GB 11941-89 水源水中硫化物卫生检验标准方法

中华人民共和国国家标准水源水中硫化物卫生检验标准方法1941一89of 二乙氨基苯胺分光光度法适用于测定硫化物含量低于1 的水源水。此法最低检测量为。.5 取50 样，则最低检测浓度为0. 01 。亚硫酸盐超过40 ，硫代硫酸盐超过20时，分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。碘量法适用于测定硫化物含量大于1 的水源水。硫化钠晶体( 91)，用少量纯水清洗表面，并用滤纸吸干。称取0. 23 用前制备并标定)。此溶液1 含0. 1 标定方法如下:取5 酸锌溶液(2. 2. 5)于250 量瓶中，准确加入10. 00 化钠溶液(2. 2. 1)及20. 00 溶液(10)，同时用纯水代替硫化钠溶液作空白试验。各加5 1+9盐酸溶液，摇匀，于暗处放投15 300. 5淀粉溶液(2. 2. 12)水，用硫代硫酸钠标准溶液(2. 2. 4)滴定，至溶液呈淡黄色时，加1 续滴定至蓝色消失为止。按式(1)计算每毫升硫化物溶液含化物(S一，mg/=生二X M 一一(1)式中:1白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;r:一一硫化钠溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;32S，一)的克分子量。2. 2. 2硫化物标准使用液:取一定体积的硫化钠标准贮备溶液(加乙酸锌溶液( 煮沸放冷的纯水定容至50 成1. 00 0 溶液保存于冰箱中，可使用数日，每次使用前充分混匀。0. 100 0 ):称取25 5于煮沸放冷的纯水中，并加水至1 000 入。2 存在棕色瓶内，可保存数月。按下一一一一中华人民共和国卫生部1989一。9一21批准1990一07一01实施1941一89取碘酸钾(在105h,置于硅胶干燥器内冷却30 别放入250 加100 碘酸钾溶解后，各加3暗处静置10 待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加入1 5%淀粉溶液(继续滴定至蓝色褪去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量，并按式(2)计算出硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度。W X 1 。(2)式中:1,碘酸钾的重量,g;):取经过标定的硫代硫酸钠溶液(5乙酸锌溶液:称取22 n(00)于纯水，并稀释至100 氢氧化钠溶液(1 ):称取40 稀释至1 000 对二乙氨基苯胺溶液: 溶于50 1+1硫酸溶液至100 三氯化铁溶液:称取100 于纯水中，并稀释至100 抗坏血酸溶液(1000):稀释至10 溶液临用时配制。2. 2. 10碘溶液(0. 005 ):称取碘化钾40 g，加纯水25 加碘13 g,搅拌使完全溶解，用纯水稀释至1 000 加3滴浓盐酸，盛于棕色瓶中，得0. 005 碘溶液。11 . 01 ):00 . 2. 12淀粉溶液(称取。. 5 少量纯水调成糊状，用刚煮沸的纯水稀释至100 却后加0. 1 4 . 250 50 125 高纯氮气钢瓶。人1 酸锌溶液和1 mL 氢氧化钠溶液，然后注入水样(近满，留少许空隙)，盖好瓶塞反复摇动混匀，密封，带回实验室测定。用于清洁水样)加纯水约40 加硫化物标准使用液(,纯水至刻度，量(含S 用纯水稀释至50 )和三氯化铁溶液(100. 5混匀，作显色液。0 即摇匀，放置20 3 B “=v二”二二.”二二”4二二(3)式中:。浓度，;m从校准曲线上查得样品中硫化物(含量，Ig;一一水样体积，收率在95注:含采集的水样(取适量于50 不损失沉淀的情况下慢慢吸出尽可能多的上层清液，加纯水至刻度;色。同一实验室测定水源水，硫化物含量在0. 082 混浊、有色或有其他干扰的水样，可采用曝气法硫化物分离装置1一高纯氮气钢瓶2一分液漏斗4一吸收管(50 硅橡胶管(或用内涂有薄薄一层礴酸的橡皮管)将各瓶连接成一个分离系统。干洗气瓶中加入适量水样加纯水至50 2 1),2 )向样品中加5 盐酸，以。 L/管出口端带多孔玻砂板，吸收液为约40 加1 1),取出并洗净导管，用纯水稀释至刻度，混匀后加1. 0 比色定量。经5个单位验证，用硫化物分离装置测定水源水中硫化物含量在0. 082 时，回收率在86相对标准差7%成硫化锌沉淀，将此沉淀溶解于酸中，在酸性溶液中，硫离子与标准碘液反应，然后用硫代硫酸钠滴定过量的碘。1氢氧化钠溶液(1 ):称取40 于纯水中并稀释至1 000 . 012 5 ):3浓盐酸。0. 025 ):3贮备液稀释。565:同2. 250 . 3. 2 25 滤纸过滤，以纯水洗涤滤纸和沉淀物。玻棒将滤纸捣碎，加50 00 . 2. 10)(应保持有碘的颜色，如碘溶液褪色应定量补加)。另取50 . 5. 3分别加入5 盐酸(暗处放置10 硫代硫酸钠标准溶液(定过量的碘，至溶液呈淡黄色时，加入1 2),继续滴定至蓝色刚消失为止，记录硫代硫酸钠标准液的用量。3. 6计算毗物()一(V, - X 16 X 1 000V,川式中:V,空白消耗硫代硫酸钠的体积，z水样消耗硫代硫酸钠的体积，水样体积，硫代硫酸钠摩尔浓度。附加说明:本