商检毕业设计饮料中苯甲酸钠的快速检测方案.doc

湖南外贸职业学院hunan international business vocational college 学生毕业设计方案书院（部） 工商管理学院 专业班级 商检1302班 学 号 201304460228 姓 名 邱呢 指导教师 胡嘉琳 日 期 2015.11.17 学生毕业设计方案书题目饮料中苯甲酸钠的快速检测方案一、选题背景及目的 苯甲酸钠又称安息香酸钠，分子式为 c7h5nao2，性状白色颗粒或结晶性粉 末。无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水（常温）53.0g/100ml 左右,ph 在 8 左右；是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌,抑菌作用;其防腐最佳 ph 是 2.5-4.0， ph5.0 时 5%的溶液杀菌效果也不是很好.苯甲酸钠亲油性较大, 在 易穿透细胞膜进,细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收; 进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰 辅酶 a 缩合反应,从而起到食品防腐的目的。苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防 腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果。我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠 及山梨酸钾，由于苯甲酸钠价格便宜，在碳酸饮料等饮品中作为防腐剂被广泛使 用。但苯甲酸钠用量过多会对人体肝脏产生危害, 甚至致癌。为确保食品添加剂 的绝对安全使用, 在中国大多数地区,碳酸饮料生产企业众多,规模较大,对防腐剂苯甲酸钠的 添加控制水平较高,然而也有可能会发生防腐剂苯甲酸钠超标的情况。如果每批 都送检,成本太高,企业自行按国家标准测定也不可合行。 目前国家标准中苯甲酸 钠含量的测定方法有气相色谱法、高效液相色谱法及薄层层析法,但缺少适合中 小企业的快速简便方法。 因此运用简便快捷的方法测定碳酸饮料内的苯甲酸钠含 量具有重要的意义。目的：1、了解并掌握苯甲酸钠的防腐机制和苯甲酸钠作为食品添加剂的添加范围。2、根据碱滴定法则为原理，在实验中掌握碳酸饮料中笨甲酸钠含量测定方法。3、能根据碱滴定法则的标准做出准确的分析且得到正确的结论。4、掌握紫外可见分光光度计的检测方法并得出准确的结果做对照。 5、能分析出几种碳酸饮料中笨甲酸钠含量的精确数值二、设计思路本实验测定的是碳酸饮料，其中含有大量的 co2 ，很可能与碱反应，对滴定 有一定的影响，在这种情况下，应实验前先搅拌溶液，充分除去水中溶解的 co2 后再进行实验。 本实验采用碱滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量和紫外可见 分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量做对照实验。 碱滴定法是使用一种已知物质的量浓度的碱溶液跟未知浓度的酸溶液完全中 和，测出二者的体积，根据化学方程式中酸碱的物质的量的比值，计算出酸的溶 液浓度。本实验使用 0.01mol/l 的标准氢氧化钠溶液滴定碳酸饮料样品，记录在 指示剂酚酞乙醇试剂下到达滴定终点， 即初显粉红色时消耗的标准氢氧化钠标准 溶液的体积，并计算出碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。 紫外可见分光光度法是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作 用，对物质进行定性分析、定量分析及结构分析, 所依据的光谱是分子或离子吸 收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。按所吸收光的波长区域不同，分为 紫外分光光度法和可见分光光度法，合称为紫外可见分光光度法。与其它光谱分析方法相比，其仪器设备和操作都比较简单，费用少，分析速度快，灵敏度高， 选择性好，精密度和准确度较高，用途更为广泛。三、设计内容1、实验操作步骤 1.1 碱滴定法测定笨甲酸钠的含量 1.1.1 样品的准备3分别用称取3种饮料试样 60g，再平均分成3份，搅拌至无气泡产生，备用。 1.1.2 样品的处理 分别试样加入 150ml 的分液漏斗中，加入5克固体氯化钠，4ml 盐酸（1+1）于分液漏斗中。用 30ml 乙醚和 20ml 乙醚各提取一次，每次震摇一分钟，弃去废 液，合并醚层，再用 40ml 4%的氯化钠水溶液洗涤醚层 3 次，每次需静置 15 分 钟。弃去水层后，加入 15g 无水硫酸钠于醚层中，过滤，置于 100ml 烧杯中。 在 40 摄氏度温度下水浴至挥发干后，加入 20ml 中性乙醇溶解残渣，用 50ml 水转移到锥形瓶中，加入 3 滴 1%酚酞乙醇试剂。 1.1.3 苯甲酸钠的滴定 分别用 0.01mol/l 的标准氢氧化钠溶液滴定 1.2 的处理液至初显粉红色为终点， 记录消耗的标准氢氧化钠标准溶液的体积（ml） 。 1.1.4 计算苯甲酸钠的测定含量。紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量（对照实验） 1.2 紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量（对照实验） 1.2.1 苯甲酸钠的最大吸收峰的确定 准确吸取苯甲酸钠标准溶液 1.00ml 于 100ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释成浓度为 10mg /l 的苯甲酸钠溶液,摇匀,以蒸馏水作参比,在波长分别在 200- 400nm 波长 范围内扫描,记录苯甲酸钠的最大吸收峰。 1.2.2 标准曲线的绘制 吸取10ml、0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、3.0ml于100ml容量瓶 中,分别加入1ml氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀， 在苯甲酸钠的最大吸 收峰测其吸光度,并以吸光度(a )为纵坐标,浓度c ( mg /l) 为横坐标,绘制标准 曲线,计算得回归方程。 6.2.3 苯甲酸钠的含量的测定 吸取20ml碳酸饮料样品于50 ml具塞量筒中,加入1ml盐酸溶液摇匀,分别用20ml 乙醚提取2次,每次振摇1分钟,将上层乙醚提取液吸入另一50ml具塞量筒中,合并 乙醚提取液,将提取液在40摄氏度温度下水浴至挥发干,去醚后的残渣用1ml氢氧 化钠溶液溶解,再用蒸馏水定容至25 ml,摇匀, 在苯甲酸钠的最大吸收峰测其吸 光度。从标准曲线上查询相应苯甲酸钠的含量。 2、结果及计算 2.1 碱滴定法的结果及计算 根据最新gb2760- 2003 国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为 0.2g/kg。测定出消耗的标准氢氧化钠标准溶液的体积（ml）后，我们按照以下式子进行 计算：（v - v 0） c 0.1441 1000苯甲酸钠（g/kg）= m 结果如下：名称编号消耗的标准氢氧化钠标准溶液的体积（ml）苯甲酸钠的测定含量(mg)1雪碧碳酸饮料23平均值美年达碳酸饮料123平均值1七喜碳酸饮料23平均值碱滴定法会比实际测定结果略偏高一点。 其原因可能是饮料中多以柠檬酸为酸味 剂, 而柠檬酸虽微溶于乙醚,在提取过程中可能带出少量的柠檬酸,造成结果偏 高, 但当样品中苯甲酸钠含量较高, 二者测定结果很接近时, 柠檬酸将不影响 碱滴定法结果的判定。 紫外分光光度法结果及计算 2.2 紫外分光光度法结果及计算2.2.1 苯甲酸钠的最大吸收峰为_. 2.2.2 苯甲酸钠标准曲线的绘制浓度 c ( mg /l) 吸光度(a ) 0 1 2 5 10 15 20 30 通过表格数据，我们可以用 excel 软件绘制出苯甲酸钠的标准曲线。2.2.3 苯甲酸钠的含量的测定 通过测定到的苯甲酸钠的最大吸收峰的吸光度， 我们可以从苯甲酸钠的标准曲线 上查询到相应得苯甲酸钠含量。四、重点和难点a、实验设备50ml酸式滴定管，50ml碱式滴定管，250ml锥形瓶3，500ml分液漏斗，1000ml烧杯，250ml容量瓶n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，带橡胶塞的细口瓶2，50ml具塞量筒2，2ml吸量管，10ml移液管。电子分析天平（0.0001g），紫外-可见分光光度计，电热恒温水浴锅（室温+599）。b、实验材料及试剂a.试剂的配制 ：hcl溶液（1+1），40%naoh溶液，草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂，苯甲酸基准试剂，pp，无水硫酸钠(分析纯)，乙醚(分析纯)，nacl(分析纯)，乙醇(分析纯)。b.材料的处理 可口可乐公司的雪碧碳酸饮料355ml一瓶百事公司的美年达碳酸饮料355ml一瓶七喜公司的七喜碳酸饮料355ml一瓶 c、技术规范与注意事项1、在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置 12 分钟再读一次，如液面 读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出 34 滴为宜， 更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前 可适当加快些滴定） 。滴定至终点后，须等 12 分钟，使附着在内壁的滴定液流 下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可， “终读” 6 也至少读两次。2、 滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度， 读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。 3、 用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上, 用大试 管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗。 4、碱滴定法实验中碳酸饮料中苯甲酸钠含量是通过滴定法测定的得出结果和对 照实验中碳酸饮料中苯甲酸钠含量是通过紫外分光光度法测定的得出结果， 因此 在实验过程中存在误差，应设置重复组，取其平均值，以减少误差，保证实验结 果的准确性。另：苯甲酸：对环境有危害，对水体和大气可造成污染，可燃，具刺激性，遇明火、高热可燃。若皮肤接触应脱去污染的衣着，用大量流动清水彻底冲洗。若眼睛接触应立即翻开上下眼睑，用流