S-QC-020-02有机磷类农药残留量测定法.doc

广东源生泰药业有限公司Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号：TS-QC-O20-02文件名称有机氯农药残留量测定法文件编号TS-QC-020-02替代文件号TS-QC-020-00起草人起草日期年 月 日修订人修订日期年 月 日审核人审核日期年 月 日批准人批准日期年 月 日生效日期年 月 日有 效 期颁发部门质管部存档原件1印数1分发部门质管生产物流销售采购财务工程设备行政人事分发数量100000001.目的 建立有机磷农药残留量测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。2.范围适用于本公司QC有机磷农药残留量测定法的检测。3.职责QC、复核员对本标准实施负责。4.内容4.1 简述4.1.1 很多有机磷农药是农药具有毒性，其残留严重危及人体健康。中国药典2010年版一部收载了有机磷类农药（对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷）的测定方法。4.1.2 本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，氮磷检测器测定。4.2 仪器与用具4.2.1 气相色谱仪，带有氮磷检测器（NPD），载气为高纯氮（纯度99.9999%）。4.2.2 超声仪，旋转蒸发仪，多功能真空样品处理器（如SUPELCO，visiprepTMDL)。4.2.3 活性炭小柱（120400目，石墨炭填料0.25g，内经0.9cm，3ml）。4.2.4 氮吹仪（如Organomation Associates,Tnc.，N-EVAP TM 112nitrogen eva-Porator)。4.2.5 色谱柱DB-17MS或HP-5弹性石英毛细管柱（30m0.25mm0.25m)或类似极性的毛细管柱。4.2.6 具塞锥形瓶、250ml平底烧瓶、棕色量瓶、移液管等。4.3 试药与试液4.3.1 无水硫酸钠为分析纯。4.3.2 无乙酸乙酯、正己烷（农残级或分析纯试剂经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确定，符合农残检测的要求）。4.3.3 农药对照品：对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷，由中国计量科学研究院及农业部环境保护科研检测所提供。也可以使用国际认可的、纯度要求等符合规定的进口标准物质。4.4色谱条件与系统适用性试验4.4.1 进样口温度：220。检测器温度：300。不分流进样。程序升温：初始120，每分钟10升至200，每分钟5升至240，保持2分钟，每分钟20升至270，保持0.5分钟。理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。4.5 操作方法4.5.1 对照品储备液制备：精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用乙酸乙酯分别制成每1ml约含100ug的溶液，即得。4.5.2 混合对照品储备液的制备：精密量取上述各对照品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。4.5.3 混合对照品溶液的制备：精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每 1mL含0.1g、0.5g、1g、2g、5g的溶液，即得。4.5.4 供试品溶液制备（药材或饮片） 取供试品粉末（过二号筛）约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50100ml，冰浴超声处理3min，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯3050ml，冰浴超声处理2min，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱【120400目，0.25g，内径0.9cm（如Supelclean ENVI-carb SPE Tubes，3ml活性炭小柱），用乙酸乙酯5ml预洗】上，置多功能真空样品处理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1：1）混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，精密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得。同法制备空白样品。4.5.5 测定法：分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1l，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中12种有机磷农药残留量。4.6 注意事项4.6.1 所用玻璃仪器不能用含磷洗涤剂洗涤，应用洗液浸泡洗涤，使用前用丙酮荡洗并挥干溶剂。4.6.2 乙酸乙酯提取液减压浓缩时，水浴温度不能高于40，且减压浓缩务必至今近干，避免待测成分损失。4.6.3 为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。4.6.4 本项方法的加样回收率应为70%110%。4.6.5 如由于具体试验要求对本操作规程的色谱条件及操作步骤进行修改，应在原始记录上予以记录。5.培训5.1 培训部门：质管部。5.2 培训对象：QC。 （以下内容空白）欢迎您下载我们的文档，后面内容直接删除就行资料可以编辑修改使用资料可以编辑修改使用致力于合同简历、论