丹参制剂中原儿茶醛及丹参素的同时定量分析.doc

中成药2000，22（12）：872-874丹参制剂中原儿茶醛及丹参素的同时定量分析韩桂茹 赵志军 刘铁钢，董少杰 张 倩 马景梅（河北省药品检验所 河北 石家庄050011， 安国药业集团 河北 安国071200）摘要：目的：对复方丹参含片及滴丸中的原儿茶醛及丹参素同时进行了定量测定。方法：采用高效液相法。结果：复方丹参含片5次测定平均回收率丹参素为100.47%，rsd为1.08%，原儿茶醛为99.27%，rsd为1.22%。在丹参滴丸中3次测定的平均回收率丹参素为100.40%，rsd为0.65%，原儿茶醛为98.47%，rsd为1.76%。结论：方法简便、快速，两峰分离良好。关键词：丹参素；原儿茶醛；复方丹参含片；复方丹参滴丸；高效液相色谱中图分类号：r284.1 文献标识码：b 文章编号：1001-1528（2000）12-0872-02 复方丹参含片及滴丸均为复方丹参片的第二代产品，有效成分为水溶性的丹参素及原儿茶醛等。复方丹参含片的测定指标为原儿茶醛1，而滴丸为丹参素2。为统一同类产品的测定指标，提高疗效，我们采用高效液相法，对复方丹参含片及滴丸中的丹参素及原儿茶醛同时进行了定量。并进行了方法学考查。1仪器与试药 高效液相色谱仪（p200 高压恒流泵，uv可变波长检测器，wdl95色谱工作站）；原儿茶醛（中国药品生物制品检定所提供）；丹参素（上海医科大学提供）；复方丹参含片（安国药业集团提供）；复方丹参滴丸（药店购来）；实验中所用甲醇为色谱纯，其它试剂试药均为分析纯。2方法与结果21色谱条件 色谱柱： 4.6mm 200mm c18，流动相：甲醇-15冰醋酸（15:85），检测波长280nm，流速1.0mlmin，进样量20l，理论塔板数：原儿茶醛，丹参素均为2000以上。22标准曲线的制备 精密称取原儿茶醛及丹参素对照品，分别加50%甲醇配制成如下浓度的对照品溶液： 原儿茶醛（mgml） 丹参素（mgml） 0.00503 0.0351 0.01006 0.0702 0.02012 0.1404 0.03018 0.1966 0.04024 0.2808 上述浓度的对照品溶液，各进样20l，测其峰面积，以各峰面积为纵坐标，含量为横坐标，绘制标准曲线，原儿茶醛的回归方程为 y=25361004.7x-2436.585，r=0.999954。丹参素的回归方程为 y3843000x - 18487.645， r0.9995。表明原儿茶醛在0.10060.8048g，丹参素在0.7025.616g范围内各峰面积与浓度呈良好的线性关系。23样品的测定 取复方丹参含片20片（或滴丸20粒）称取总重，求取平均片重（或粒重）后，将含片研细、精密称取约0.2g（滴丸取 10粒精密称定），置具塞三角瓶中，准确加50%甲醇25ml，称重，浸渍30min后，超声15min，称重。用50%甲醇补足减失的重量，过滤，取续滤液经0.45m滤膜过滤后，作为供试品溶液。分别吸取供试品溶液与每ml含丹参素0.1404mg，原儿茶醛0.02012mg的对照品溶液各20l，进样测定，按外标一点法计算含量。测定33批复方丹参含片与6批滴丸的含量，结果见表1。24回收率实验采用加样回收实验，取同一份样品6份，一份作为叠加样品，其余5份按样品比标准品约为1:1加入等量的原儿茶醛及丹参素对照品，按样品测定项下方法进行测定，计算回收率，结果见表2。