毕业设计（论文）-碱溶粉煤灰提取硅工艺条件的优化.doc

攀枝花学院本科毕业论文 碱溶粉煤灰提取硅工艺条件的优化学生姓名： 学生学号： 200810903041 院（系）： 攀枝花学院生化系 年级专业： 08级环境工程 指导教师： 二一二年五月攀枝花学院本科毕业设计（论文） 摘 要摘 要 本文主要以攀枝花的粉煤灰为基本材料,参照碱溶粉煤灰提取硅工艺条件优化，提出碱溶粉煤灰提取二氧化硅工艺，并通过控制各条件达到二氧化硅提取条件的优化。通过单因素实验对粉煤灰粒度，naoh初始浓度、液固比、碱溶时间、反应温度各因素对粉煤灰提取的影响，又通过正交试验考察制备条件naoh初始浓度、液固比、碱溶时间、反应温度各因素对氧化硅提取的影响，并确定最优条件组确定最优方案,并确定影响硅提取率各因素的强弱。结果表明：通过单因素实验，单因素实验结果表明，粉煤灰的粒度对sio2溶出率影响很大。但粒度达到200目以上时，溶出率变化不大。以研磨后200目粉煤灰在碱浓度为17mol/l、液固比1.5:1、反应温度为130、反应时间为6min，可使攀枝花粉煤灰的二氧化硅的溶出率达到最高，并确定影响硅的提取率各因素的强弱顺序为：反应温度naoh初始浓度固液比反应时间。用此法处理粉煤灰提取硅，具有节能降耗的优点，为粉煤灰的开发与利用开辟了一条新途径。关键词 粉煤灰，二氧化硅，碱溶法i攀枝花学院本科毕业设计（论文） abstractabstractthis paper mainly to panzhihua fly ash as basic material, with reference to aluminum fly ash technology principle, put fly ash in alkaline solution extraction silica process, and by controlling the conditions to achieve silica extraction condition optimization.through the single factor experiment on fly ash particle size, initial naoh concentration, liquid solid ratio, reaction temperature, alkali dissolution time of each factor on fly ash effect of extraction, was investigated through orthogonal test conditions for preparation of initial naoh concentration, liquid solid ratio, reaction temperature, alkali dissolution time of each factor on silicon oxide extraction effects, and determination of the optimal conditions for determining the optimal solution set. and the study of leaching process and dynamics experiment.the results showed that: through the single factor experiment, single factor experiment results show that, the particle size of fly ash on sio2dissolution rate influence. but size up to more than 