GBT 5009.110-2003 植物性食品中氯氰菊醋、氰戊菊醋和溴氰菊酯残留量的测定_第1页
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文档简介

戊菊醋和澳氰菊醋残留量的测定of in 中国国家标准化管理委员会” 14929. 4品中抓氛菊醋、氛戊菊醋和澳佩菊酷残留量测定方法。本标准与 修改了标准的中文名称,标准中文名称改为植物性食品中抓氛菊酷、氛戊菊酷和滇氛菊醋残留量的测定;按 20001. 4准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:广东省食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人:吕澳生、祝孝翼、张临夏。原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订。 戊菊醋和澳抓菊醋残留且的测定范围本标准规定了谷类和蔬菜中氯氰菊醋、氰戊菊醋和澳佩菊醋的测定方法。本标准适用于谷类和蔬菜中氯氰菊醋、氛戊菊酷和嗅氛菊醋的多残留分析。本标准粮食和蔬菜的检出限氯氰菊酷为2.1 pg/戊菊酷为3.1 pg/氛菊醋为。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 滴涕残留量的测定 戊菊酷和澳银菊醋经提取、净化、浓缩后用电子捕获一气相色谱法测定。氯氰菊醋、氛戊菊醋和澳氛菊醋经色谱柱分离后进人到电子捕获检测器中,便可分别测出其含量。经放大器,把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。试荆石油醚;300C 蒸。丙酮:重蒸。无水硫酸钠:550灼烧4析用中性氧化铝:550灼烧4前1403%水脱活。层析活性炭:550灼烧4脂棉:经正己烷洗涤后,干燥备用。农药标准品:氯氰菊醋(度)96%;氰戊菊醋(度)滨氢菊醋(度)标准液的配制:用重蒸石油醚或丙酮分别配制氯氰菊醋2g/戊菊醋4 X 10- g/ 10- g/取10 0 成为标准使用液,浓度为氯氰菊醋8 X 10-a g/戊菊酷16 X 10-a g/氢菊醋2 X 10-e g/1气相色谱仪附电子捕获检测器。 . 8 10 取10于100 人石油醚20 荡30 出上清液2 当于1取20 人丙酮和石油醚各40 荡30 出上清液4 内径1. 5 25 端塞以经处理的脱脂棉。依次从下至上加人1 后以10 去淋洗液,待石油醚层下降至无水硫酸钠层时,迅速将试样提取液加人,待其下降至无水硫酸钠层时加人淋洗液淋洗,淋洗液用量25 集滤液于尖底定容瓶中,最后以氮气流吹,浓缩体积至1 气相色谱用。米粉:是在中性氧化铝层上边加人0. 01 视其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量)进行脱色净化,蔬菜类:是在中性氧化铝层上加0. 02 03 视其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量)进行脱色。淋洗液用量30 1,璃柱3 径) 填充3%()80目100目。温245 0C,进样口和检测器2600C ,纯氮气流速140 mL/果计算用外标法定量,按下式计算:h,c。mQ、式中:c,试样中农药含量,单位为毫克每千克(mg/;h,试样溶液峰高,单位为毫米(c,标准溶液浓度,单位为克每毫升(g/;准溶液进样量,单位为微升(V,试样的定容体积,单位为毫升(; 标准溶液峰高,单位为毫米(m试样质量,单位为克(B);62,试样溶液的进样量,单位为微升(精密度在重复性条

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