大学基础化学实验(分析化学).doc

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大学基础化学实验(分析化学)2006 大学基础化学实验（分析化学） 刘壮 2006年5月 主要内容验证性实验部分综合性和设计性实验部分 试验指导和报告示例 验证性实验部分实验一、酸碱标准溶液的配制与浓度的标定（4学时）（酸碱滴定法）一、目的要求1.学会配制酸碱溶液的方法2.学会用基准物质标定酸碱浓度的方法。3.进一步掌握滴定操作。4.初步了解数理统计处理在分析化学中的应用。 二、原理（一）酸标准溶液浓度的标定常用无水碳酸钠和硼砂等作标定酸的基准物质。1、用无水碳酸钠作基准物质时，先将其置于180干燥23小时，然后置于干燥器+ 2HCl 2NaCl + H2O +CO2若HCl浓度为0.1molL，滴定至反应完全时，化学计量点的pH为3.89，可选用溴甲酚绿二甲基黄混合指示剂指示终点，其终点颜色变化为绿色（或蓝绿色）到亮黄色（pH3.9），根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl体积，可以计算出盐酸的浓度c（HCl）。也可以用甲基红或甲基橙作指示剂，标定时应注意二氧化碳的影响，为减小二氧化碳的影响，在滴定临近终点时，可将溶液剧烈摇动或加热。用甲基橙作指示剂时，必要时作指示剂校正。2、用硼砂（Na2B4O710H2O）标定时，反应如下： -1Na2B4O72HCl5H2O=4H3BO32NaCl计量点时反应产物为H3BO3（Ka1=5.810-10）和NaCl,溶液的pH值为5.1，可以用甲基红作指示剂。硼砂在水中重结晶两次（结晶析出温度在50以下），就可以获得符合基准试剂要求的硼砂，析出的晶体于室温下曝露在60%70%相对湿度的空气中，干燥一天一夜，保存在密闭的瓶中备用，以防失水。由于测定或测量总是存在一定的误差，因此，所测得的盐酸浓度与其真实浓度存在一定差别。根据数理统计原理可知，只是当不存在系统测量误差时，无限多次测量的平均结果猜接近真实值。在实际工作中，我们不可能对盐酸溶液浓度进行无限多次标定，只能进行有限次测量，对于3次以上的测量，利用数理统计方法，通过计算平均值、标准偏差及置信限度，可以判断测定结果与真实值的接近程度，评价分析质量的好坏（计算方法及原理见“数据处理”）。（二）碱标准溶液浓度的标定常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作为基准试剂标定碱溶液，也可以用标准酸溶液与之比较以进行间接标定。1、邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4C4）易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，它与NaOH的反应时物质的量之比为1：1，其摩尔质量较大，因此它是标定碱标准溶液的较好的基准物质，标定反应如下：KHC8H4C4 NaOH = KNaC8H4C4H2O 反应的产物是邻苯二甲酸钾钠，若NaOH浓度为0.1molL，计量点时溶液呈微碱性，pH值约为9.1，可用酚酞作指示剂。邻苯二甲酸氢钾通常于100125时干燥2小时后备用，干燥温度不宜过高，否则会引起脱水而成为邻苯二甲酸酐。2、草酸（H2C2O42H2O）相当稳定，相对湿度在595%时不会风化失水，标定反应为： -12NaOHH2C2O4 = Na2C2O42 H2O计量点时溶液略偏碱性（pH约为8.4），pH突跃范围为7.710.0，可选用酚酞指示剂。配制H2C2O4溶液时，水中不应含有二氧化碳。光和催化剂（尤其是二价锰盐）能加快空气对溶液中H2C2O4的氧化作用，草酸也会自动分解为二氧化碳和一氧化碳。因此应该妥善保存的溶液，常放置在暗处。三、仪器与试剂（一）仪器：1、酸式滴定管，碱式滴定管，移液管。2、锥形瓶，洗瓶，试剂瓶(500mL)，量筒(10mL)。3、台秤，电子天平。（二）试剂：1、无水Na2CO3基准物质：先置于烘箱中（270-300）烘干至恒重后，保存于干燥器中。2、硼砂 固体，分析纯3、邻苯二甲酸氢钾 固体，在100125干燥后备用4、甲基橙指示剂 0.2%水溶液5、酚酞指示剂 0.2%乙醇溶液6、甲基红指示剂 02%钠盐的水溶液或60%的乙醇溶液7、溴甲酚绿二甲基黄混合指示剂：取4份w为0.002 溴甲酚绿酒精溶液和1份w为0.002二甲基黄酒精溶液，摇匀。8、NaOH固体9、浓盐酸 相对密度1.19 四、实验步骤1、0.1molL-1HCl和NaOH溶液的配制HCl的配制：用洁净的量筒取分析纯的浓盐酸（相对密度1.19）44.5mL，倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL,盖上玻璃塞，摇匀。NaOH的配制：在台秤上称取固体的分析纯NaOH2g于烧杯中，加50mL去离子水使之全部溶解，移入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。