200 eyes, the dissolution rate of change. in200eyes after grinding fly ash in alkaline concentration is 17mol / l, liquid solid ratio of 1.8:1and130 degrees c, reaction 6min, can make the silica dissolution rate reached the highest. and to determine the effect of silicon extraction rate of each factor strength order: reaction temperature naoh initial concentration ratio of solid to liquid reaction time . method for treatment of fly ash from silicon, has the advantage of energy saving, the development and utilization of fly ash has opened up a new waykeywords fly ash, silica, alkaline dissolution methodii攀枝花学院本科毕业设计（论文） 目 录目 录摘 要iabstractii1 绪论11.1 粉煤灰在我国利用现状概述11.2 粉煤灰提硅的目的及意义11.2.1 本课题研究目的21.2.2粉煤灰提取硅的意义21.3 粉煤灰的形成及基本性能21.3.1 粉煤灰的颗粒形成21.3.2 细度与其他品种参数的关系31.3.3 粉煤灰的物理、化学性质31.4 粉煤灰中二氧化硅的一般提取方法41.4.1 低温煅烧法41.4.2.碱溶碳酸化分解酸溶方法41.4.3碱溶微波消解法41.5 粉煤灰经热处理有利于硅铝分步提取原理41.6 粉煤灰的细化利用存在的问题51.7 课题研究思路52 材料和方法62.1 实验药品和实验仪器62.1.1实验药品62.1.2 实验设备装置62.2 本课题方法62.3 单因素试验方法72.4 正交试验方案的确定73 结果与分析93.1粉煤灰粒度对二氧化硅提取率影响93.2 naoh 初始浓度对二氧化硅提取率影响93.3 液固比对二氧化硅提取率影响103.4 反应时间对二氧化硅提取率影响113.5 反应温度对二氧化硅提取率影响123.6 正交试验结果与分析134粉煤灰提取铝盐、硅盐的发展方向14参 考 文 献15致 谢17iii攀枝花学院本科毕业设计（论文） 绪 论1 绪论1.1 粉煤灰细化在我国利用现状概述我国是以煤炭资源为主的燃料资源，其中电力工业的发展主要是以煤炭为主的火力发电，近年随着我国工业的发展，用煤量也随之增加，其发电产生的工业废弃物粉煤灰的排放所引起的一系列问题制约着一系列的工业的发展，仅2007年我国粉煤灰的排放量就达3亿而且排放量逐年增加。粉煤灰的排放既占土地又污染环境，还会危及生物及人类的身体健康。特别是粉煤灰的储灰场在一定程度上制约其电力工业的发展，其靠近大城市，沿海的地区人多地少的局面，建一个储灰场的投资相当大1。进入21世纪以来,人类社会工业文明迅猛发展,全球工业化进程不断加剧与此引发的环境问题也不断加剧,人类的生产活动和消费活动等对环境的污染日益严重，城市环境恶化、江河湖泊污染和自然生态的破坏等方面的问题日益突出。当今世界主要燃料为煤，从而导致了粉煤灰是世界上排放量最大的工业废料之一，不仅污染环境，而且灰场占地情况严重。目前我国粉煤灰的主要利用仅限于建材方面，所以如何更好的利用粉煤灰，化废为宝是值得研究的课题。粉煤灰处理问题已经成为环保的重大难题之一2,3。 