我国通用试剂分类及标志.doc

一 我国通用试剂分类及标志试剂级别一级品二级品三级品四级品中文名称优级纯（保证试剂）分析纯化学纯实验试制代 号grarcplr标签颜色绿红蓝棕或其他适用范围用于精密的科学研究和化学分析工作用于一般的科学研究和化学分析工作用于化学教学实验和要求较低的分析工作用于普通的化学实验和要求较高的工业生产二 工业常用气瓶的标志气体气瓶外壳颜色字样字样颜色o2天蓝氧黑h2深绿氢红n2黑氮黄cl2草绿液氯白nh3黄液氨黑三 常用灭火器类型及适用范围类型药物成分应用起火类型泡沫灭火器al2(so4)3;nahco3适用一般起火及油类起火高倍式泡沫灭火器硫酸钠稳定剂、脂肪醇和抗燃剂适用于火源集中、泡沫容易堆积等场所，大型油池、仓库、木材及纤维等的失火二氧化碳灭火器干冰（co2)适用于电器失火和小范围油类及忌水的化学物品的起火干粉灭火器nahco3等物质，适量润滑剂、防腐剂适用于油类、可燃气体、电器、精密仪器等的失火，文件、书稿等物品的初起火灾。金属钾、钠失火，只可用此灭火剂灭火四氯化碳灭火器液态ccl4适用于电器失火。不能用于活泼金属钾、钠的失火1121灭火器cf2clbr适用于油类、有机溶剂、高压电器设备、精密仪器等的失火四 某些物质的商品名或俗名商品名或俗名学名化学式（或主要成分)钢精铝al刚玉（矾土）三氧化二铝al2o3砒霜，白砒三氧化二砷as2o3重土氧化钡bao重晶石硫酸钡baso4萤石，氟石氟化钙caf2石膏硫酸钙caso4。2h2o蓝矾，胆矾硫酸铜cuso4.5h2o绿矾，青矾硫酸亚铁feso4.7h2o硼砂四硼酸钠na2b4o7.10h20泻盐硫酸镁mgso4苦土氧化镁mgo明矾，钾明矾硫酸铝钾k2so4.al2(so4)3.24h2o火硝，土硝硝酸钾kno3灰锰氧高锰酸钾kmno4黄血盐亚铁氰化钾k4fe(cn)6赤血盐（高)铁氰化钾k3fe(cn)6钾碱碳酸钾k2co3红矾钾重铬酸钾k2cr2o7三仙丹氧化汞hgo甘汞氯化亚汞hg2cl2升汞氯化汞hgcl2朱砂，辰砂硫化汞hgs漂白粉ca(clo)2+cacl.ca(oh)2,h2o水玻璃，泡花碱硅酸钠xna2o,ysio2海波，大苏打硫代硫酸钠na2s2o3.5h2o保险粉连二亚硫酸钠na2s2o4.2h2o芒硝，皮硝，元明粉硫酸钠na2so4.10h2o皓矾硫酸锌znso4.7h2o金刚砂碳化硅sic天青石硫酸锶srso4铅丹，红丹四氧化三铅pb3o4砂氯化铵nh4cl五 主要的化学矿物矿 类矿物名称主要成分颜 色工业品位用 途铝 矿高岭土al2o3.2sio2.2h2o白灰、淡黄al2o315%生产明矾、分子筛、硫酸铝等石灰岩矿石灰石caco3灰白、灰黑、浅黄、淡红caco390%生产碳酸盐、钙盐、石灰、建筑材料、用于石油钻井镁 矿白云石caco3。mgco3白、黄、灰生产镁盐硫黄铁矿黄铁矿fes2金黄s35%生产na2so3、so2、h2so4等六 吸光光度法1分类：比色分析法：比较溶液颜色深浅来测定物质浓度分光光度法：使用分光光度计进行分析测定2检测组分的浓度下限可达10-510-6mol/l 相对误差为2%5%适用范围：微量、痕量组分 几乎所有的无机物质和大多数有机物质 测定配合物的配合比 配合物及酸碱物质的平衡常数等3单色光：同一波长的光 白光：复合光（400750mm）依波长从长到短而呈现红、橙、黄、绿、青、蓝、紫- - -可见光 (人的视觉可以感觉到的光）4在可见光区，溶液的颜色由透射光的波长所决定。物质呈现的颜色是物质对不同波长的光选择性吸收的结果。互补作用：两种不同的单色光以一定的比例混合在一起白光物质颜色和吸收光颜色的关系物质颜色吸收光颜色波长范围/nm黄绿紫400450黄蓝450480橙绿蓝480490红蓝绿490500紫红绿500560紫黄绿560580蓝黄580600绿蓝橙600650蓝绿红6507505吸收曲线：描述某组分吸光度a与波长的关系曲线。