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文档简介
食品添加剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸1 生产工艺以-乙酰氨基丙烯酸甲酯和甲硒醇钠为主要原料,经加成、酶法拆分制得食品添加剂L-硒-甲基硒代半胱氨酸(简称L-SeMC)。2 性状本品外观为白色粉末状或颗粒状固体,具蒜样气味。本品易溶于水,微溶于甲醇,熔点174-176C(分解)。3 技术要求: 项 目指 标检验方法含量(以L-SeMC计),w/% 96.00附录A中A.1 比旋光度(水溶液)-10-152010版中国药典二部附录 E(旋光度测定法)砷(As),mg/kg2GB/T 5009. 76-2003中第二种方法重金属(以Pb计), mg/kg10GB/T 5009. 74-2003水分, w/%1.52010版中国药典一部附录 H(水分测定法,第三法-减压干燥法)pH(1%水溶液)5.07.02010版药典二部附录 H(pH值测定法)5附录A检验方法 A.1 L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量(以L-SeMC计)的测定A.1.1 方法原理采用高效液相色谱法测定,用紫外吸收检测器检测,外标法定量计算样品中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的含量。A.1.2 试剂和材料A.1.2.1 L-硒-甲基硒代半胱氨酸对照品,纯度大于98%。A.1.2.2甲醇,色谱纯。A.1.2.3磷酸,分析纯。A.1.3 仪器和设备A.1.3.1 高效液相色谱仪:带有紫外检测器。A.1.3.2 色谱柱:长为300mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C4、粒径5m。A.1.4 色谱分析条件A.1.4.1 流动相:水溶液:甲醇=95:5(v:v),水溶液配制:每3000mL水中加入约1mL浓磷酸,调节pH为2.50。A.1.4.2 流量:1mL/min。A.1.4.3 检测波长:235nm。A.1.4.4 柱温:25A.1.4.5 进样量:20L。A.1.5 对照品溶液的配制精密称取对照品10mg,置50mL容量瓶中,用水溶解,定容至50mL,用移液管精密吸取该溶液2mL,用流动相稀释至10mL,摇匀,用0.45m滤膜过滤,得对照品溶液。A.1.6 供试品溶液的配制精密称取供试品10mg,置50mL容量瓶中,用水溶解,定容至50mL,用移液管精密吸取该溶液2mL,用流动相稀释至10mL,摇匀,用0.45m滤膜过滤,得供试品溶液。A.1.7分析步骤A.1.7.1 系统适用性试验在A.1.4规定的色谱分析条件下,理论塔板数按L-硒-甲基硒代半胱氨酸计算不应低于3000,L-硒-甲基硒代半胱氨酸与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。A.1.7.2 测定精密吸取供试品溶液20mL,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取对照品溶液20mL,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中的L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量。A.1.8 结果计算按下式计算L-硒-甲基硒代半胱氨酸的百分含量(W%),取两次测定结果的平均值,要求两次平行测定的结果偏差不大于0.3%。 A供试品L-硒-甲基硒代半胱氨酸峰面积数值;As对照品L-硒-甲基硒代半胱氨酸峰面积数值。_ 欢迎您下载我们的文档,后面内容直接删除就行资料可以编辑修改使用资料可以编辑修改使用致力于合同简历、论文写作、PPT设计、计划书、策划案、学习课件、各类模板等方方面面
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