粉煤灰的主要成分是sio2和al2o3,它们占粉煤灰总量70%80%以上，近年来提取粉煤灰中的硅铝制取高附加值得产品已成为了粉煤灰综合利用研究的重点一。对于提取金属铝，粉煤灰是一个潜在的巨大资源。但硅的存在对于碱法提铝则是有害杂质，其中溶出时与铝生成硅铝酸钠，引起铝的损失，增加碱耗，针对我国粉煤灰硅高铝低的特点，陈颖敏等提出了中温碱溶液浸出方法，粉煤灰中的铝和硅在密闭容器内被碱溶液溶出，然后采用炭化、酸化使硅铝分离；陆胜等采用石灰烧结自粉化提取粉煤灰中的铝，硅则以硅酸钙的形式沉淀，利用粉煤灰中二氧化硅和三氧化二铝不同矿物相在相同温度下与碱反应速度不同，研究低温分步溶出硅和铝从而达到分离粉煤灰中的硅，提高粉煤灰中铝含量的目的4。 1.2 粉煤灰提硅的目的及意义 1.2.1 本课题研究目的从粉煤灰提取二氧化硅的方法主要有碳酸钠碱熔法和氢氧化钠碱熔法和低温氢氧化钠碱溶法,但是碱熔法存在能耗大、液固比大、sio2的溶出率较低等弊端。本课题是在参考碱溶粉煤灰提取硅工艺条件优化原理（较其他方法提取粉煤灰中硅具有显著的优势：碱溶效果好、无毒、稳定、价廉、提取率高而且还可以使废物得到再利用、几乎无二次污染物等）。有针对性的对攀枝花的粉煤灰进行碱溶优化实验，使工艺更能适应攀枝花粉煤灰资源化的要求，从而达到攀枝花粉煤灰的细化运用的要求。1.2.2粉煤灰提取硅的意义 在我国粉煤灰的污染治理问题出现较早，因而其研究的处理的研究也较早，粉煤灰的主要成分为al2o3和sio2，二者总含量可达90%以上，其余为氧化铁，氧化钙，还有锗钒等有价元素，因而其粉煤灰作为一种重要资源，具有很高的使用价值，已被越来越多的人所认同。 国际环保组织“绿色和平”在2010年9月发布研究报告说,固体废弃污染物粉煤灰的综合利用率普遍遭到电力行业的夸大, 电力企业粉煤灰的综合利用率实际只有30%左右，而我国现行国家政策要求的综合利用率应达到60%以上。因而不断提高粉煤灰的综合利用率，使其变废为宝，在节约土地和环境保护方面意义深远。因此，粉煤灰的有效成分独立资源化利用，既避免了污染，又实现了其中金属及矿物的回收利用且降低了灰场容量。这不仅缓解了排放问题，而且提供了资源的新来源。因而，如何经济有效的提取粉煤灰中的硅成为极具市场价值和研究意义的热门问题。综合利用粉煤灰，变废为宝，既是利在当代，功在千秋的大事，又是兴利除弊，具有经济环境社会综合效益的好事。 从其常年的经验来看对粉煤灰的综合运用就能带来其显著地经济效益。自上个世纪60年代发现碱溶粉煤灰提取硅的方法后，碱溶粉煤灰法提取硅工艺引起各国研究者的关注。并且碱溶法技术是近年来用于处理粉煤灰的有效手段之一。碱溶粉煤灰法提取硅使粉煤灰得到了资源化利用，既避免了污染，又实现了其中金属及矿物的回收利用且降低了灰场容量。这不仅缓解了排放问题，而且提供了资源的新来源。1.3 粉煤灰的形成及基本性能1.3.1 粉煤灰的颗粒形成 燃料煤经过燃烧后的灰渣其主要成分为硅、铝、铁氧化物及微量的钙、镁、硫氧化物。粉煤灰的化学成分组成成分可以作为粉煤灰品质分类，分级的标准之一。煤粉在锅炉中燃烧，其无机矿物经历了分解、烧结、熔融及冷却过程，冷却后粉煤灰基本可以分为玻璃体和晶体矿物。冷却速度较快时，粉煤灰的玻璃体较多，相反冷却速度较慢时，玻璃体较易析晶1。 粉煤灰颗粒在锅炉内的形成过程，粉煤被喷入炉膛后气化温度较低的，气化温度较低的挥发分首先自煤灰中逸出并燃烧发热，挥发分的的外逸，使粉煤变成具有一些空隙的颗粒，随着燃烧的发展，它进一步成为多孔性炭粒，与有机物燃烧的同时，粉煤内的高岭土脱水分解为氧化硅及氧化铝，硫化铁分解为氧化铁并释放出三氧化硫。因此，在多空炭粒内夹杂着一定量的无机物待摊分全部分解完后残存的颗粒即变成多孔玻璃体，其形貌保持原来的形状。随着燃烧的进一步发展，多空玻璃体熔融收缩其孔隙率不断缩小，圆度不断提高粒径不断减小。经充分燃烧的没回最终成为一密度较高，粒径较小的密度玻璃体11。