如果溶液浓度不同，吸光度a将不同，但吸收曲线形状相同，（max)也不变。6光吸收的基本定律朗伯-比尔定律 i0入射光强度 i透射光强度a吸光系数 t透射比b比色皿液层厚度 c有色物质溶液的浓度物理意义：当一束单色光平行照射并通过均匀的、非散射的吸光物质的溶液时，溶液的a与c和b的乘积成正比。b-cm c-g/l a-l/(g.cm) c-mol/l a(摩尔吸光系数）-l/(mol.cm)是物质吸光能力大小的量度，常运用值估算反应的灵敏度，值大说明显色反应的灵敏度高，大多数在104-106数量级，根据值的大小可选择适宜的显色反应体系。与吸光物质的性质、温度有关。全吸收 t=0，a=0吸收 t=100% a=0七 煤的工业分析（实用分析或技术分析）目的：可以基本掌握各种煤的质量、工艺性质及特点，以确定煤在工业上的实用价值。1煤中的水分水分是煤中的无机组分，其含量和存在状态与煤的内部结构及外部条件有关。（1） 煤中水分的存在形式来源：首先在成煤过程中，成煤植物遗体堆积在沼泽或湖泊中，水因此进入煤中；其次是煤层形成后，地下水进入煤层的缝隙中；第三是在水力开采、洗选和运输过程中，煤接触雨、雪或潮湿的空气所致。全水分-mt游离水代号定义又称结合力蒸汽压外在水分mf指附着在煤的颗粒表面的水膜或存在于直径大于10-5cm的毛细孔中的水分自由水分或表面水分以机械方式和煤结合与纯水的蒸汽压相同，在常温下较易失去内在水分minh指在一定条件下达到空气干燥状态时所保留的水分，即存在于煤粒内部直径小于10-5cm的毛细孔中的水分以物理化学方式与煤结合，含量与煤的表面积大小和吸附能力有关小于纯水的蒸汽压，故在室温下这部分水分不易失去最高内在水分mhc煤粒内部毛细孔吸附的水分在温度为30，相对湿度为96%97%的条件下达到相对吸湿平衡时，内在水分达到最高值与煤的结构、煤化程度有一定关系收到煤：含有外在水分的煤空气干燥煤mad：仅失去外在水分的煤是煤质化验中通常采用的分析煤样一般将收到煤在4550下放置数小时，使外在水分不断蒸发，直到煤表面的蒸汽压与大气湿度相平衡煤中的游离水在常压下105110时经短时间即可全部蒸发(2) 化合水-指以化学方式与矿物质结合、有严格的分子比，在全水分测定后仍保留下来的水分结晶水，含量不大，通常要在200甚至500以上才能析出。煤的工业分析一般不考虑化合水。(3) 热解水煤的有机质中氢和氧在干馏或燃烧时生成的水煤中水分对工业加工利用的影响：造成运输浪费、引起储存负担、增加机械加工的困难、延长炼焦周期、降低发热量2 （1） 虽然全水分应等于内在水分和外在水分之和，但外在水分以收到基为基准，而内在水分以空气干燥基为基准，因基准不同，不能直接相加，必须经过换算，将空气干燥基内在水分换算成收到基内在水分，才能与收到基外在水分相加得出全水分，即收到基全水分。（2） 精密度 为使化验结果可靠，每项分析实验应对同一试样进行两次重复测定，在同一实验室，两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定，否则应进行第三次测定。全水分（mt)/%重复性限/%10.00.40.5重复性限是指一个数值在重复条件下，即在同一实验室，由同一操作者，用同一仪器，对同一试样，于短期内所做的重复测定，所得结果间的差值（在95%概率下）不能超过此数值。2煤中的灰分煤的矿物质是指煤中的无机物质，不包括游离水，但包括化合水，主要包括黏土或页岩、方解石、黄铁矿以及其他微量成分。矿物类型属碳酸盐、硅酸盐、硫酸盐、金属硫化物、氧化物等。 煤的灰分（a)确切的说是指煤的灰分产率。它不是煤中的固有成分，而是煤在规定条件下完全燃烧后的残留物。即煤中矿物质在一定温度下经一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。灰分全部来自矿物质，但组成和质量又不同于矿物质。工业上常用灰分产率估算煤中矿物质的含量。