天然产物提取工艺学期末复习考点总结.doc

【闪亮的门牙 整理发布】天然产物提取工艺学期末复习考点总结1、有机溶剂沉淀法的影响因素：温度（操作过程宜在低温下进行，而且最好在同一温度下进行，才能保证工艺的稳定性）样品浓度（低浓度样品使用有机溶剂的量大但共沉作用小，利于提高分离效果，样品损失率大，具有生理活性的样品易产生稀释变性。反之，高浓度样品可以节省有机溶剂，减少变性危险，但有共沉作用，分离效果差）ph(在样品结构稳定范围下选择溶解度最低处的ph有利于提高沉淀效果)金属离子（以特殊方式于许多蛋白质结合，其结果常使蛋白质的溶解度变低）离子强度（影响溶质在有机溶剂与水混合液中溶解度的一个重要因素，太大太小都对分离不利）2、色谱法的分离原理利用混合物中各组分的理化性质差异，各组分不同程度地分布在两相中，一相是固相，另一相是液相，由于被分离混合物中个组分受固定相的作用力不同，在流动相与固定相发生相对移动过程中，当待分离混合物通过固定相时，由于各组分理化性质存在差异，与两相发生相互作用的能力不同，在两相中的分配不同，与固定相相互作用越弱的组分，随流动相移动时受到的阻滞作用越小，向前移动速度越快，反之越慢，如果部分收集流出液，可得到样品中所含的单一组分，从而达到将各组分分离的目的。3、超声波定义及其基本原理（1）超声波：频率高于20khz、人的听觉阈以外的声波。（2）超声波提取：利用超声波具有的机械效应、空化效应、热效应，通过增加介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分的方法。（其他次级效应例如乳化、扩散、击碎、化学效应等）（3）提取原理：机械效应：超声波在介质中传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动，从而强化介质的扩散，传质。空化效应:介质内的气泡在超声波作用下产生振动，当声压达到一定值时，气泡由于定向扩散而增大，形成共振腔然后突然闭合，形成巨大压力造成植物细胞壁及整个生物体破裂。热效应：超声波在介质传播过程中，不断被介质质点吸收，将所吸收的能量大部分转化为热能，从而导致质点本身和药材组织温度升高，增大药材有效成分的溶解度，加快有效成分的溶解速度。4、水蒸汽蒸馏的应用范围及要求简述适合水蒸气蒸馏提取的目标成分的要求及该方法的应用范围？不用考虑。5、超临界流体萃取的特点：a) 临界温度和临界压力低（tc=31.1，pc=7.38mpa)，操作条件温和，对有效成分的破坏少，因此特别适合于处理高沸点热敏性物质，如香精、香料、油脂、维生素等；b)co2可看作是与水相似的无毒、廉价的有机溶剂；c)co2在使用过程中稳定、无毒、不燃烧、安全、不污染环境，且可避免产品的氧化：d)co2的萃取物中不含硝酸盐和有害的重金量，并且无有害溶剂的残留；e）在超临界co2萃取时，被萃取的物质通过降低压力，或升高温度即可析出，不必经过反复萃取操作，所以超临界co2萃取流程简单。6、微博提取原理在微波提取过程中，微波加热导致植物细胞内的极性物质，尤其是水分子吸收微波能，产生大量热量，使细胞内温度迅速上升，液态水气化产生压力将细胞膜和细胞壁冲破，形成微小的孔洞。进一步加热， 导致细胞内部和细胞壁水分减少，细胞收缩，表面出现裂纹。孔洞和裂纹的存在使胞外溶剂进入细胞内，溶解并释放出细胞内产物。当样品与溶剂混合并被微波辐射时，溶剂短时间内即被加热至沸点，由于沸腾在密闭容器内发生，温度高于溶剂常压沸点，而且溶剂内外层都达到这一温度，促使成分很容易被提取。7、色谱法的分类根据固定相基质形式分类：纸层析、薄层层析、柱层析根据流动相的形式分类：液相层析和气相层析根据分离原理不同：吸附层析、分配层析、凝胶过滤层析、离子交换层析、亲和层析。