1.3.2 细度与其他品种参数的关系 国外曾有详细资料表明，原状粉煤灰为不同粒径玻璃珠及多空玻璃体的集合体，大于45um以不规则多孔玻璃体为主，其中夹入一些玻璃体，小于45um的部分主要由不同粒径的玻璃珠组成，其中有一部分玻璃连在一起，小于10um部分有更为小的玻璃珠构成；在10到45um之间的没有小于10um部分中断级配，具有较大的孔隙率，再小于45um部分中，不规则的玻璃体较少孔隙率亦较低，因而，它不仅仅化学活性高，需水量较少，使水泥硬度较高，能增强混泥土的力学和理化性质1。1.3.3 粉煤灰的物理、化学性质 非钙质氧化物(sio2+al2o3+fe2o3) 在astm c618中并没有特别规定钙质氧化物的含量，然而却以非钙质氧化物来区分粉煤灰的类型。依据astm c618规定，f级粉煤灰至少要有sio2+al2o3+fe2o370%以上c级粉煤灰要有50%以上有些非钙质氧化物即为进行卜作岚反应之主要物质，而含钙质氧化物愈多时，强度将能越早发挥出来。 氧化镁（mgo）和氧化钙（cao） 在astm中特别限定mgo之含量不得超过5%，其用意在于确保键度问题，但实质上最重要的是区分方镁石晶体及玻璃相中的mgo因为只有结晶质的方镁石才能使水泥发生分裂性膨胀造成键度问题，同样的cao也唯有形成游离结晶型石灰才有问题。 碱性物质 水泥和粉煤灰所含的有效碱na2o能与某些硅质骨材发生反应，使以硬化的混凝土产生分裂性膨胀。astm规范规定na2o+0.658k2o含量不能超过1.5%，目的在于防止碱骨材反应问题。这是因为研细的非结晶硅与在水泥粉煤灰中的碱发生反应之故。但粉煤灰中有大量的碱存在，则此一缓和作用将归于无效 三氧化硫和氧化铝 astm规范规定粉煤灰中的so3含量不得超过5%，其目的在于过长延误凝结时间及可能降低混凝土早期强度。粉煤灰中氧化铝含量若太高则可能有硫酸盐浸蚀问题，因此，若使用高铝粉煤灰于有硫酸盐浸蚀之构造物时，建议事先作检定。烧失量 烧失量系显示粉煤未完全燃烧的现象。粉煤灰中未完全燃烧的碳颗粒已被证实对于有机化学附加剂如输气剂具有强大的亲和力，通常烧失量较高时需要较大的需水量 及输气剂用量依照astm c618规定，f级粉煤灰烧失量最大值在12%，经验显示用于输气混凝土之烧失量若低于4%粉煤灰对有机化学吸附剂的性能不会造成严重的影响否则需要增加输气计量混凝土才能获得足够含气量13。1.4 粉煤灰中二氧化硅的一般提取方法1.4.1 低温煅烧法 徐志芳等采用低温煅烧法进行试验结果表明：粉煤灰和碳酸钠采用1:1的配合比，800低温保温2h，可得到自粉化较容易的霞石相。硅铝分离盐酸浓度3.5mol/l，样品的产率较高。硅胶可获得纯度达99.9%比表面积为374m2/g的sio2(白炭黑)。1.4.2.碱溶碳酸化分解酸溶方法粉煤灰预处理后，在250下与naoh溶液反应1h，通入co2气体碳化，再加入盐酸加热过滤，滤杂在干燥箱6070干燥，再在300下老化1h得到硅胶。1.4.3碱溶微波消解法 粉煤灰经950热处理后，微波碱溶，经热处理的粉煤灰在微波碱溶下溶解3040min，溶出碱溶液浓度为2.5mol/l，固液比l/s为50，溶出时间为4h和30min，溶出温度为160。1.4.4 酸法王平等采用酸法制备白炭黑。依此法，粉煤灰经激活、酸浸、陈化、除杂等工艺，制备的sio2纯度达91.7%的白炭黑，其化学式为sio27h2o16。1.5 粉煤灰经热处理有利于硅铝分步提取原理 粉煤灰于高温流态化条件下产生，其传热传质过程迅速，在很短时间被加热到11001300。液相出现，在表面张力的作用下收缩成球形液滴，结构迅速致密化，在收集过程中又迅速冷却，液相来不及结晶保持不定形态，使粉煤灰中无定形态的具体组成由于煤的来源和锅炉的燃烧状态不同而不同，其主要成分是无定形硅铝酸盐，无定形硅铝酸盐经热处理后分解为莫来石和-石英，进一步升温生成-石英和鳞石英，碱溶液可以分解-石英，-石英和鳞石英，且-石英和鳞石英的溶解性大于-石英，粉煤灰中的al2o3组分经热处理后可以生成-al2o3，-al2o3,其碱溶解性降低。