（1） 矿物质的来源2%40% a原生矿物质 指成煤植物中所含的无机元素，主要包括碱金属和碱土金属，此外还有铁、硫、磷以及少量的钛、钒、氯等元素。它参与成煤，含量一般为1%2%，不能用机械方法选出，对煤的质量影响很大，洗选纯精煤时，总存留有少量灰分，就是原生矿物质造成的。b次生矿物质 它是指煤形成过程中混入或与煤伴生的矿物质。如煤中的高岭土、方解石、黄铁矿、石英、长石、云母、石膏等。它们以多种形态嵌布于煤中，可形成矿物夹层、包裹体、浸染状、充填矿物等。选除的难易程度与其分布形态有关。如果在煤中颗粒较小且分散均匀，就很难与煤分离；若颗粒较大而又分布集中，可将其破碎后利用密度差分离。 a 和b 总称为内在矿物质c外来矿物质 它是指煤炭开采和加工处理中混入的矿物质。如煤层的顶板，底板岩石和夹矸层中的矸石。主要成分为sio2、al2o3、caco3、caso4、和fes2等。外来矿物质的块度越大，密度越大，越易用重力选煤的方法出去。外在灰分测定方法直接测定方法（酸抽取法及低温灰化法）和计算方法两种（2） 灰分的来源-产率由加热速度、加热时间、通风条件等因素决定a黏土、页岩和石膏等失去化合水 这类矿物质中最普遍的是高岭土，它们在500600失去结晶水，石膏在163分解失去结晶水。b碳酸盐矿物受热分解 这类矿物在500800时分解产生 c硫化铁矿物及碳酸盐的热分解产物发生氧化反应 t为400600时，在空气中氧的作用下进行。 d碱金属氧化物和氯化物在t为700以上时部分挥发，故测定灰分的t不宜太高，规定为（）。（3） 灰分测定的精密度要求 灰 分/%重复性限（aad)/%再现性临界差（ad)/%30.000.500.70a测定方法包括缓慢灰化法（仲裁法）和快速灰化法（例行分析）两种缓慢灰化法：测定时，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（10.1）g（称准至0.0002g),均匀地摊平在灰皿中。将灰皿炉温不超过100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500（使煤样逐渐灰化，防止爆燃），并在此温度下保持30min（保证有机硫和硫化铁充分氧化并排出）。继续升温到（81510），并在此温度下灼烧1h（使碳酸钙分解完全及co2完全驱出）。取出灰皿，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至恒温（约20min)后称量。进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止（灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧）。快速灰化法：将装有煤样的灰皿放在预先加热至（81510）的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样灰分。八 常用的干燥剂（1） 普通干燥器内常用的干燥剂干燥剂吸收的溶剂cao水、醋酸cacl2（无色）水、醇硅胶水naoh水、醇、酚、醋酸、氯化氢h2so4水、醇、醋酸p2o5(p4o10)水、醇石蜡刨片或橄榄油醇、醚、石油醚、苯、甲苯、氯仿、四氯化碳（2）干燥剂干燥后空气中的水的质量浓度h2o干燥剂p2o5(p4o10)h2so4(100%)0.003h2so4(95.1%)0.3cao0.2硅胶0.03九 新旧标准中各种基采用的名称及符号对照表新标准旧标准名称符号名称符号空气干燥基ad分析基f干燥基d干燥基g收到基ar应用基y干燥无灰基daf可燃基r干燥无矿物质基dmmf有机基j定义：a空气干燥基（air dried basis):指以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准ad新国家标准规定：在制煤样时，若在室温下连续干燥1h后，煤样质量变化不超过0.1%，则为达到空气干燥状态。