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文档简介
analytical chemistry 山东大学化学与化工学院 张晓丽 化学新楼341 tel: 61318 教材 分析化学第五版 武汉大学主编 高等教育出版社 第一章 概论 第二章 分析试样的采集与制备 第三章 分析化学中的误差和数据处理 第四章 分析化学中的质量保证与质量控制 第五章 酸碱滴定法 第六章 络合滴定法 第七章 氧化还原滴定法 第八章 沉淀滴定法和滴定分析小结 第九章 重量分析法 第十章 吸光光度法 第十一章 分析化学中常用的分离和富集方法 章节内容 分析化学定义、任务、作用 分析方法分类 分析化学发展及趋势 分析结果表示 滴定分析概述 滴定分析计算 第1章 概论 1.1 1.1 分析化学研究什么?分析化学研究什么? 分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略 以获取有关物质在相对时空内的组成和信息的一门科学 ,它所要解决的问题是确定物质中含有哪些组分,这些 组分在物质中是如何存在的,各个组分的相对含量是多 少,以及如何表征物质的化学结构等。又称分析科学。 化学中的信息科学化学中的信息科学 任务 n分析化学包括成分分析和结构分析。 n成分分析又可分为定性分析和定量分析两部分。 作用 在国民经济发展、国防力量壮大、科学技术进步、自然资 源开发等各方面举足轻重。 被称为科学和技术的眼睛 诺贝尔物理、化学奖中,有四分之一的项目与分析化学有关 。 国际:36国家,1075个分析化学机构;美国20万化学家, 4万人从事分析化学,3000多所大学中, 270多所有 分析化学专业。有的大学单独设系。 我国:10个国家级分析测试中心,12个部级测试中心, 21个省市测试中心,137个国家级产品质量监督检验 中心,300多个进出口商品检验室,8千多个环境监测 机构,数十万庞大的分析队伍。 分析化学的水平被认为是衡量一个国家科学技术水平的 重要标志之一。 地位 分 析 化 学 化 学 分 析 仪 器 分 析 重量分析 滴定分析 电分析 光分析 色谱分析 波谱分析 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 电导、电位、电解、库仑、极谱 、伏安 发射、吸收,荧光、光度 气/液相、离子、薄层、超临界、 毛细管电泳 红外、核磁、质谱等 1.2 1.2 分析方法的分类分析方法的分类 分析任务 结构分析 定性分析 定量分析 分析对象 无机分析 有机分析 测定原理 化学分析 仪器分析 样品用量 常量分析 (0.1g 或10ml) 半微量分析 (0.010.1g 或110ml) 微量分析 (0.110mg 或 0.011ml) 痕量分析 (0.1mg) 具体要求 例行分析 仲裁分析 分析化学的特点 1.突出“量”的概念 如:测定的数据不可随意取舍;数据准确度、偏差大小与 采用的分析方法有关。 2.实验性 强调动手能力、培养实验操作技能,提高分析解 决问题能力 3.综合性 涉及化学、生物、电学、光学、计算机等, 体 现能力与素质 4.责任心。 1.3 分析化学的发展 分析化学经历过三次大的变革: 第一次:20世纪初物理化学中的溶液理论发展,建立了溶 液中的四大反应(酸碱、配合、氧化还原、沉淀)平衡。 分析化学引入了物理化学的概念,形成了自己的理论基础 。分析化学从一门操作技术变成为一门科学。 推动化学分析快速发展 第二次:20世纪40年代,物理学和电子学技术的发展被 引入到分析化学中,出现了由经典的化学分析发展为仪 器分析的新时期。原子能技术发展,半导体技术的兴起 ,要求分析化学能提供各种灵敏准确而快速的分析方法 ,如半导体材料,有的要求纯度达 99.9999999%以上, 在该形势推动下,分析化学得到了迅速发展。最显著的 特点是各种仪器分析方法和分离技术的广泛应用。 仪器分析的发展 第三次: 70年代末开始,以计算机应用为主要标志的信息时代的 来临,分析化学进入了第三次变革的时代。计算机的应用可使操 作和数据处理更快速、准确和简便以及便于与其它仪器联用等。 同时计算机又促进了数理统计理论渗入分析化学,出现了化学计 量学。由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要,基础 理论及测试手段的完善,现代分析化学已从组成、含量、结构分 析扩展到分布、形态分析、微区分析、薄层分析、无损分析、瞬 时追踪、在线监测及过程控制等。分析化学广泛吸取了当代科学 技术的最新成就,成为当代最富活力的学科之一。 分析科学阶段 分析化学的进展 1.由分析对象来看 无机物分析 2.由分析对象的数量级来看 3.