因而，理论上粉煤灰经热处理后由于晶型变化使硅的碱溶性得到了提高，铝的碱溶性被降低，有利于分步溶解出其中的硅和铝4。1.6 粉煤灰的细化利用存在的问题 各种物质提取工艺相对独立，没有综合全面的体系化方法，给工业化带来了一定的难度。伴随烧结法提铝过程中，每产生1t氧化铝会产生10t硅钙渣，引起二次污染。酸法提取粉煤灰中的各元素中，酸的腐蚀性较强，对设备有一定的要求：一些助溶剂如hf等挥发会对环境造成一定的危害。稀有金属的提取普片存在回收率低，工艺复杂，纯度较低等因素，因此单独提取某种稀有金属成本较高12。1.7 课题研究思路通过查阅资料得知影响碱溶粉煤灰提取硅的提取率的因素主要有：粉煤灰颗粒粒度、氢氧化钠与粉煤灰反应时间、氢氧化钠与粉煤灰的液固比、氢氧化钠与粉煤灰的反应温度等的影响。为系统理解查阅资料并验证其资料及数据的准确性，通过单因素实验对粉煤灰粒度，naoh初始浓度、液固比、碱溶时间、反应温度各因素对粉煤灰提取的影响来确定其主要考察因素的范围。由于实验的科学运用在于能进行实际的运用，在此前确定的粉煤灰粒度(200目)下又通过正交试验在单因素的范围内考察制备条件naoh初始浓度、液固比、碱溶时间、反应温度各因素对氧化硅提取的影响并确定最优条件组确定最优方案,实验的影响因素的强弱是确定在实际中那个要素需要尽量达到理想条件的先决因素，因而确定各影响因素强弱是不可缺少的条件。6攀枝花学院本科毕业设计（论文） 材料和方法2 材料和方法2.1 实验药品和实验仪器2.1.1实验药品naoh（ar）,去离子水，酚酞，4mol/l hcl，粉煤灰：采自攀枝花某电厂，其化学成分列于表2.1 表2.1 粉煤灰的有效成分及含量成分sio2al2o3fe2o3caomgonao和k2oso2c和其他含量4852252778450.510.520.119122.1.2 实验设备装置 粉碎机，50、100、150、200、250、300目漏筛，1000ml三口烧瓶，50ml容量瓶（三只），2nhw1000ml加热套（控制精度1），玻璃棒，电子分析天平，规格为150的温度计，铁架台，胶头滴管，移液管，玻璃棒，量筒， 烧杯若干，滤纸，短颈漏斗，烘箱。2.2 本课题方法从粉煤灰提取二氧化硅的方法主要有碳酸钠碱熔法和氢氧化钠碱熔法和低温氢氧化钠碱溶法。但是碱熔法存在能耗大、液固比大、sio2的溶出率较低等弊端。本课题是通过碱溶粉煤灰提取硅工艺条件优化原理，（其他方法提取粉煤灰中硅具有显著的优势：碱溶效果好、无毒、稳定、价廉、提取率高而且还可以使废物得到再利用、几乎无二次污染物等）。碱溶法无需很高的温度、很昂贵的药品、很苛刻的处理条件。碱溶法处理粉煤灰提取硅工艺，操作简单、成本低、处理效果好、无二次污染物等优点使碱溶粉煤灰提取硅工艺得到认可及更为广泛的应用。通过查阅资料得知影响碱溶粉煤灰提取硅的提取率的因素主要有：粉煤灰颗粒粒度、氢氧化钠与粉煤灰反应时间、氢氧化钠与粉煤灰的液固比、氢氧化钠与粉煤灰的反应温度等的影响。为系统理解查阅资料并验证其资料及数据的准确性，通过单因素实验对粉煤灰粒度，naoh初始浓度、液固比、碱溶时间、反应温度各因素对粉煤灰提取的影响来确定其主要考察因素的范围。由于实验的科学运用在于能进行实际的运用，在此前确定的粉煤灰粒度(200目)下又通过正交试验在单因素的范围内考察制备条件naoh初始浓度、液固比、碱溶时间、反应温度各因素对氧化硅提取的影响并确定最优条件组确定最优方案,实验的影响因素的强弱是确定在实际中那个要素需要尽量达到理想条件的先决因素，因而确定各因素影响硅提取率的强弱必须在设计之中。