半导体气敏传感器用纳米SnO2的制备及表征.doc

半导体气敏传感器用纳米sno2的制备及表征第一章 绪论1.1 cnts和sno2的研究背景cnts具有很多优异而独特的电学、磁学、力学和光学性质，使其在结构增强，纳米电子器件、场发射、储氢、传感器等众多领域得到广泛的应用，成为世界科学研究的热点cnts具有中空结构和大的比表面积，对气体有很强的吸附能力，由于吸附的气体分子与cnts相互作用，因而改变了它的费米能级，进而引起宏观电阻发生较大的改变，通过对电阻变化的测定即可检测气体的成分，因此，cnts可用来制作气敏传感器 1.1.1 cnts的发现和研究应用自从1991年日本电镜专家lijima意外发现cnts以来，由于其具有独特的结构和优异的力学、电学、热学、储氢和场发射等性能，可望在场发射显示器件、纳米电子器件、超强度复合材料、储氢材料等诸多领域得到应用。特别是cnts管径为纳米级，长径比可达1000以上，比表面大且其抗拉强度是钢的10倍，碳纤维的200倍，而密度仅为钢的1/6，具有很好的柔韧性 ，被认为是制备纳米复合材料较理想的增强材料之一。1.1.2 sno2的特性和应用前景纳米sno2是一种典型的型半导体材料，其eg3.6 ev（300 k），具有优良的光电性能和气敏性能，在气敏元件、湿敏元件、薄膜电阻器、光电子器件、吸波材料、电极材料及太阳能电池等方面有着广泛的应用前景。sno2是一种广谱型的气敏材料。当n型半导体sno2器件放置于空气中时，表面会发生一系列反应，如活性点的吸附反应、催化反应及颗粒边界或三相界面的相反应。氧与水分吸附在半导体表面时，从半导体表面获得电子，形成负电荷。1.2 sno2材料在气敏传感器中的应用在日益发展的现代社会里，工业废气 、汽车尾气 、家庭液化石油气 、煤气 、天然气的使用，不仅严重污染大气，破坏生态环境 ,而且有产生爆炸 、火灾 、使人中毒的危险，危害人类身体健康，因此对各种有害气体的预报 、监测 、报警受到广泛重视。气体传感器正是担负这一要任。由于它使用方便 、操作简单 、精确度高 、灵敏性强 ,在生产生活中发挥着重大作用. 随着科学技术的发展对传感器提出的要求也越来越高。第二章 纳米sno2/cnts复合材料的制备2.1 sno2/cnts复合材料的水热制备过程固体naoh去离子水naoh溶液乙醇sncl2醇溶液多壁cnts乙醇：水（2:1）混合溶液碳纳米管混合溶液固态sncl22h2osncl2和碳纳米管的混合溶液超声20 min搅拌10 min超声10 minsncl2和碳纳米管的混合溶液用蠕动泵滴加sno2-cnts浑浊液放入烘箱（160）进行水热反应洗涤sno2-cnts沉淀烘干sno2-cnts粉末（成品）图2.1水热法制备纳米sno2/cnts复合材料的流程图。图2.1是本实验水热法制备纳米sno2/cnts复合材料的流程图。实验仪器：1) 电子天平：本实验采用auw-d.-电子天平称取实验材料。它采用机械组件的密封结构、彻底抑制了过去的天平难以抑制的因风对流而产生的摇晃。即使在通风柜内也能比过去更稳定地使用。只需3秒的快速响应显示，而且回零迅速。实现无需等待的快速测定。内装“psc”全自动校准功能（auw/aux） 遇有室温变化影响灵敏度时，天平感知室温变化，自动开始校准。使用定时校准功能，实现稳定的灵敏度。auw-d.-电子天平图2.2 auw-d.-电子天平2) 加热磁力搅拌器: 本实验在配制sn源溶液、碱源溶液、cnts溶液时采用加热磁力搅拌器进行搅拌。加热磁力搅拌器图2.3 加热磁力搅拌器3) 本实验采用kq2200e型超声波清洗器对cnts混合液、sn源溶液和cnts混合液混合后混合液进行超声。 图2.4 kq2200e型超声波清洗器2.2 实验比较得出的比较理想的反应条件经参考文献和对实验数据的分析对比，优化的实验反应条件为：a) 采用的cnts为5 mg的l-mwnts-1020-cooh型cnts。b) 样品的水热反应时间取16 h18 h。c) 样品的反应最终ph为1011。第三章 纳米sno2/cnts复合材料的表征及气敏性能的研究3.1 sno2/cnts复合材料的表征对sno2/cnts复合材料进行x射线光电子能谱（xps）数据分析、傅氏转换红外线光谱分析（ftir）数据分析、透射电子显微镜（tem）数据分析、x射线衍射（xrd）数据分析。