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原子吸收分光光度计期间核查指导书1. 期间核查条件1.1实验室环境要求:室温1035,相对湿度85%,电源电压:2205%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体,通风良好。1.2试剂及玻璃器皿要求:所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器具洁净度均应符合要求。2.内容2.1波长示值误差与重复性检定波长测量:按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯,稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,从下列汞、氖谱线253.7nm、365.0nm、546.1nm546.1nm中选择三条逐一扫描,以给出最大能量的波长示值作为测量值,然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。波长示值误差按照下式计算:式中:r汞、氖谱线的波长标准值; i汞、氖谱线的波长测量值。波长重复性()按下式计算;=max-min=式中:max某谱线三次波长测量值中的最大值 min某谱线三次波长测量值中的最小值。 2.2分辨率检定点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线的能量在仪器要求的稳定范围内(hcl能量76-89之间),然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8nm分辨率和两线间峰谷能量,且两线间峰谷能量应不超过40%,记录数据2.3石墨炉法测镉的检出限(cl(k=3))将仪器各参数调正常工作状态,选择0.5、1、3ng/ml的镉标准液,10ul进样得出标准曲线,在与上述完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测定,记录斜率b、截距a、线性s=b/v式中s仪器测镉的灵敏度式中sa11次空白溶液测量的吸光度值的标准偏差根据上面公式求解,然后检出限cl= 2.4石墨炉原子化法测镉的重复性选择1ng/ml的镉标液进行重复测量7次,记录吸光度值。根据下列公式计算相对标准偏差。2.5石墨炉原子化法测镉的线性误差在1.4操作完成后按照下列公式计算标准曲线中间点的线性误差xi 线性方程: 式中xi线性误差,% xsi第i点的标准溶液的镉浓度,ng/ml xi第i点按照线性方程计算出的浓度值,ng/ml3. 期间核查评定标准依据:jjg6942009原子吸收分光光度计3.1标准曲线要求:石墨炉测镉r0.99903.2示值误差0.5nm3.3重复性0.3nm3.4分辨率0.02nm3.5检出限0.004ng/ml3.6精密度rsd7%3.7重复性5%3.8线性误差15%4.期间核查时间及记录 期间核查
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