表1 复方丹参含片及滴丸中原儿茶醛及丹参素的测定结果 n=2名称批号原儿茶醛含量子mg/片（粒）丹参素含量mg/片（粒）含丹参药材量g/片（粒）厂家复方丹参含片9909020.805.360.45安国药业集团9910100.756.210.45安国药业集团9908150.485.570.45安国药业集团复方丹参滴丸990703-50.0270.180.09-971119-90.0260.200.09-990204-230.0250.180.09-980501-310.0270.190.09-990410-140.0270.180.09-990513-50.0290.170.09-表2 原儿茶醛及丹参素回收率测定结果名称原儿茶醛加入量（mg）测得量（mg）回收率（%）(%)rsd（%）丹参素含量（mg）测得量（mg）回收率（%）（%）rsd（%）复方丹参含片1.36151.3917102.220.18860.188499.891.36151.3678100.460.18860.185598.361.36151.3663100.35100.471.080.18860.1905101.0199.281.221.36151.3620100.040.18860.184998.031.36151.352099.300.18860.186999.09复方丹参滴丸0.544460.54582100.250.075450.0752899.770.544460.543699.84100.400.650.075450.0747999.1398.471.760.544460.5505101.110.075450.0728296.5125精密度试验 在上述色谱条件下，取同一浓度的标准品溶液，连续进样5次，每次20l，测其吸收峰值，5次测定的平均峰面积，原儿茶醛为1817600，rsd为2.31%；丹参素为272420，rsd为1.96%。26稳定性实验 取原儿茶醛与丹参素标准品溶液，每隔一定时间向液相色谱仪进样20l，测其峰面积，测定48h内稳定性，结果表明5次峰面积的平均值，原儿茶醛为500280，rsd为 1.79，丹参素为514180，rsd为2.11%。27重现性实验取同一批复方丹参含片及滴丸各5份，按样品测定项下进行测定，5份复方丹参含片中，原儿茶醛的平均含量为0.80mg/片，rsd为1.435，丹参素的平均含量为5.36mg片， rsd为1.54%。5份复方丹参滴丸中原儿茶醛的平均含量为0.02756mg/粒，rsd为1.81%，丹参素的平均含量为0.1797mg/粒，rsd为 0.89%。28超声时间确定 含片及滴丸中的原儿茶醛及丹参素均为己提取出来的游离成分，只需从片剂或滴丸中溶出即可，故用50%甲醇浸渍 30min后以3种不同时间，10min，15min，20min超声，再按样品测定项下测其原儿茶醛及丹参素含量，3种时间超声15min及20min含量没有差异。确定超声15min。3讨论31高效液相法同时测定2种有效成分，且两峰分离度良好，丹参素保留时间7min左右，原儿茶醛13min左右，方法简便、快速、重复性好，精密度高。32 经空白实验（处方中不加丹参）证明，在丹参素及原儿茶醛相应位置上无峰出现。空白样品无干扰。33 本方法不但适用于复方丹参含片及滴丸，还适用于复方丹参片，丹参片等丹参的水提取制剂。参考文献：1. ws-216（z-216）-99s.1999中华人民共和国药典（一部）s.2000.519我的大学爱情观1、什么是大学爱情：大学是一个相对宽松，时间自由，自己支配的环境，也正因为这样，培植爱情之花最肥沃的土地。大学生恋爱一直是大学校园的热门话题，恋爱和学业也就自然成为了大学生在校期间面对的两个主要问题。恋爱关系处理得好、正确，健康，可以成为学习和事业的催化剂，使人学习努力、成绩上升；恋爱关系处理的不当，不健康，可能分散精力、浪费时间、情绪波动、成绩下降。