由分析自动化程度来看 常量微量痕量分子水平 手工自动全自动智能化仪器 生物活性物质有机物分析 仪器 新仪器 在线分析 新原理 生物分析 活体分析 原位分析 实时分析 微型化 新技术 自动化 分离技术 单分子分析 化学计量学 仪器和计算机 无损分析 表面分析 单细胞分析 环境分析 过程分析 大分子表征 接口 化学图像联用技术 传感器 教育 固定 其他领域 定性 分析化学的 主要发展趋势 思考题 分析化学的任务是什么? 简述分析方法的分类? 主要参考书 1分析化学 李克安, 金钦汉译,北京大学出版社,2001 2分析化学 彭崇慧等,定量化学分析简明教程,北京大学出版社,1997 3分析化学 湖南大学化学化工学院组,科学出版社,2001 4 分析化学 薛华,清华大学出版社, 5分析化学 华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学,北京师范大学 高等教育出版社,2001 6 quantitative analysis r.a.day,jr a.l.underwood 7 analytical chemistry kellner r,mermet j m, otto m,etal. wiley-vch,1998 1.5 分析化学过程及分析结果表示 1.取样 具有代表性: 必须代表整批物料的平均化学组成 2.试样的预处理 分解、消除干扰 3.测定 方法的选择、测定 4.分析结果的计算与评价 计算结果、获得数据的可信程度,给出分析报告 1. 以被测组测组 分的化学表示形式 (1) 以被测组测组 分实际实际 存在形式表示 (2) 以氧化物或元素形式表示 (存在 形式不清楚) (3) 金属材料和有机分析中,常以元素形式 含量表示。 (4) 电电解质质溶液的分析,以所存在离子形式表示含量。 分析结果的表示 (1)固体试样试样 : 常量组组分 质质量分数 : 微量组组分 以gg-1 (或10-6), ngg-1(或10-9) 和 pg g-1 ( 或10-12 )来表示。 (2) 液体试样试样 : a.物质质的量浓浓度: moll-1 b.质质量摩尔浓浓度: molkg 1 (kg-溶剂剂的质质量) c. 质质量分数: mb/m试 试液 d. 体积积分数: (vb/v试 试液) e. 质质量浓浓度 mgl-1、gl-1、或gml-1、 ngml-1、 2. 被测组测组 分含量的表示方法 对对于极稀的水溶液,视视其密度为为1,此时时mgl-1 (或gml-),与mg kg -1 (gg-)在数值 值上相 等,但概念不同。 (3) 气体常以体积积百分数(v/v)表示 1.6 1.6 滴定分析法概述滴定分析法概述 定义:将一种已知准确浓度的试剂溶 液滴加到待测物质的溶液中,直到所 滴加的试剂与待测物质按化学计量关 系定量反应为止,然后根据试液的浓 度和体积,通过定量关系计算待测物 质含量的方法。 基本术语基本术语 滴定:将滴定剂通过滴定管滴入待测溶液中的操作过程 滴定剂:用于滴定的溶液(装入滴定管) 指示剂:滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂 滴定终点:滴定分析中指示剂发生颜色改变而停 止滴定的那一点(实际点) 化学计量点:滴定剂与待测溶液按化学计量关系 反应完全的那一点(理论点) 滴定分析的特点及主要方法滴定分析的特点及主要方法 特点: 简便、快速,适于常量分析 准确度高 应用广泛 方法: (1)酸碱滴定,络合滴定,氧化还原滴定, 沉淀滴定 (2)非水滴定法:水以外的有机溶剂中进行 滴定分析的要求及主要滴定方式滴定分析的要求及主要滴定方式 要求: a.反应定量、完全 b.反应迅速 c.具有合适的确定终点的方法 主要方式: 直接法:标准溶液滴定待测物 返滴定法 置换滴定法 间接法 1.7 1.7 基准物质与标准溶液基准物质与标准溶液 概念(能直接配制标准溶液或标定溶液准确浓 度的物质) 对基准物质的要求(组成、纯度、稳定性、反应) 标准溶液的配制方法(直接法、标定法) 标准溶液浓度的表示方法 (常用量浓度) 标准溶液:浓度准确已知的溶液 基准物质:能用于直接配制或标定标准溶液的物质 对基准物质的要求对基准物质的要求: : a. 试剂的组成与化学式相符 b. 纯度高 c. 性质稳定 d. 反应定量,无副反应。 标准溶液的配制方法标准溶液的配制方法 1.直接配制法: 基准物质 称量 溶解 定量转移至容量瓶稀释至刻度。 根据称量的质量和体积计算标准溶液的准确 浓度 2.间接配制法: 标定法:利用基准物质确定溶液准确浓度的方法 (比较法):用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液 的浓度方法 1.8 滴定分析结果计算 量浓度 滴定度 溶液浓度的表示物质的量浓度 单位体积溶液中所含溶质b的物质的量,单位: mol/l 另一溶液浓度的表示滴定度 滴定度指每毫升滴定剂溶液相
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