b干燥基（dry basis):指以假想无水状态的煤为基准d(asq)c收到基（as received basis):指以收到状态的煤为基准ar物料平衡、热平衡d干燥无灰基（dry ash free basis):指以假想无水、无灰状态的煤为基准daf有机质特性e干燥无矿物质基（dry mineral matter free basis):指以假想无水、无矿物质状态的煤为基准dmmf十 部分煤质及工艺性质分析项目符号的新旧标准对照表分析类型项目名称新标准旧标准煤的工业分析（质量分数）水分/%mw灰分/%aa挥发分/%vv固定碳/%cgd煤的元素分析（质量分数)碳c氢h氧o氮n硫s十一 气体分析（1） 分类：物理分析和化学分析（2） 吸收法气体吸收剂气体吸收剂co2koh水溶液（300g/l)so2i2溶液o2焦性没食子酸的碱性溶液nh3h2so4溶液cocu2cl2的氨性溶液nohno3+h2so4不饱和烃（cnhm)饱和溴水或浓h2so4h2skoh 吸收体积法、吸收滴定法、吸收称量法（3） 燃烧法a 爆炸法适用于生产控制分析b 缓慢燃烧法（铂丝燃烧法）c cuo燃烧法 280 280 （4） 混合气体含量的测定奥氏仪法测定半水煤气含量 co2 o2 co h2+ch4 n2+ar 仪器由5个吸收瓶和一个爆炸球组成（5） 气相色谱法测定煤气含量分子筛吸附力 coch4n2o2对co2的吸附力很强，在低温下不能解吸，co2滞留于分子筛柱内，得不到co2的色谱图。十二 试样的采集和制备1样品数的确定a对于总体物料的单元数500的，2样品量对于一些颗粒大小不均匀、成分混杂不齐、组成极不均匀的物料（如矿石、煤岩）采取公式q=kda式中：q为采样平均试样的最小质量，kg d为试样中最大颗粒的直径，mm k值在0.051之间 a值通常为1.82.53采集和处理固体样品采样工具：自动采样器、舌形铲（长300mm、宽250mm)、取样钻（钻长750mm、外径为18mm、槽口宽12mm、下端为30。的锥形，t沿对角线插入袋内1/31/4处，旋转180.后取出，刮出物料作为子样）、双套取样管（适用于易变质粉粒状物料的人工采样）样品量：在一般情况下，样品量应至少满足3次全项重复检测的需要、满足保留样品的需要和制样预处理的需要。4采集和处理液体样品采样勺：一般用聚乙烯塑料制成，长约1.5m采样管：由金属长管制成，下端成锥形，内有能与锥形管内 壁密合的金属铊，用长绳或金属丝控制重铊的升降。简易采样器：由底部附有铅块的金属框和装在金属框内的小口采样瓶组成。金属杜瓦瓶：隔热性能良好，一般在从贮罐中采取低温液化气体样品时使用（液n、o)5采集和处理气体样品a采取动态气体试样时，即从管道中流动的气体中采取试样时，应注意气体在管道中流速的不均匀。位于管道中心的气体流速比管壁处要大，为了取得平均气体，取样管应插入管道1/3直径深度，取样管口切成斜面，面对气流方向。b测定气体中微量组分时，一般需要采取较大量试样，这时采样装置要由取样管、吸收瓶、流量计和抽气泵组成。6采样及试样制备应具备的事项： 随机采样，采样具有代表性 迅速采样，并将样品充分混合 缩分样品时，颗粒过大或过小的样品不能随意丢弃，在缩分过程中根据试样情况，可以配合适当的粉碎。7煤样的制备包括破碎、筛分、混合、缩分和干燥等程序。a破碎：是用机械或人工方法减小煤样粒度的操作过程。目的在于增加不均匀物质的分散程度，以减少缩分误差。 方法：一种是机械法，即试样先用破碎机粗碎，然后用密封式研磨机细碎；另一种是手工法，在钢板上用手锤破碎后，在钢乳钵中细碎。破碎设备：颚式破碎机：一般用它进行较大粒度煤的粗碎，如破碎到25mm以下，也有的可破碎到6mm以下。其特点是结构简单，破碎力强、易清扫、易观察、易维修。锤式破碎机：适用于粗、中碎。可将煤样一次性破到3mm以下。