因此，大学生的恋爱观必须树立在健康之上，并且树立正确的恋爱观是十分有必要的。因此我从下面几方面谈谈自己的对大学爱情观。2、什么是健康的爱情：1) 尊重对方，不显示对爱情的占有欲，不把爱情放第一位，不痴情过分；2) 理解对方，互相关心，互相支持，互相鼓励，并以对方的幸福为自己的满足; 3) 是彼此独立的前提下结合；3、什么是不健康的爱情：1)盲目的约会，忽视了学业;2)过于痴情，一味地要求对方表露爱的情怀，这种爱情常有病态的夸张;3)缺乏体贴怜爱之心，只表现自己强烈的占有欲;4)偏重于外表的追求;4、大学生处理两人的在爱情观需要三思：1. 不影响学习：大学恋爱可以说是一种必要的经历，学习是大学的基本和主要任务，这两者之间有错综复杂的关系，有的学生因为爱情，过分的忽视了学习，把感情放在第一位；学习的时候就认真的去学，不要去想爱情中的事，谈恋爱的时候用心去谈，也可以交流下学习，互相鼓励，共同进步。2. 有足够的精力：大学生活，说忙也会很忙，但说轻松也是相对会轻松的！大学生恋爱必须合理安排自身的精力，忙于学习的同时不能因为感情的事情分心，不能在学习期间，放弃学习而去谈感情，把握合理的精力，分配好学习和感情。3、 有合理的时间；大学时间可以分为学习和生活时间，合理把握好学习时间和生活时间的“度”很重要；学习的时候，不能分配学习时间去安排两人的在一起的事情，应该以学习为第一；生活时间，两人可以相互谈谈恋爱，用心去谈，也可以交流下学习，互相鼓励，共同进步。5、大学生对爱情需要认识与理解，主要涉及到以下几个方面：（1） 明确学生的主要任务“放弃时间的人，时间也会放弃他。”大学时代是吸纳知识、增长才干的时期。作为当代大学生，要认识到现在的任务是学习学习做人、学习知识、学习为人民服务的本领。在校大学生要集中精力，投入到学习和社会实践中，而不是因把过多的精力、时间用于谈情说爱浪费宝贵的青春年华。因此，明确自己的目标，规划自己的学习道路，合理分配好学习和恋爱的地位。（2） 树林正确的恋爱观提倡志同道合、有默契、相互喜欢的爱情：在恋人的选择上最重要的条件应该是志同道合，思想品德、事业理想和生活情趣等大体一致。摆正爱情与学习、事业的关系：大学生应该把学习、事业放在首位，摆正爱情与学习、事业的关系，不能把宝贵的大学时间，锻炼自身的时间都用于谈情说有爱而放松了学习。 相互理解、相互信任，是一份责任和奉献。爱情是奉献而不时索取，是拥有而不是占有。身边的人与事时刻为我们敲响警钟，不再让悲剧重演。生命只有一次，不会重来，大学生一定要树立正确的爱情观。（3） 发展健康的恋爱行为 在当今大学校园，情侣成双入对已司空见惯。抑制大学生恋爱是不实际的，大学生一定要发展健康的恋爱行为。与恋人多谈谈学习与工作，把恋爱行为限制在社会规范内，不致越轨，要使爱情沿着健康的道路发展。正如马克思所说：“在我看来，真正的爱情是表现在恋人对他的偶像采取含蓄、谦恭甚至羞涩的态度，而绝不是表现在随意流露热情和过早的亲昵。”（4） 爱情不是一件跟风的事儿。很多大学生的爱情实际上是跟风的结果，是看到别人有了爱情，看到别人幸福的样子（注意，只是看上去很美），产生了羊群心理，也就花了大把的时间和精力去寻找爱情（5） 距离才是保持爱情之花常开不败的法宝。爱情到底需要花多少时间，这是一个很大的问题。有的大学生爱情失败，不是因为男女双方在一起的时间太少，而是因为他们在一起的时间太多。相反，很多大学生恋爱成功，不是因为男女双方在一起的时间太少，而是因为他们准确地把握了在一起的时间的多少程度。（6） 爱情不是自我封闭的二人世界。很多人过分的活在两人世界，对身边的同学，身边好友渐渐的失去联系，失去了对话，生活中只有彼此两人；班级活动也不参加，社外活动也不参加，每天除了对方还是对