2.3 单因素试验方法将粉煤灰用研碎机打磨细小，过50目、100目、150目、200目、250目、300目漏筛得050目、50100目、100150目、150200目、200250目、250300目粒径的粉煤灰，以粉煤灰粒度为单因素变量，分别取4g粉煤灰在naoh初始浓度为17mol/l,固液比为1.5:1，反应时间为6分钟，反应温度为130条件下制取sio2,得其硅的溶出率。 经机械研磨后的粉煤灰样品,取200目粉煤灰样，在液固比为1. 51 ,溶浸时间为6min , 反应温度在130 时, 以naoh 初始浓度12mol/ l、15mol/ l、18mol/ l、21mol/ l、24mol/ l为单因素变量,研究naoh 初始浓度对粉煤灰中氧化硅溶出率的影响，经酸洗、过滤干燥称量。经机械研磨后的粉煤灰样品,取200目粉煤灰样，在碱浓度为17mol/l ,溶出温度为130 ,溶出时间为6min时,以液固比1.1：1、1.3:1、1.5:1、1.7:1、1.9:1、2.1:1为单因素变量,考察液固比对粉煤灰中硅溶出率的影响,经酸洗、过滤干燥称量。经机械研磨后的粉煤灰样品，取200目粉煤灰样, 在碱浓度为17mol/ l ,液比为1. 51 ,溶出温度为130 时,反应时间取2min、4min、6min、8min、10min、12min、14min为单因素变量,考察反应时间对粉煤灰中硅溶出率的影响,在保证粉煤灰与碱液充分接触的情况下,二者一经混合即发生剧烈反应,有大量sio2 被浸出，经酸洗、过滤干燥称量。经机械研磨后的粉煤灰样品，取200目粉煤灰样， 在碱浓度为17mol/l ,液固比为1.51 ,溶出时间为6min时,以溶浸温度为100、110、120、130、140为单因素变量,考察溶浸温度对粉煤灰中二氧化硅溶出率的影响,经酸洗、过滤干燥称量。2.4 正交试验方案的确定为了得到碱溶粉煤灰的最佳提取条件，以及确定各影响因素的主次关系，考虑到实际运用中将粉煤灰研磨的耗能情况以及在单因素条件下在200目以上粉煤灰溶出sio2的溶出率提升空间不是很明显，因而采用200目粉煤灰，通过改变其naoh的初始浓度、固液比、反应时间、反应温度等条件考察对粉煤灰溶出率的影响。并采用l9（34）正交进行试验，即选择4个相关因素：naoh初始浓度(a)、 固液比(b)、反应时间(c)、反应温度(d)。每个因素取3个水平，如图所示。 因素水平 a naoh初始浓度（mol/l） b 固液比 c反应时间 (min) d 反应温度()1 16.00 1.3:1 4 1102 17.00 1.5:1 6 1203 18.00 1.7:1 8 130 表2.2 因素水平表9攀枝花学院本科毕业设计（论文） 结果与分析3 结果与分析3.1粉煤灰粒度对二氧化硅提取率影响由得粉煤灰粒度对二氧化硅提取率影响如表3.1粉煤灰粒度050目50100目100150目 150200目200250目250300目提取sio2的质量（g）0.5404 0.847 1.11681.22861.32421.3612sio2的提取率（%）27.0242.3555.84 61.43 66.2168.06 表3.1粉煤灰粒度对二氧化硅提取率由图1分析知：粉煤灰粒径在过50目粉煤灰的提取率为27.02%，在过100目粉煤灰的提取率为42.35%，在粉煤灰的粒度过50目与过100目粉煤灰硅的提取率增加15.33个百分点，过100目与过150目粉煤灰的提取率增加13.49 个百分点，过150目与过200目粉煤灰的提取率增加5.59个百分点，过200目与过250目粉煤灰的提取率增加4.78个百分点，同理过250目与过300目粉煤灰的提取率增加1.85个百分点。粉煤灰硅的溶出率受粉煤灰的粒径的影响，这是因为粉煤灰磨细至一定粒度，增大粉煤灰的比表面积，即增大与碱反应的接触面积，达到提高溶出率的目的，表明随着粉煤灰粒度的减小，氧化硅的溶出率明显上升，所以减小粒度有助于氧化硅溶出率的提高。