3.2 纳米sno2/cnts复合材料的气敏性能的研究sno2基气敏传感器因其具有良好的稳定性、能在较低的工作温度下工作、检测气体种类较多等优点而成为众多科学工作者的研究重点，这种气敏传感器可以检测还原性气体，也可以检测氧化性气体，这里主要是检测其对氧化性气体no的气敏反应。3.3 综合纳米sno2/cnts复合材料的表征和测试结果对实验进行评估通过对sno2/cnts复合材料进行x射线光电子能谱（xps）分析、傅氏转换红外光谱（ftir）分析、透射电子显微镜（tem）分析、x射线衍射（xrd）分析、以及气敏性能测试，可以得出以下几个结论：1. 本实验通过水热反应成功制备了sno2/cnts复合材料。这一点可以由复合材料的xps数据分析、ftir数据分析和xrd数据的分析得到证实。 2. 透射电镜观察发现sno2可以比较好的均匀地包裹在cnts表层，sno2粒径小且结晶良好。3. sno2/cnts复合材料可以对氧化性气体（no）发生气敏反应，这说明本实验的可行性。且sno2/cnts复合材料在350 下对其进行气敏性测试效果比较理想。400 以上时，4. sno2/cnts复合材料已经发生变化不适合对其进行气敏性测试。但是本实验制备的sno2/cnts复合材料的气敏灵敏度有待提高，反应时间也可以再缩短一点。第四章 实验总结本实验前期做了大量的准备工作主要是参考文献和做对照实验对实验的条件进行选择，第二章也提及过。经比较得出一套比较合理的实验条件：最后取表征结果比较理想的实验样品进行气敏测试，得出以下结论：sno2/cnts复合材料可以对氧化性气体（no）发生气敏反应，这说明本实验的可行性。且sno2/cnts复合材料在350 下对其进行气敏性测试效果比较理想。400 以上时，sno2/cnts复合材料已经发生变化不适合对其进行气敏性测试。参考文献1 李玲. 潘庆谊. 程知萱. 董晓雯. 陈海华. cntwo3元件的氨敏性能研究j. 无机材料学报. 2006.21（1）：151-1562 易斌. 陈小华. 徐海洋. 陈传盛. 纳米氧化锡修饰碳纳米管的研究j. 稀有金属材料与工程. 2008.37 :883-8843 李丹. 杨绪杰. 韩巧凤. 阚春. sno2纳米晶的制备及性能研究j . 上海化工. 2002（18）4 李平等. 气敏传感器的近期进展j . 功能材料. 1999. 30 (2) :56 62：18-195 王毓德等. 掺杂sno2氨气敏感材料研究j . 功能材料. 1998. 29 (1) :21-256 zhang tian - shu. selective detection of ethanol vapour and hydrogen using cd - doped sno2- based sensor sensors and actuators b. 60 (1999)7 易惠中等. 纳米功能材料的开发和应用j . 功能材料. 1991. 22 (5) :32 388 魏洪兵. 黄令. 吴晓斌. 柯福生. 蔡金书. 樊小勇. 杨防祖. 孙世刚. 纳米结构sno2碳纳米管复合电极的制备及其储锂性能j . 电化学. 2007.13(1)：91-969 zhenhai wen, qiang wang, qian zhang, and jinghong li. in situ growth of mesoporous sno2 on multiwalled carbon nanotubes: a novel composite with porous-tube structure as anode for lithium batteries 2007（17）：2772-277810 guoxiu wang , xiaoping shen, jane yao, david wexler, jung-ho ahn. hydrothermal synthesis of carbon nanotube/cobalt oxide core-shell one-dimensional nanocomposite and applicatio