) 。 3 9 过硫酸铵溶液：2 5 0g l 。 3 1 0 硫酸( p 1 8 4g l ) 3 1 1 硫酸( 1 + 1 9 ) 。 3 1 2 活性二氧化锰：颗粒状。 活性二氧化锰的制各：称取2 0g 硫酸锰( 3 2 ) 溶解于5 0 0m l 蒸馏水中，加入1 0m l 浓氨水( 3 7 ) ， 摇匀，加9 0m l 过硫酸铵溶液( 3 9 ) ，边加入边搅拌，煮沸1 0m i n ，再加1 2 滴氨水( 3 7 ) ，静置至澄清 ( 如果不清，则再加过硫酸铵溶液( 3 9 ) 适量) 。用布氏漏斗抽滤，用氨水( 3 4 ) 洗1 0 次，热水洗2 3 次， 再用硫酸( 3 7 ) 洗1 2 次，最后用热水洗至无硫酸反应。于1 1 0 “ ( 2 士5 烘干4h ，制备成6m m 以下的颗 粒，在干燥器中保存，备用。 3 1 3 吸收滴定液：将1 5g 氢氧化钾( 3 3 ) 溶于9 7 0 m l 无水乙醇( 3 4 ) 中，放置一天，滤出不溶物，加 3 0m l 乙醇胺( 3 5 ) 和0 2g 百里酚酞指示剂，混匀。 3 1 3 1 按下述方法标定吸收滴定液( 3 1 3 ) 的相对滴定质量浓度： 称取0 0 4 00g ( 精确至0 0 0 01g ) 预先在1 0 5 “ ( 2 土5 烘干过的碳酸钙( 3 1 ) 于瓷舟中，按样品分析 步骤6 3 进行滴定。 3 1 3 2 按公式( 1 ) 计算相对滴定质量浓度： c 一丛导幽 y s t5 7 5 18 2 0 0 7 式中： c 吸收滴定液( 3 1 3 ) 对碳的相对滴定浓度，单位为克每毫升( g m l ) ； v 滴定时所用吸收滴定液( 3 1 3 ) 的体积，单位为毫升( m l ) ； m 所用碳酸钙( 3 1 ) 的质量，单位为克( g ) ； o 1 2 01 碳酸钙( 3 1 ) 对碳的换算系数。 4 仪器 4 1 管式炉 瓷管：九2 1m m x 螺2 5 m m x l6 0 0m m 瓷舟：8 8m m ，于10 0 06 c 灼烧2h ，保存于干燥器中。 4 2 分析系统图( 图1 ) 。 2 1 氧气瓶； 2 储气筒； 3 流量计； 4 缓冲瓶； 5 洗瓶：取氢氧化钾3 0g 溶于7 0m l 饱和高锰酸钾溶液； 6 洗瓶：内盛浓硫酸( 3 i i ) ； 7 干燥塔：上盛无水氯化钙，下盛苏打石棉； 8 管式炉； 9 控制器； 1 0 变色硅胶( 3 6 ) ； 1 1 除硫管：直径1 0n l m ，长约1 5 0 m m ，内装二氧化锰( 3 1 2 ) ，出口处塞玻璃棉 1 z 吸收杯； 1 3 滴定管； 1 4 8 w 日光灯。 图1 测定装置 4 3 吸收杯( 图2 ) 。 图2 吸收杯 y s t5 7 5 18 2 0 0 7 5 试样 将试样用研钵研磨通过7 4 “m 筛，将研好的试样置于1 1 06 c 土5 下烘干燥2h ，置于干燥器中，冷 却至室温备用。 6 分析步骤 6 1 试料 称取0 5g 1 0g 试样( 5 ) ，精确至0 0 0 01g 。 6 2 测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。 6 3 测定 6 3 1 按( 图1 ) 接好测定装置，逐渐将炉温升至12 0 0 ，通氧气检查，确信装置不漏气后加吸收滴定 液( 3 1 3 ) 于吸收杯中，使溶液液面高出杯内筛板2c m 4c m 。 6 3 2 用不锈钢钩将盛有约0 1g 碳酸钙( 3 1 ) 的瓷舟送入管式炉高温区，迅速塞紧胶塞，预热3 0s 后 通入氧气( 约0 3l m i n ) ，待溶液蓝色褪去后，滴加吸收滴定液( 3 1 3 ) 至出现稳定的淡蓝色，取出瓷舟。 6 3 3 将称取试料( 6 1 ) 于瓷舟中。用不锈钢钩将其送入管式炉高温区，迅速塞紧胶塞，立即通人氧气 ( o 3l m i n ) ，以下按操作步骤6 3 2 滴定，最后使与6 3 2 之终点颜色一致即为终点。取出瓷舟。 注：测定装置中所用之硅胶( 3 6 ) 和二氧化锰( 3 1 2 ) 应经常更换。 7 分析结果的计算 按公式( 2 ) 计算碳的质量分数( ) ： w ( c ) 一q 上1 0 0一( 2 ) m 式中： c 吸收滴定液( 3 1 3 ) 对碳的相对滴定质量浓度，单位为克每毫升( g m l ) ； v 分析步骤中所用吸收滴定液( 3 1 3 ) 的体积，单位为毫升( m l ) ； m 试料的质量，单位为克( g ) 。 8 精密度 8 1 重复性 在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值。在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 y s t5 7 5 18 2 0 0 7 绝对差值不超过重复性限( r ) ，超过重复性限( r ) 的情况不超过5 ，重复性限( r ) 按以下数据采用线性内 插法求得： 碳的质量分数：0 0 5 60 0 3 2 90 8 2 9 重复性限r ：0 0 0 90 0 0 2 20 0 4 8 8