HGT 2569-1994 活性白土

中华人民共和国化工行业标准活性白土发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准活性白土主题内容与适用范围本标准规定了活性白土的技术要求 试验方法 检验规则及标志 包装 运输和贮存本标准适用于以膨润土为原料制得的活性白土 该产品主要用于石油加工产品 润滑油 石蜡 凡士林 工业用动植物油和食用动植物油的脱色精制 在化学工业上用作吸附剂和催化剂载体引用标准包装储运图示标志化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂砷测定通用方法 砷斑法极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则固体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法塑料编织袋产品分类 型号和代号活性白土的分类 型号和代号见表表类别 类 类 类型号和代号 型高活性度的活性白土 型高脱色率的活性白土主要用途石油加工产品 润滑油 石蜡 凡士林 的脱色精制工业动植物油脱色精制食用动植物油脱色精制技术要求外观 粉末状固体 无机械杂质活性白土应符合表 要求中华人民共和国化学工业部 批准 实施表项目指 标类 类类型型一等品 合格品 一等品 合格品一等品 合格品 一等品 合格品脱色率活性度游离酸 以 计水分粒度 通过 筛网过滤速度堆积密度重金属 以 计砷试验方法本标准所用试剂和水 在没有注明其它要求时 均指分析纯试剂和 中规定的三级水试验中所需标准滴定溶液 杂质标准溶液 制剂和制品 在没有注明其他要求时 均按规定制备脱色率的测定方法提要取一定体积的已知吸光度的沥青灯油溶液 加入一定量的试样进行脱色 测定脱色后沥青灯油溶液的吸光度 根据吸光度的减少值计算以百分数表示的脱色率试剂和材料灯用煤油建筑石油沥青仪器 设备分光光度计 配有 吸收池电动振荡机 频率 次 分分析步骤无色灯油的制备称取 预先在 干燥过的活性白土 置于 灯用煤油中 激烈搅拌用中速定性滤纸过滤于清洁干燥的容器中 用分光光度计 于波长 处 以水作参比 测量吸光度 其吸光度应为零沥青灯油溶液的制备将建筑石油沥青的外表面用小刀剥去 切成丝状 称取 置于 烧杯中 加入少量无色灯油 在 水浴上不断搅拌至全部溶解 用无色灯油稀释至 混匀 放置用分光光度计 于波长 处 以无色灯油作参比 测量吸光度 其吸光度应为测定称取 试样 置于清洁干燥带磨口塞的 锥形瓶中 用移液管加入 沥青灯油溶液 轻轻振荡几下 置于电动振荡机上振荡 精确至 用中速定性滤纸过滤全部溶液 将滤液摇匀 用分光光度计 于波长 处 以无色灯油作参比 测量吸光度分析结果的表述以百分数表示的脱色率 按式 计算式中 脱色前沥青灯油溶液的吸光度脱色后沥青灯油溶液的吸光度允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于活性度的测定方法提要用乙酸钠溶液置换试样中的氢离子 以酚酞为指示剂 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 以试样消耗氢氧化钠溶液 的体积 表示活性度试剂和材料氢氧化钠 标准滴定溶液 约乙酸钠溶液称取 三水合乙酸钠 或 无水乙酸钠精确至 溶于 水中酚酞 指示液仪器 设备电动振荡机 频率 次 分分析步骤称取 试样 置于 清洁干燥带磨口塞的锥形瓶中 用移液管加入 乙酸钠溶液 盖好瓶塞 激烈摇动几下 迅速置于电动振荡机上 振荡 干过滤 弃去最初部分滤液 用移液管移取 滤液置于另一 锥形瓶中 加 滴酚酞指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持 不褪色为终点同时 以水代替乙酸钠溶液按上述步骤操作进行空白试验注 进行本操作时 试样温度及环境温度应为分析结果的表述以 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液 的体积 表示的活性度 按式 计算式中 乙酸钠置换液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于游离酸的测定方法提要用水浸取出试样中的游离酸 以酚酞为指示剂 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试剂和材料氢氧化钠 标准滴定溶液 约移取 已知准确浓度的氢氧化钠标准滴定溶液 约 置于 容量瓶中 用无二氧化碳的水稀释至刻度 摇匀酚酞 指示液分析步骤称取 试样 精确至 置于 烧杯中 加 水煮沸 过滤于锥形瓶中 用热水洗涤 次 共用水约 煮沸 盖上带有碱石棉干燥管的胶塞 冷却至室温 加 滴酚酞指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持 不褪色为终点同时 取 水按同样步骤进行空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的游离酸 以 计 含量 按式 计算式中 滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度试料质量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的硫酸的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于水分的测定仪器 设备称量瓶分析步骤用已于 干燥至恒重的称量瓶称取 试样 精确至 于 