由以上实验表明：粉煤灰粒度越小，溶浸出的氧化硅越高，但是当粉煤灰的粒度达到200目以上，研磨难度提高，能耗明显增大，而且粒度达到200目以上粉煤灰的溶浸出效率增加减缓，当从实际运用角度出发选择200目的粉煤灰最为经济高效。3.2 naoh 初始浓度对二氧化硅提取率影响由得naoh 初始浓度的对二氧化硅提取率影响如表3.2表3.2 naoh初始浓度的对二氧化硅提取率naoh初始浓度（mol/ l） 12.00 15.00 18.00 21.00 24.00提取sio2的质量（g）0.98621.14221.21661.17801.1502sio2的提取率（%）49.3157.1160.8358.9057.51图2 naoh 初始浓度的对二氧化硅提取率影响由图2分析：naoh初始浓度在12.00mol/ l24.00mol/ l，粉煤灰硅的提取率在百分之五十以上。当naoh初始浓度在12.00 mol/ l18.00 mol/ l时粉煤灰硅的提取率一直增大，sio2 的溶出率越高，这是由于碱液浓度的增高使体系中oh- 离子的活度增大,使其与粉灰的反应更加充分。当naoh初始浓度在18.00 mol/ l24.00 mol/ l时粉煤灰硅的提取率一直呈递减趋势，硅的提取率有所下降，这是由于随着naoh 初始浓度增高，反应速率变快，al2o3的溶出量增加，当溶液中有足够浓度的al2o3 ，立即引发“二次沉淀”反应，生成水合铝硅酸钠，sio2 的溶出率变低。由此可知naoh的初始浓度范围应该在15.00mol/l到18.00mol/l之间。3.3 液固比对二氧化硅提取率影响由得液固比对二氧化硅提取率影响如表3.3 表3.3 液固比对二氧化硅提取率液固比1：11.3:11.6:11.9:12.1:1提取sio2的质量（g）0.97581.15261.20621.22821.2708sio2的提取率（%）48.7957.6360.3161.4163.54图2 液固比对二氧化硅提取率影响由图2分析知，随液固比的增大, sio2 的溶出率呈上升趋势,但液固比大于2时曲线变化较平缓,且在实际运用中，液固比过大必然导致碱循环增大。因此,不必选择过高的液固比,避免碱液循环量增大,循环效率的降低,液固比选择在1.3:1到1.7:1之间。3.4 反应时间对二氧化硅提取率影响由得反应时间对二氧化硅提取率影响如表3.4 表3.4 反应时间对二氧化硅提取率应时间（min） 4 6 8 10 12 14提取sio2的质量（g）1.1781.22741.1861.12560.99020.9662sio2的提取率（%）58.9061.3759.3056.2849.5148.31由图4分析知：当时间在4min6min时粉煤灰的提取率从58.90%到61.37%呈递增趋势，当从6min14min时粉煤灰的提取率呈下降趋势，且下降趋势明显，sio2 的溶出率在反应过程中具有一个最高点(约4min8min 处)。粉煤灰于高温流态化条件下产生，其传热传质过程迅速，在很短时间被加热到11001300。液相出现，在表面张力的作用下收缩成球形液滴，结构迅速致密化，在收集过程中又迅速冷却，液相来不及结晶保持不定形态，使粉煤灰中无定形态的具体组成由于煤的来源和锅炉的燃烧状态不同而不同，其主要成分是无定形硅铝酸盐，无定形硅铝酸盐经热处理后分解为莫来石和-石英，进一步升温生成-石英和鳞石英，碱溶液可以分解-石英，-石英和鳞石英，且-石英和鳞石英的溶解性大于-石英，粉煤灰中的al2o3组分经热处理后可以生成-al2o3，-al2o3,其碱溶解性降低。因而，理论上粉煤灰经热处理后由于晶型变化使硅的碱溶性得到了提高，铝的碱溶性被降低，有利于分步溶解出其中的硅和铝。