2、酸、碱溶液的相互滴定（比较）用NaOH溶液洗涤碱式滴定管23次，每次510mL，然后将溶液装入碱式滴定管中，调好零刻度。用HCl溶液洗涤酸式滴定管23次，每次510mL，然后将溶液装入酸式滴定管中，调好零刻度。由碱式滴定管中放出约NaOH溶液20mL（读至0.01mL）于250mL的锥形瓶中，加入12滴0.2%的甲基橙指示剂，用0.1molLHCl滴定，滴定时不间断的摇动锥形瓶，直到0.1molLHCl加入1滴或半滴，使溶液由黄色变为橙色时即为终点。如此反复操作和观察滴定终点。读取最后所用HCl和NaOH溶液体积，并求出滴定时两体积比VHCL/VNaOH，平行做34次。计算平均结果和平均相对偏差，要求平均偏差不大于02%。 -1-13盐酸溶液的标定用Na2CO3标定：用减量法准确称取经干燥过的无水Na2CO3 3-5份。每约0.150.2g（应准确到小数点后第几位？）。分别置于250ml锥形瓶中，各加入80ml水，使其完全溶解。加9滴溴甲酚绿二甲基黄混合指示剂溶液（或12滴0.2%甲基橙指示剂），用待标定的HCl溶液滴定，快到终点时，用洗瓶中蒸馏水吹洗瓶内壁。继续滴定到溶液由绿色变为亮黄色（不带黄绿色）（甲基橙由黄色突变为橙色）。记下滴定用去的HCl体积。计算HCl标准溶液的浓度。用硼砂标定：用减量法准确称取35份0.40.5g基准试剂硼砂Na2B4O710H2O（应准确到小数点后第几位？）。分别置于250ml锥形瓶中，各加入2030ml水，使其完全溶解。加12滴0.2%甲基红指示剂，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为微红色即为终点。记下滴定用去的HCl体积。计算HCl标准溶液的浓度。4、NaOH溶液的标定用邻苯二甲酸氢钾标定，用减量法准确称取35份0.40.5g基准试剂KHC8H4C4。分别置于250ml锥形瓶中，各加入2030ml水，使其完全溶解。加12滴0.2%酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定，溶液由无色变为微红色，半分钟不褪色即为终点。记下滴定用去的NaOH体积。计算NaOH标准溶液的浓度。由酸、碱标准溶液的体积比和HCl溶液的浓度，可推算出NaOH标准溶液的浓度。五思考题10.0798的有效数字为几位？2标定HCl溶液的浓度除了用NaCO3外，还可以用何种基准物质？为什么HCl和NaOH标准溶液配制后一般摇经过标定？3用NaCO3标定HCl溶液时为什么可用溴甲酚绿二甲基黄作指示剂？能否改用酚酞作指示剂？4盛放NaCO3的锥形瓶是否需要预先烘干？加入的水量是否需要精确？5第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够作第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液继续往下滴第二份？为什么？ 实验二、有机酸含量的测定（3学时）（酸碱滴定法）一、目的要求1、了解强碱滴定弱酸时指示剂的选择。2、学习容量瓶、移液管、吸量管的正确使用。3、进一步掌握碱式滴定管的使用和正确判断滴定终点。二、原理有机酸大多系固体弱酸，如果它易溶于水，且符合弱酸的滴定条件，则可以在水溶液中用标准碱溶液滴定，测得其含量。由于反应产物为弱酸的共轭碱，滴定突跃在弱碱性范围0.2%的乙醇溶液。3、有机酸试样 如醋酸、草酸、酒石酸或柠檬酸等。四、实验步骤1、准确称取有机酸试样一份（如草酸0.5g,，如果是醋酸，)，置于小烧杯中，加适量水溶解，然后定量地转移至100mL容量瓶中，用去离子水准确稀释至刻度，摇匀。2、用20mL移液管准确移取试液于250mL的锥形瓶中，加入酚酞指示剂12滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点，记下消耗的NaOH标准溶液体积数，平行34次。（如果是醋酸，先将试样稀释至0.1molL-1左右，再按“2”操作：市-1-1售冰醋酸浓度约为17molL；稀醋酸浓度约为6molL）。3、按下式计算有机酸HnA的含量：(CV)NaOHHnA%=n100W/5MHnA100%-1式中：C为NaOH溶液的浓度（molL），V为滴定消耗的NaOH溶液体积(mL)，M为的摩尔质量（gmol），W为试样质量(g)，如果是液体样品（如醋酸）可以求算其质量/体积百分含量。 4、计算测定结果的平均值和相对平均偏差。亦可以采用此法练习有机酸摩尔质量的测定，将测定结果（平均值）和理论值比较，计算相对误差。 -1五思考题1如果NaOH标准溶液吸收了空气中的二氧化碳，对有机酸含量的测定有何影响？ 2根据酸碱滴定原理，试设计一个测定金属镁的摩尔质量的实验方案。 实验三、铵盐中氮的测定（4学时）（酸碱滴定法） 一、目的要求1、学会用基准物质标定标准溶液浓度的方法。2、学会碱式滴定管的使用方法。3、了解甲醛法测定氮的含量。4、了解甲醛法在测定硫酸铵等氮肥中含氮量的应用。 