NY5136-2002

74, 1中华人民共和国农业行业标准136一2002无公害食品蜂胶2002一07一25发布2002一09一01实施中华人民共和国农业部发布136标准起草单位:中国农业科学院蜜蜂研究所，北京蜂珍科技开发有限公司，农业部蜂产品质量监督检验测试中心(北京)。本标准主要起草人:许正鼎、王凤忠、谢玉衡、曲岩、王小艺。136量要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于蜂胶的生产、加工和销售。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。789. 2食品卫生微生物学检验菌落总数测定789. 3食品卫生微生物学检验大肠菌群测定789. 5食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验789. 10食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验789. 11食品卫生微生物学检验溶血性链球菌检验789. 15食品卫生微生物学检验霉菌和酵母计数 5009. 11食品中总砷的测定方法 5009. 17食品中总汞的测定方法 滴涕残留量的测定方法5204食品容器、包装材料用偏抓乙娜一抓乙烯共聚树脂卫生标准6331食品包装材料用尼龙6树脂卫生标准6332食品包装材料用尼龙成型品卫生标准 17332食品中有机抓和拟除虫菊醋类农药多种残留的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。芽及愈伤组织等的分泌物与上聘腺、蜡腺等的分泌物同少量花粉混合后所形成的粘性物质。标准是以蜂胶中常见的高良姜素(棚皮素( , N T ( 、杨梅酮(跤菲醇(、芹菜素(、松属素(柯因(8种黄酮含量之和表示。综合还原能力)，通常指一定量的蜂胶使一定体积的浓度为。. 01 136秒来计量。1感官指标状态不透明的团块或碎片，在35 枯性和可塑性气味有明显的芳香味色泽褐色、灰褐、暗绿、灰黑色等，2理化指标项目指标总黄酮含量八写)醇提取物含量/(%)55蜂蜡和75%乙醉不溶物含量/(%)3蜂胶的徽生物指标项目指标菌落总数/(g)1000大肠菌群/(00 g)30称菌及醉母菌数/(g)(mg/1砷(以(mg/O. 3汞/(mg/mg/mg/O. 05氟胺氛菊脂/(mg/O. 05样件数不少于50%,20件以上者，每增加10件，增抽样品一件。于块状蜂胶，用工具从不同的胶块的不同部位上采取5g10一批的取样总量不超过300 g。将块状的样品放人3C 冰箱中1出样品，用电动粉碎机将其粉碎成粉状。锤砸开，在自然光的环境中观察外表及断面的的光泽度。功0热至35以上，用手揉搓成条，再慢慢向两端拉伸。含胶量越大，猫性越大，拉伸长度亦越大。味取2口尝蜂胶的滋味，再点燃，嗅其气味是否异常。附录A),附录A),附录A),附录A),789. 2规定的方法测定。789. 3规定的方法测定。789. 4,789. 5,789. 10,789. 11规定的方法测定。滴涕按 报胺佩菊政按 17331规定的方法测定。、汞分别按 5009. 12, 5009. 11, 产品均应以批为单位，同批产品的品质、规格、包装应整齐一致。同一原料、按同一过程所生产的同规格产品为一个货批。型式检验型式检验是对产品质量进行全面考核，即对本标准规定的全部要求(指标)进行检验。有下列情形之一者应对产品质量进行型式检验:a)产品出口、评优或国家质量监督机构、行业主管部门提出型式检验要求;b)前后两次抽样检验结果差异较大;c)因人为或自然因素使生产环境发生较大变化。厂)前，生产单位都要进行感官、标志和包装等的检验，检验合格后并附合格证的产品方可交收出厂)3包装检验应按本标准第8章的规定进行。每一批货中随机抽取样品。检验结果全部符合本标准规定的产品为合格。许对不合格项目进行加密取样复测，复测仍不合格的，则判定该批产品为不合格。装、净含量不合格者，允许生产单位进行整改后申请复检一次。若检验结果中出现不符合本标准卫生安全、有毒有害规定的指标，允许复检一次，复检应取同一批产品中副样进行，以复检结果为准。感官和卫生指标渔测不合格不得复检。标明产品的食用量。运输包装上的标志应与食品标签一致。191的要求8包装、运翰、包装应牢固、防潮、整洁，便于装卸、仓储和运输。格分别包装。