分析化学综合实验-NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量的测定方案.doc

- 8 -分 析 化 学 综 合 实 验实 验 研 究 报 告姓名 戴展宇学号 05091108单位 湖州师范学院时间 2008-1-1NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量的测定方案实验目的：掌握酸碱滴定原理及方法；了解准确分别滴定的条件；掌握酸碱指示剂的选择实验原理：在NaH2PO4和Na2HPO4混合液中,Ka2=6.3*108,Ka3=4.4*1013,Ka2/Ka310,故可分别滴定，强碱准确滴定磷酸二氢根，反应为：NaH2PO4+NaOH=NaHPO4+H2O滴定终点用百里酚酞指示由于Na2HPO4的Ka3=4.4*1013,Ka3 10,故可分别滴定，强碱准确滴定磷酸二氢根，反应为：NaH2PO4+NaOH=NaHPO4+H2O滴定终点用百里酚酞指示终点时溶液由无色变为淡蓝色。由于Na2HPO4的Ka3=4.4*1013,Ka3 106 b不能直接连续滴定，故强酸滴定磷酸一氢根反应为：Na2HPO4+HCl=NaCl+NaH2PO4甲基橙做指示剂，终点时溶液由红色变为黄色。22.1.2测定方法2.1.2.1. .0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定在天平上称取8gNaOH 与小烧杯中,溶解后,置于2000ml的试剂瓶中稀释到刻度摇匀在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份,分别加入250ml锥形瓶中,加入20-30ml蒸馏水,溶解后,加 入1-2滴酚酞指示剂。用待标定的0.10mol/LNaOH滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点.计算NaOH 的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2。12.1.2.2. 0.1mol/L HCl 溶液的标定 准确称取0.10-0.12g 无水碳酸钠试样三份,分别置于250ml锥形瓶中,加入30ml水溶解,加甲基橙指示剂1-2滴。用盐酸滴定到溶液有黄色边为橙色,既为终点,平行三份.计算盐酸溶液的浓度，其相对偏差不应大于0.3。2.1.2.3混合液中磷酸二氢根含量的测定：移取混合液25ml于锥形瓶中，加12滴百里酚酞，用已标定的NaOH溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次2.1.2.4混合液中磷酸一氢根含量的测定：移取混合液25ml于令一锥形瓶中，加12滴甲基橙用已标定的HCl溶液滴定至红色变为黄色且保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次3.结果及讨论3.1.1酸碱滴定法测定及数据处理C(HCl)=m(Na2CO3)*2000/V(HCl)M(Na2CO3);C(NaOH)=m(KHC8H4O4)*1000/(V(NaOH)*M(KHC8H4O4);C(NaH2PO4)=C(NaOH)*V(NaOH)/V(NaH2PO4);C(Na2HPO4)=C(HCl)*V(HCl)/V(Na2HPO4);表一、混合液中磷酸二氢根含量的测定数据纪录表序号项目数据123V混合液202020V HCL终读数/ml17.5517.4517.55VHCL初读数/ml00.000.00VHCL/ml17.5517.4517.55CNa2HPO4/mol.L-1= (CV)HCL/V混合液0.080140.079690.08014CNa2HPO4/mol.L-1的平均值0.07999di 0.00015000.000300000.0001500相对平均偏差/%0.2500表二、混合液中磷酸一氢根含量的测定数据纪录表序号项目数据123V混合液202020VNaOH终读数/ml25.2225.2225.30VNaOH初读数/ml0.000.000.00VNaOH/ml25.2225.2225.30CNaH2PO4/mol.L-1= (cv) NaOH/V混合液0.12410.12410.1245CNaH2PO4/mol.L-1的平均值0.1242di 0.00010000.00010000.0003000相对平均偏差/%0.1342%3.1.2 NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量：称取试样6.8372g,溶于250ml容量瓶W(NaH2PO4)C(NaH2PO4)M(NaH2PO4)V(NaH2PO4)(250/20)/m样品 0.07999141.9620250/6.837220100041.52W(Na2HPO4)C(Na2HPO4) M(Na2HPO4) V(Na2HPO4) (250/20)/m样品0.1242119.9620250/6.837220100054.483.2酸碱滴定过程中注意事项和关键问题3.2.1指示剂不能过量在酸碱滴定过程中加入的指示剂不能过多。