二、原理铵盐NH4Cl、（NH4）2SO4、NH4NO3是无机化肥，是强酸弱碱盐。 由于NH3H2O的Kb 为1.810-5，它的共轭酸NH4+的Ka如下：KQa=KKQWQb=5.610-10所以铵盐中氮的含量不能用标准碱直接滴定，但可用间接的方法来测定。 硫酸铵的测定常用甲醛法。铵离子与甲醛可迅速化合而放出相当量的酸H+和质子化 的六亚甲基四铵盐（K+ a 5.610），其反应如下： +-6NH4 + 6HCHO （CH2）N4H + 3H + 6H2O 生成的酸可用酚酞作指示剂，用标准NaOH溶液滴定。甲醛法也可用与测定有机物中的氮，氮需先将它进行预处理，使其转化为铵盐而后再进行测定。三、仪器与试剂（一）仪器：1、碱式滴定管，移液管。2、锥形瓶，洗瓶，试剂瓶(500mL)，量筒(10mL)。3、电子天平。（试剂）1、邻苯二甲酸氢钾基准物质：用前再烘箱NaOH溶液的配制和标定。（1）配制 估计实验所需的量，称出固体NaOH（用什么天平？），用适量水溶解后， 稀释至先算好的容积（是否要准确？）。（2）标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.5g三份，各置于250ml的锥形瓶中，每份加入50mL刚煮沸并已放冷的水使其溶解，再加入1-2滴酚酞指示剂，用标定的NaOH溶液滴定至微红色半分钟不褪色为终点。计算出NaOH溶液的浓度c（NaOH）。三份溶液平行测定的相对偏差应不超过0.15。2样品的测定准确称取0.18g左右的（NH4）SO4试样三份，分别置于250ml锥形瓶中，加入50ml蒸 馏水使其溶解，再加5mL w为0.40的甲醛中性水溶液，一滴酚酞指示剂，充分摇动后静置1min，使其完全反应，最后用0.1 molL-1 NaOH标准溶液滴定至粉红色。3.按下式计算铵盐中氮的含量：mN=N%=五思考题 (CV)NaOHM1000mnms100% N1除用邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH溶液浓度外，还可用何种方法标定？2本实验为什么用酚酞作指示剂？能否用甲基橙指示剂？3（NH4）SO4能否用标准碱溶液来直接标定？为什么？4能否用甲醛法来测定NH4NO3、NH4Cl和NH4HCO3中的含氮量？5测定农家肥时，先将其中的氮转化为NH，蒸馏到过量的HCl中，剩余的HCl用NaOH溶液滴定。现设取m g农家肥进行测定，用去HCl和NaOH的浓度及体积分别为，试列出农家肥中含氮量的计算式。 实验四 混合碱的测定（4学时）（酸碱滴定法：双指示剂法）一、实验目的：1学习滴定管的正确使用与滴定操作；掌握确定滴定终点的方法；2了解间接法配制标准溶液的方法。3学习用双指示剂法测定混合碱中不同组分的含量。二、实验原理（一）HCl标准溶液的配制与标定酸碱滴定中常用HCl和NaOH溶液作为标准溶液，但由于浓HCl易挥发，NaOH易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此只能用间接法配置HCl和NaOH溶液，即先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度；也可用一已知准确浓度的HCl(NaOH)溶液标定NaOH(HCl)溶液，然后经计算求知NaOH (HCl)溶液的浓度。标定酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂。1. 用无水碳酸钠标定HCl的反应分两步进行：Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl ，NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 + H2O当反应达到化学计量点时，溶液pH值约为3.89 ，可选用甲基红或甲基橙作指示剂。标定时应注意CO2的影响，为减小CO2的影响，临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热，用甲基橙作指示剂时，最好进行指示剂校正。2. 用硼砂（Na2B4O710H2O）标定HCl的反应如下：Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl-10计量点时，由于产物是H3BO3(Ka1=5.810)，溶液pH值约为5.1，可选用甲基红作指示剂。（二）混合碱测定混合碱系指Na2CO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。若混合碱是由Na2CO3与NaOH组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液略带粉红色，这是第一计量点，假设此时用去标准HCl溶液的体积为V1 (mL)。反应如下：HCl + NaOH = NaCl + H2O (1)HCl + Na2CO3 = NaHCO3 + H2O (2