注射用硫酸头孢匹罗申报资料第二部分：药学研究资料注射用硫酸头孢匹罗申报资料13号.doc

化学药品6类第二部分 药学研究资料 资料编号13注射用硫酸头孢匹罗辅料来源与质量标准研 究 机构：*药业股份有限公司研究机构地址：研究机构电话：试验负责人 ： 试验参加者 ： 试 验 日 期：2004年1月至2004年3月 原始资料保存处： 联 系 人 ： 联系人电话：药品注册申请人名称：*药业股份有限公司注射用硫酸头孢匹罗辅料来源与质量标准辅料来源：自制。由分析纯无水碳酸钠经处理并按自拟定的质量标准检验符合规定后制得。后附：质量标准、检验报告及参考资料。质 量 标 准 (草 案)无 水 碳 酸 钠TansuannaSodium carbonate Na2CO3 106.0本品含Na2CO3应为99.5100.5。【性状】 本品为白色或类白色细颗粒粉末；有吸湿性。 本品在水中易溶解，在乙醇中不溶。【鉴别】 本品的水溶液显钠盐与碳酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录)。【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0 g，加水20m1溶解后，溶液应澄清；如显色，与黄色1号标准液(中国药典2000年版二部附录 A第一法)比较 ，不得更深。氢氧根碱和碳酸氢盐取本品0.4g，加水20 m1使溶解，加20 m1氯化钡试液，滤过，取滤液10 m1，加酚酞指示液1 m1，溶液不得变红；将上述滤液加热至沸2分钟，溶液应澄清。氯化物 取本品1.5g，加水溶解使成25 m1，滴加盐酸使成微酸性，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，依法检查(中国药典2000年版二部附录 A)，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.002%)。硫酸盐 取本品3.0g，加水溶解使成40 m1，滴加盐酸使成微酸性，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，依法检查(中国药典2000年版二部附录 B)，与标准硫酸钾溶液溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.005%)。 铵盐 取本品1.0g ，加氢氧化钠试液10m1，加热，发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸不得变蓝色。 钙盐 取本品1.0g，加新沸过的冷水50 m1溶解后，加氨试液1 m1与草酸铵试液2 m1，摇匀，放置1小时；如发生浑浊，与标淮钙溶液(称取碳酸钙0.125 g的，置500 m1量瓶中，加水5 m1与盐酸0.5 m1的混合液使溶解，并用水稀释至到度，摇匀，每1m1相当于0.1mg的Ca)1.0m1制成的对照液比较，不得更浓（0.01）。 铁盐 取本品3.0 g ，加水适量溶解后，加稀硝酸使成微酸性，煮沸1分钟，放冷，加水稀释使成25 m1，依法检查(中国药典2000年版二部附录G)，与标准铁溶液1.5 m1制成的对照液比较，不得更深（0.0005）。 重金属 取本品4.0 g，加稀盐酸19mI与水5m1后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显粉红色，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m1与水适量使成25m1，依法检查(中国药典2000年版二部附录 H第一法)含重金属不得过百万分之五。砷盐 取本品1.0g，加水23m1溶解后，加盐酸5ml，依法检查(中国药典2000年版二部附录 J第一法)，应符合规定(0.0002)。干燥失重 取本品1.0g，在300干燥至恒重(中国药典2000年版二部附录 L第一法)，减失重量不得过1.0%。无菌 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录 H)，应符合规定。细菌内毒素 依法检查(中国药典2000年版二部附录 E)，每1mg含细菌内毒素不高于0.10EU。【含量测定】 取本品约1.0g，精密称定，加水25m1使溶解，加甲基橙指示液0.2 m1，用盐酸滴定液(1.0molL)滴定至溶液由黄色转变为红色。每lml的盐酸滴定液(1.0 molL )相当于52.99mg 的Na2CO3。【类别】 药用辅料。【贮藏】 密封，在干燥处保存。【制剂】 注射用硫酸头孢匹罗。起草说明本品为注射用硫酸头孢匹罗所需的辅料，中国药典2000年版二部没有收载。我们参照中国药典2000年版二部收载的碳酸氢钠（供注射用）及BP2000收载的碳酸钠制定了该无水碳酸钠（供注射用）标准。经实验反复验证，可行。1性状根据BP2000制定。2鉴别根据BP2000制定，检查按中国药典2000年版附录执行。3溶液的澄清度与颜色 根据中国药典2000年版及 BP2000制定，检查按中国药典2000年版附录执行。4氢氧根碱和碳酸氢盐根据BP2000制定。5氯化物 根据中国药典2000年版制定，检查按中国药典2000年版附录执行，检查限度未作修订。6硫酸盐 根据中国药典2000年版制定，检查按中国药典2000年版附录执行，检查限度未作修订。7铵盐根据中国药典2000年版制定。8钙盐 根据中国药典2000年版制定，检查限度未作修订。9铁盐 根据中国药典2000年版制定，检查按中国药典2000年版附录执行，检查限度未作修订。10重金属 根据中国药典2000年版制定，检查按中国药典2000年版附录执行，检查限度未作修订。11砷盐 根据中国药典2000年版制定，检查按中国药典2000年版附录执行，检查限度未作修订。12干燥失重 根据BP2000制定，检查按中国药典2000年版附录执行，检查限度未作修订。13无菌 本品用于无菌分装制剂，按中国药典2000年版对无菌原料药一般要求制定了无菌检查。14细菌内毒素 本品用于无菌分装制剂，按中国药典2000年版对无菌原