指示剂加得太多或太浓对结果有影响，指示剂的原理就是当滴定液过量时，过量的滴定液会与指示剂反应而改变颜色从而确定终点，当指示剂加得过多时，肯定要多消耗滴定液才会改变颜色，从而使滴定液过量，因而会直接影响到测定的结果偏高或是偏低。3.2.2.配制标准溶液配制HCl标准溶液时,浓HCl利用量筒量取一定量的体积；称量基准物时要利用称量瓶防止在称量过程中无水碳酸钠试样吸水；配制碳酸钠溶液时在容量瓶中注意定容；再准确滴定HCl浓度。4.实验拓展4.1分光光度法测定磷含量4.1.1试剂及仪器仪器：721型(722型、751型等)分光光度计；容量瓶(50ml)；吸量管(5ml,10ml)；镜头纸。试剂：混合液；甘油溶液；磷标准溶液()。4.1.2方法原理微量磷的测定，一般采用钼蓝法。3此法是在含的酸性溶液中加入试剂，可生成黄色的磷钼酸，其反应式如下：若以此直接比色或分光光度法测定，灵敏度较低，适用于含磷量较高的试样。如在该溶液中加入适量还原剂（如抗坏血酸、等），磷钼酸中部分正六价钼被还原生成低价的蓝色的磷钼蓝，从而提高测定的灵敏度，还可消除等离子的干扰。经上述显色后可在690nm波长下测定其吸光度。含磷的质量浓度在，以下符合朗伯比耳定律。最常用的还原剂有和抗坏血酸。用作为还原剂，反应的灵敏度度高、显色快。但蓝色稳定性差，对酸度、试剂的浓度控制要求比较严格。本实验采用法。会干扰磷的测定，它也与生成黄色化合物，并被还原为硅钼蓝。但可用酒石酸来控制浓度，使它不与发生反应。该法可适用于磷酸盐的测定，还可适用于土壤、磷矿石、磷肥等全磷的分析。44.1.3测定方法4.1.3.1 磷标准曲线的绘制用吸量管分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 磷标准溶液依次放入个已编号的50ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至30ml左右。然后各加入2.5ml混合物试剂，摇匀。然后再各加入滴甘油溶液，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀，静置1012min。选择波长690nm，用1.5cm吸收池。以空白溶液作参比，调节分光光度计的透光度为100(吸光度为0)，测出各标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，磷的质量浓度( P)为横坐标，绘制标准曲线。4.1.3.2混合磷酸盐磷含量的测定取7.00ml试液于50ml容量瓶中，与标准溶液相同条件下显色，并测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷的含量，并计算原试液的质量浓度（单位为）。标准曲线绘制：4.2火焰原子吸收分光光度法测定钠含量4.2.1试剂及仪器试剂：硝酸（HNO3）=1.42g/mL 硝酸溶液1+1氯化钠标准溶液仪器：原子吸收分光光度计钠空心阴极灯乙炔供气装置空气压缩机玻璃器皿4.2.2方法原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中，钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。大量钠对钾产生增感作用，为了克服这一现象，加入钠更易电离的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同一份试料中连续测定钠。54.2.3测定方法4.2.3.1钠校准溶液 取6只50mL容量瓶，分别加入钠标准使用溶液（5.5.6）0.1.00，3.00，5.00,7.50,10.00mL，加3.00mL硝酸铯溶液（3.3），加1.00mL硝酸溶液（5.2）,用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，0.20,0.60,1.00,1.50,2.00mg/L。本校准溶液应在当天使用。4.2.3.2混合钠含量的测定钠空心阴极灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸。当点火后，在测量前，先以硝酸溶液喷雾5min，以清洗雾化系统。测量前，先以水调仪器零点，然后即可吸喷校准溶液和试料，记录吸光度。空白试验对校准溶液中零浓度的测量。参考文献：1 NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量的测定