燥、无异味、无污染，严禁与有毒、有害、有异味、易污染的物品运输途中严防日晒、雨淋，装卸时应轻放轻卸。8. 以阴凉干燥、清洁卫生的场所为宜，严禁日晒、雨淋及有毒有害物质的污染。按产品等级、规格分别堆放，保持贮存场所阴凉干燥。害、有异味的物品同处贮存。136范性附录)氧基、糖贰元的个数不同，而形成一系列黄酮和黄酮贰。蜂胶中常见的黄酮是以下8种:高良姜素、懈皮素、芦丁、杨梅酮、茨菲醇、芹菜素、松属素、柯因。在紫外波长270 8种黄酮的分子中因含有经基的数量不同因而极性不同，在反向C,着经基个数的减少其保留时间增加。因此8种黄酮出峰的顺序应是芦丁杨梅酮、榭皮素菜素“松属素“柯因高良姜素。用反向高效液相色谱法测定蜂胶中的黄酮含量，快速、准确、精密度高。良姜素，懈皮素，芦丁，杨梅酮，茨菲醇，芹菜素，松属素，柯因(色谱纯，b)甲醇(优级纯，并经。. 5 乙醇、磷酸(优析纯)、蒸馏水(重蒸，并经0. 45 声波水浴;b)振荡器;。)高压液相色谱仪(紫外检测器);d)4色谱条件色谱柱:a(0.4 流动相:65%甲醇(用磷酸调流速:0. 7 测器70 0. 量方法:外标法(峰面积)。皮素、芦丁、杨梅酮、孩菲醇、芹菜素、松属素、柯因标样各2. 0 容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀备用。 g)，放人50 人40 超声波水浴中加热至60 C，振荡30 样品溶解后，用甲醇定容，用。5 液用做上机分析。到色谱图，重复进样6次，计算峰面积的平均值;在同一色谱条件下，取10川一样品溶液进行分析，外标法计算样品中各种黄酮的含量。X .一(一每100 位为毫克(位为微克印g); 10Y 5136一样品定容的体积、单位为微升(匹位为克(9);A, 位为徽升(2,1蜂肢权化时间的侧定测定原理高锰酸钾是一种强氧化剂，在强酸性条件下其氧化性能最强,子在洛液中呈紫红色，被还原后因获得5个电子生成溶液的色泽消失，其反应式如下:8H+十决红色)(无色)蜂胶的化学组成极为复杂，现已从中成功地分离并鉴定出三百多种物质，其中具有还原性能的不饱和醉、醛、酮、酸、黄酮、枯烯类等化合物就有一百多种，这些化合物与高锰酸钾发生氧化一还原反应后，高锰酸钾被还原，从而使溶液的颜色由紫红色变成无色。利用这一特性，每次测定同等质量的蜂胶使浓度和体积都固定的紫红色高锰酸钾液的颜色完全消退所需时间(用秒计)，我们将其称为该样品的氧化时间。氧化时间短的蜂胶具有较强的抗氧化能力，比较所测定的蜂胶的杭氧化时即可对它们的质量品质做出相应的判断。醉(95%):分析纯。h)高锰酸钾:分析纯。配制成。精确称取3, 160 水稀释至1酸(95肠9$%);分析纯。配制成20%的硫酸液。d)蒸馏水。平(感量0. 001 g)动粉碎机。c)振荡器。d)秒表。)250 ) 50 100 000 g) 50 h) 0.2 . 0 。. 0 0. 0 i)漏斗、定量滤纸若干。A. 2. 4步甄a)在室温下，称取1 g(人250 人25 好瓶塞，置于振荡器上低速振荡1 h,然后加人100 馏水，充分摇匀后，过滤，收集滤液。b)移液管吸取。5 入50 燕馏水稀释至刻度。c)用移液管吸取10 入50 人2. 0 0%的硫酸液，振荡1 后，用0. 2 吸量管加人0. 05 . 01 的高锰酸钾液，在加人高锰酸钾液的同时，开动秒表，当溶液的紫红色完全消退时，停止秒表，记录溶液的紫红色完全消退所耗用的时间(以秒计)，即是该样品的杭氧化时间。每一个样品同时平行测定两次，取算术平均值作为该样品的测定值。136乙醇液，以此作为评定蜂胶原料质量的一个指标。侧定时称量试样中不溶于75%乙醇部分的质量，用减量法可得到溶于75%乙醇液的质量，即是75%的乙醇提取物的质量，计算其在试样中的百分含量。醇(95%):分析纯;b)蒸馏水;c)定量滤纸。平(g);b)电动粉碎机;c)鼓风干燥箱;d)自动振荡器;e)具塞磨口锥形瓶(250 ;1)容量瓶(100 00 g)烧杯(100 500 ;卜)瓷研钵;i)制75%乙醇液;b)称取10g(精确到0. 001 g)蜂胶试样放人研钵内，加人50 75写的乙醇液，研磨成糊状，将糊状物移人锥形瓶内，用少量乙醇液分三次冲洗研钵，冲洗液合并于锥形瓶内，使乙醉液的体积达到150好瓶塞，将此瓶置于振荡器上，室温条件下每隔1提时间不得少于24 h;c)取一张预先称重的滤纸置于漏斗内，将上述提取液过滤于另一个锥形瓶中，再用少量乙醇分三次冲洗原锥形瓶及滤纸，不溶物