8、结晶的条件：（1）有效成分的含量（2）有效成分在溶液中的浓度（3）合适的溶剂（4）合适的温度和时间（5）其他（ph、盐浓度、个别金属离子）干燥方式：室温通风干燥和红外干燥 9、交联度的计算交联度的定义，参考凝胶层析中的定义10、离子交换剂的保存方式离子交换剂保存时应首先洗净蛋白等杂质，并加入适当的防腐剂，一般加入0.02%的叠氮钠，4下保存。11、正相色谱和反向色谱定义及洗脱规律（1）正相色谱:指固定相的极性高于流动相的极性，层析过程中非极性分子或极性小的分子比极性大的分子流动速度快，先从柱中流出来。（2）反向色谱: 固定相的极性低于流动相的极性，层析过程中极性大的分子比极性小的分子流动速度快，先从柱中流出来。分离纯化极性大的分子（带电离子）采用正相色谱，而分离极性小的有机分子（有机酸、醇、酚等）多采用反向色谱。（3）洗脱规律根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度，对于非极性树脂，洗脱机极性越小，洗脱能力越强。对于中等性树脂或极性较大的化合物来说，用极性较大的洗脱机为佳。12、膜分离的推动力压力差（反渗透膜、超过滤膜、微孔滤膜、气体分离膜）电位差（电渗析离子交换膜）浓度差（渗析非对称或离子交换膜、膜传感器固定化膜、渗透蒸发渗透蒸发膜）13、大孔树脂对物质的吸附能力（受力不均）因为固体表面分子所处的状态与固体内部分子或原子所处的状态不同，界面分子受力是不对称的。物质从液体相浓缩到固体表面从而达到分离的过程称为吸附作用。在表面能发生吸附作用的固体微粒称为吸附剂，而被吸附物质称为吸附物。14、分子蒸馏法的步骤物料在加热板上形成液膜分子在液膜表面自由蒸发分子从加热面向冷凝面运动分子在冷凝面上被捕集馏出物和残留物的收集15、煎煮法和浸渍法的应用范围及特点煎煮法适用于有效成分能溶于水，对湿、热均稳定且不易挥发的原料，但煎出液中杂质较多，易霉变腐败，含淀粉类，黏液质等成分的原料，煎煮后溶液黏度大，不易过滤，一些不耐热及挥发性成分在煎煮过程中易被破坏或挥发损失。浸渍法适应于黏性的、无组织结构的、新鲜及易于膨胀的原料的浸渍，尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的原料，但操作时间长，浸出溶剂用量大，往往浸出效率差，不易完全浸出；若以水作溶剂夏季易霉变；浸渍法也不适用于有效成分含量低的原料。16、固液吸附的分类及三要素在天然有机化合物的分离过程中，吸附与解吸理论用得十分广泛，尤其固液吸附用得最多，可分为物理吸附、化学吸附、半化学吸附。固液吸附时，吸附剂、溶质、溶剂三者统称为吸附过程三要素17、在分离亲水性成分时，硅胶与活性炭的区别硅胶：吸附色谱中最常用的吸附剂，具有微酸性，适合于分离酸性和中性物质，如酚类、醛类、生物碱、氨基酸等。优点在于不像氧化铝那样有时候会与样品发生副反应，但分离效果有时比氧化铝差，对杂质吸收能力也弱。活性炭:分离水溶性物质的主要介质之一，具有非极性的表面，为疏水性和亲有机物质的吸收剂，吸附容量大，抗酸耐碱，化学稳定性好。主要用于分类水溶性物质如氨基酸、糖类及某些苷类。吸附作用在水溶液中最强，在有机溶剂中较弱，故用有机溶剂脱吸附。18、离子交换剂的3部分组成：高分子聚合物基质 电荷基团 平衡离子19、糖类的溶解性易溶于冷水和温乙醇：各种单糖、双糖、三糖和多元醇类。易溶于冷水而不溶于乙醇：果胶和树胶类物质，常以钙镁盐形式存在。易溶于温水，难溶于冷水、不溶于乙醇：粘液质，如木聚糖，菊糖，糖淀粉，胶淀粉，糖原。难溶于热水和冷水、可溶于稀碱:水不溶胶类总称半纤维素，如木聚糖、半乳聚糖