它的特点是破碎比（即进料粒度与出料粒度之比）大，破碎效率高，机上带有筛板不用再过筛，但噪声较大，水分大时筛板易堵塞。有6、3、1mm的光面对辊破碎机：适于中碎，特别适于制备胶质层测定用煤样和可磨性测定用煤样，一般可将1020mm的煤样一次破碎到小于1mm。它的特点是样品破碎后就立即排出机外。因此，煤样不会过度破碎，也不会发热。振动磨样机：适用于细碎，可将煤样磨至0.2mm以下，一般只需几十秒钟。它的特点是磨样速度快，密封、无尘，在磨碎的同时还有好好的混合作用。球磨机、联合破碎缩分机b筛分:目的是将不符合要求的大粒度煤样分离出来，进一步破碎到规定程度，保证各不均匀物质达到一定的分散程度以降低缩分误差。用于测定煤的最大粒度的筛子，孔径为25mm、50mm、100mm、150mm的方孔筛或圆孔筛：用于制样的一组方孔筛，其孔径为25mm、13mm、6mm、3mm、1mm及0.2mm,外加一只3mm的圆孔筛。c混合：目的是在于用人为的方法促使不均匀物质分散，使煤样尽可能均匀化，以减少下步缩分的误差。d缩分：是将试样分成具有代表性的几部分，使一份或多分留下来的操作过程。目的在于从大量煤样中取出一部分煤样，而不改变物料平均组成。 人工缩分法：堆锥四分法、棋盘式缩分法和九点缩分法 机械缩分法可采用二分器、联合破碎缩分机等工具和设备。十三 滤纸、滤器及其应用定量滤纸(无灰滤纸）项目规定快速中速慢速201202203面质量（g/m2)804.0804.0804.0分离性能（沉淀物）fe(oh)3znco3baso4过滤速度/s 3060120耐湿破度（水柱）/mm 120140160灰分% 0.010.010.01标志（盒外纸条）白色蓝色红色滤速/(s/100ml)60100100160160200用途粗结晶及无定形沉淀如fe(oh)3、al(oh)3中等粒度沉淀，如大部分硫化物、磷酸铵镁细粒状沉淀，如baso4圆形纸直径/mm55,70，90，110，125，180，230，270定性滤纸项目规定快速中速慢速101102103面质量（g/m2)804.0804.0804.0分离性能（沉淀物）fe(oh)3znco3baso4（热）过滤速度/s 3060120灰分% 0.150.150.15水溶性氯化物/% 0.020.020.02含铁量（质量分数）/% 0.0030.0030.003标志（盒外纸条）白色蓝色红色圆形纸直径/mm55,70，90，110，125，150，180，230，270方形纸尺寸/mm600600,300300十四 煤中全硫的测定国家标准gb/t214-1996规定了st的三种测定方法，分别为艾氏法、库伦滴定法和高温燃烧中和法，规定指出艾氏法为仲裁分析法a库伦滴定法（1） 测定原理 空气干燥煤样在1150和催化剂作用下，在空气流中燃烧分解，煤中各种形态硫均被氧化和分解为so2及少量so3，被水吸收生成h2so3和少量h2so4。以电解ki-kbr溶液所产生的i2和br进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。 具体反应过程如下 在电解池中有两对铂电极指示电极和电解电极，未工作时，指示电极上存在以下动态平衡 当so2进入溶液与i2（br2)发生反应，破坏了上述平衡，指示电极对电位改变，此信号被输送给运输放大器，运输放大器输出一个相对应的电流到电解电极，发生如下反应 阳极 阴极 由于i3-（br3-)不断生成并被so2所消耗，直到so2完全反应时，电解产生的i3-及br3-不再被消耗，重新恢复到滴定前的浓度并建立动态平衡，滴定自动停止。电解所消耗的电量由库伦积分仪积分，由法拉第电解定律给出硫的质量（mg)注意事项：（1） 试样称量前，应尽可能将试样混合均匀。（2） 电解液可以重复使用，但当电解液ph1时需要更换，否则测定结果偏低。（3） 加电解液必须在抽气泵开启，并且燃烧管和电解池的旋塞关闭时，方可将电解液加入