干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的水分 按式 计算式中 干燥前称量瓶和试料的质量干燥后称量瓶和试料的质量试料质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于粒度的测定仪器 设备试验筛 系列分析步骤称取约 试样 精确至 置于试验筛中 不断振荡 敲打 并用 号板刷轻轻刷扫 直至 内筛下的试样不超过 为止 称量筛余物的质量分析结果的表述以质量百分数表示的粒度 按式 计算式中 试料质量筛余物的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于过滤速度的测定方法提要取定量试样用水浸湿 分散 在规定直径的布氏漏斗中 在一定压差下制成滤饼 保持水面高于滤饼面并维持一定压差进行抽滤 记录一定时间内过滤水的体积仪器 设备布氏漏斗 内径真空泵 配有 型管水银真空压力计分析步骤称取 试样 置于 烧杯中 加约 水 充分搅拌使其分散 全部转移至铺有两层快速定性滤纸的布氏漏斗中 启动真空泵 维持 型管水银真空压力计两端液面之差为过滤 抽干 滤饼不得有裂缝 将抽滤瓶中的水倒掉 重新接好真空系统在布氏漏斗中加入水 启动真空泵 维持 型管水银真空压力计两端液面之差为 抽滤抽滤过程中水面应始终高于滤饼面 当第一滴水从布氏漏斗滴下时开始按秒表计时 至 时停止抽滤 用量筒测量抽滤瓶中水的体积分析结果的表述以 表示的过滤速度 按式 计算式中 抽滤瓶中水的体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于堆积密度的测定仪器 设备量筒 容量 内径约分析步骤称取 试样 分四次加入到清洁 干燥的 量筒中 每次加入后均在铺有胶皮的试验台上振动至体积不变 振动方法 将量筒提起约 然后使其自然落在试验台上 每次提起的同时需旋转量筒分析结果的表述以 表示的堆积密度 按式 计算式中 振动后试样的体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于重金属含量的测定方法提要在微酸性介质中 重金属离子与硫化氢反应 生成硫化物沉淀 形成暗色的悬浮液 与标准比色溶液比较试剂和材料抗坏血酸盐酸 溶液盐酸 溶液氨水 溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液 约为饱和硫化氢水 使用前制备铅标准溶液 含用移液管移取 按 配制的铅标准溶液 置于 容量瓶中 用水稀释至刻度摇匀 此溶液使用时配制仪器 设备比色管分析步骤试验溶液的制备称取 试样 置于 锥形瓶中 加 盐酸溶液 振荡数下后煮沸 冷却 过滤于 容量瓶中 每次用 水洗涤 洗 次 用水稀释至刻度摇匀测定用移液管移取 试验溶液 置于蒸发皿中 于沸水浴上蒸发至干 用 盐酸溶液 溶解 全部转移到 比色管中 用氨水调节 约为 用广泛 试纸检验加 抗坏血酸 缓冲溶液 饱和硫化氢水 用水稀释至刻度 摇匀 于暗处放置所呈颜色不得深于标准比色溶液的颜色标准比色溶液的制备 移取 铅标准溶液 加 水 用氨水或盐酸溶液 调节约为 用广泛 试纸检验 以下与试样同时同样处理砷含量的测定方法提要同 第 条试剂和材料盐酸无砷锌碘化钾氯化亚锡 溶液乙酸铅棉花溴化汞试纸砷标准溶液 含用移液管移取 按 配制的砷标准溶液 置于 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此溶液使用时配制仪器 设备同 第 条分析步骤用移液管移取 试验溶液 置于广口瓶中 加 水 盐酸 碘化钾和 滴氯化亚锡溶液 摇匀 放置 再加入 无砷锌 立即装上预先装有乙酸铅棉花和溴化汞试纸的玻璃管 于暗处在 放置 溴化汞试纸上砷斑颜色不得深于标准砷斑标准砷斑的制备 移取 砷标准溶液 置于广口瓶中 加约 水 与试样同时同样处理检验规则活性白土应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求 每批出厂的产品都应附有质量证明书 内容包括生产厂名 厂址 产品名称 类别 型号 等级 净重 批号或生产日期及产品质量符合本标准的证明和标准编号使用单位有权按照本标准的规定对收到的活性白土进行验收 验收应在货到之日起的一个月内进行每批产品不超过按照 第 条的规定确定采样单元数 采样时将采样器沿包装袋的垂直中心线插入至料层深度的 处采样 每袋所取试样不少于 散装产品按照 第 和第条的规定采样 将所取试样充分混合 用四分法缩分至约 立即装入两个清洁干燥的广口瓶中 密封 瓶上粘贴标签 注明生产厂名 产品名称 类别 型号 等级 批号 采样日期和采样者姓名 一瓶用于检验 另一瓶保存备查检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中采样核验 核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求 整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时 按 中华人民共和国产品质量法 的规定办理采用 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准标志 包装 运输 贮存活性白土包装袋上应有牢固 清晰的标志 内容包括生产厂名 厂址 产品名称 商标 类别型号 等级 净重 批号或生产日期 本标准编号及 规定的 怕湿 标志活性白土采用双层包装 内包装采用聚乙烯薄膜袋 厚度不小于 包装容积应大于外包装 外包装采用聚丙烯塑料编织袋 其性能和检验方法应符合