但水合铝硅酸钠存在其不稳定的溶解过程和稳定形态的析出过程，随着时间的增加，体系中同时进行如下反应：nsio2 + 2naoh na2onsio2 + h2oal2o3 + 2naoh 2naalo2 + h2ona2onsio2 + 2naalo2 na2oal2o3nsio2h2o + naoh生成的硅溶出过程中出现这种铝工业中常见的“二次沉淀”反应,即随着时间的增加，溶液中有很大浓度的al2o3 ,水合铝硅酸钠结晶沉淀物产生，这样会大幅度降低sio2溶出率，因而反应时间应该选择在4min8min之间。3.5 反应温度对二氧化硅提取率影响由得反应温度对二氧化硅提取率影响如表3.5 表3.5 反应温度对二氧化硅提取率温度（） 100 110120 130140提取sio2的质量（g） 0.9146 1.0346 1.1306 1.26841.1462sio2的提取率（%）45.7351.7356.5363.4257.31由图5分析知：当反应温度在100110时粉煤灰中硅的溶出率从45.73%增长到51.73%，增长了6个百分点，当反应温度在110120时粉煤灰中硅的溶出率从51.73%增长到56.53%，增长了4.8个百分点，当反应温度在120130时粉煤灰中硅的溶出率从54.53%增长到63.42%，增长了8.9个百分点，随当反应温度在130140时粉煤灰中硅的溶出率从63.42%递减到57.31%。随着反应温度的升高，sio2 的溶出率从100下的约46%上升到130 的约63% ,说明温度的提高对sio2 的溶出率具有促进作用，但当反应温度从130到140时，粉煤灰中硅的溶出率下降，这是因为反应温度过高，反应的固液比不能满足要求，不能满足此实验的要求。因而反应温度选择在110到130之间。3.6 正交试验结果与分析由四因素三水平实验得正交试验表3.6 表3.6 l9（34）正交表项目abcdsio2的提取率/1111136.712122250.853133357.334212361.375223138.556231250.017313248.798321360.019332133.79 48.29748.95748.91036.350ii49.97749.80348.670 49.88347.53047.04348.223 59.570极差 r2.4471.0590.687 23.220 实验表明，过200目的粉煤灰提取二氧化硅的最佳条件是：naoh的初始浓度为17mol/l，液固比最佳为1.5:1，反应时间为6min，反应温度为130.。影响提取率各因素的强弱顺序为：反应温度naoh初始浓度液固比反应时间。14攀枝花学院本科毕业设计（论文） 发展方向 4 粉煤灰提取铝盐、硅盐的发展方向 自上个世纪60年代发现碱溶粉煤灰提取硅的方法后，碱溶法提取硅引起各国研究者的关注。碱溶粉煤灰提取硅法对去除粉煤灰中的二氧化硅等含硅物质有明显的效果 ,在固体废物治理及应用中有着非常广阔的前景,其中碱性物质一般选取氢氧化钠因具有碱溶效果好、无毒、稳定、价廉等优点而得到广泛的研究和应用 ,成为最具有前途的环保型提取剂之一。用于碱溶技术的碱溶剂多为强碱物质，如naoh、koh、caoh等，其中naoh碱溶粉煤灰不仅具有碱溶效果好、无毒、稳定、价廉等优点，而且还可以使废物得到再利用、几乎无二次污染物等方面优于传统的碱溶提取法，作为碱溶剂和强碱物质用于处理粉煤灰并提取二氧化硅已引起广泛重视。碱溶粉煤灰法能有效将有粉煤灰中的硅提取出来，达到提取出粉煤灰中有用物质的目的，因此，碱溶粉煤灰提取硅法能有效的提取出粉煤灰中的二氧化硅，变废为宝，为推动以后研究碱溶粉煤灰提取硅工艺提供有用的依据。目前看来，碱溶粉煤灰提取硅工艺无论是在理论基础研究还是在应用研究都还不太成熟，距大规模生产和应用还有一段距离，但是不可否认作为一种新型以碱溶粉煤灰提取硅工艺作为综合利用粉煤灰使其变废为宝所显示的巨大潜在优异性能