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沧州分公司企业标准 油浆中催化剂含量测定法 qj/czfgs 13.017-2008(a/0) (离心法)1概述 本方法适用于测定催化裂化装置的油浆中催化剂的含量方法系油浆被溶剂稀释,加热混匀,经离心分离后读出沉淀物的体积,由表查出试样中催化剂的含量以克升表示 2仪器与试剂:2.1仪器:2.1.1 离心机:5000转分钟2.1.2 离心试管:100ml或50ml。2.1.3水浴。2.2试剂:2.2.1 灯油:干点不高于230。2.2.2 无水乙醇:分析纯。3 准备工作: 3.1将试样放在70烘箱熔化。3.2往干燥洁净的100ml离心管中加入25ml灯油。4 实验步骤:4.1将上述熔化的试样激烈摇动分钟。迅速倾入25ml于事先装有灯油的100ml离心管中,此过程不得超过12秒,然后再加入50ml灯油,并将离心管浸入70水浴中,保持分钟,取出摇动3060秒,再放入水浴中保持分钟4.2取出离心管迅速擦去外面的水珠,立即放入离心机中,接通电源使电压逐步由增加至110伏,升压时间不超过50秒4.3当电压升至110伏,再转2分钟,切断电源,从离心机中取出离心管,记录沉淀物的体积,然后重新放入70水浴,每隔30秒读取一次沉淀物的体积,直至体积不变为止。4.4根据实验读出的沉淀物的体积(如用50ml离心管取12.5ml试样,沉淀物读数乘以2),由表中查出试样中催化剂的含量或根据下式计算催化剂的含量x:x=0.2946v+23.63v0.3654式中:v实验中沉淀物的体积(毫升)5 精密度:5.1 取平行测定两个结果的算术平均值,作为试样中催化剂含量5.2 平行测定两个结果之差不应大于下列要求: 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施qj/czfgs 13.017-2008(a/0) 催化剂含量平行测定两个结果之差 0.5ml 0.02 0.5ml 0.04注: 1)如油重难分辨沉淀物体积时,可小心将原溶剂抽出,加入灯油重新离心,直到能看出体积为止 2)若催化剂含量多或试样有水难分辨时,可加入少量的无水乙醇和纯苯的混合液(1:1)。 油浆中催化剂含量查对表25ml油浆中催化剂沉淀(ml)含量克/升25ml油浆中催化剂沉淀(ml)含量克/升25ml油浆中催化剂沉淀(ml)含量克/升25ml油浆中催化剂沉淀(ml)含量克/升0.050.80.4410.10.8319.41.2228.90.061.10.4510.40.8419.61.2329.10.071.30.4610.60.8519.81.2429.40.081.50.4710.80.8620.01.2529.60.091.80.4811.00.8720.31.2629.90.102.00.4911.30.8820.51.2730.10.112.20.5011.60.8920.91.2830.40.122.50.5111.80.9021.11.2930.60.132.70.5212.00.9121.41.3030.90.143.00.5312.30.9221.61.3131.10.153.30.5412.50.9321.91.3231.30.163.50.5512.80.9422.11.3331.60.173.70.5612.90.9522.31.3431.80.184.00.5713.20.9622.61.3532.10.194.20.5813.40.9722.81.3632.30.204.40.5913.70.9823.11.3732.60.214.60.6013.90.9923.31.3832.80.224.90.6114.11.0023.61.3933.00.235.10.6214.41.0123.81.4033.30.245.40.6314.61.0224.01.4133.50.255.60.6414.91.0324.31.4233.80.265.90.6515.11.0424.61.4334.00.276.10.6615.41.0524.81.4434.30.286.30.6715.61.0625.01.4534.50.296.60.6815.81.0725.31.4634.70.306.80.6916.01.0825.51.4735.00.317.00.7016.31.0925.71.4835.30.327.20.7116.51.1026.01.4935.50.337.50.7216.81.1126.21.5035.70.347.70.7317.01.1226.51.5136.00.358.00.7417.31.1326.71.5236.20.368.20.7517.51.1427.01.5336.50.378.40.7617.71.1527.21.5436.70.388.70.7718.01.1627.41.5536.90.398.90.7818.21.1727.71.5637.20.409.20.7918.4

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