DB32∕T1918-2011铝及铝合金中铁、锰含量的测定火焰原子吸收光谱法VIP

ICS 77.120.10 H 12 备案号：31485-2011 江苏省地方标准 DB32 DB32/T 1918-2011 铝及铝合金中铁、锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Determination of iron and manganese content in aluminium and aluminium alloysFlame atomic absorption spectrometric method 2011-09-25 发布 2011-12-25 实施 江苏省质量技术监督局 发布 DB32/T 1918-2011 I 前 言 本标准按 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写的规定编写。 本标准由无锡市产品质量监督检验所提出。 本标准起草单位：无锡市产品质量监督检验所、常州市产品质量监督检验所。 本标准主要起草人：何莉、陈社勤、周滢、许丰、张立莹。 DB32/T 1918-2011 1 铝及铝合金中铁、锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本方法规定了铝及铝合金中铁、锰含量的火焰原子吸收光谱测定方法。 本方法适用于铝及铝合金中铁、锰含量的测定。测定范围：铁：0.0010%3.50%；锰：0.0010% 3.00%。 2 方法原理和提要 2.1 方法原理 通过采用火焰使试样溶液蒸发产生原子蒸气,从光源发出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸 气时,被原子蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，其吸光度在一定范围内与原子蒸气中待测元素的基态 原子浓度成正比，据此测定样品中待测元素的含量。 2.2 方法提要 根据铝及铝合金的类型及元素的含量，铝合金样品用分析纯试剂，纯铝样品用优级纯试剂，采用以 下方法分解试样： 盐酸和过氧化氢分解试样； 盐酸和硝酸混合酸分解试样； 硝酸、氢氟酸分解试样。 溶液直接或稀释合适倍数后以火焰原子吸收法进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影 响。 3 试剂 3.1 过氧化氢( 110 gmL)，分析纯；优级纯。 3.2 盐酸( 119 gmL)，分析纯；优级纯。 3.3 硝酸( l42 gmL)，分析纯；优级纯。 3.4 氢氟酸( 114 gmL)，分析纯；优级纯。 3.5 乙炔气。 3.6 盐酸(1+1)。 3.7 硝酸(1+1)。 3.8 混合酸：3份盐酸(3.6)和1份硝酸(3.7)混合。 3.9 汞( 13.6 gmL)，分析纯。 3.10 硫酸(5+95),优级纯。 3.11 硼酸溶液（40gL）。 3.12 高纯铝(Al9999，不含铁、锰或铁、锰分别0.0001%)。 3.13 铝基体溶液的制备(20.00mgmL) 准确称取20.00g经酸洗过的高纯铝(3.12)置于1000 mL烧杯中， 盖上表面皿，分次加入总量为600 mL 优级纯盐酸(3.6)，待剧烈反应停止后，缓慢加热溶解样品，如果溶解困难可以滴加12滴汞（3.9）助 DB32/T 1918-2011 2 溶，至完全溶解，然后加入数滴优级纯过氧化氢(3.1)，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却，将 溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 3.14 铁标准贮备溶液(1.000mgmL) 准确称取1.0000g纯铁(Fe99.95)置于400 mL烧杯中， 盖上表面皿，加入40 mL优级纯盐酸(3.6)， 缓慢加热至完全溶解， 冷却， 将溶液移入1 000mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀， 此溶液1mL含1.000mg 铁。也可以购买使用国家标准物质铁标准溶液。 3.15 锰标准贮备溶液(1.000 mgmL) 准确称取1.0000g电解锰片(Mn99.99)置于400 mL烧杯中，用(5+95)硫酸(3.10)漂洗后,盖上表 面皿，加入40mL优级纯盐酸(3.6)，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1 000mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.000mg锰。也可以购买使用国家标准物质锰标准溶液。 3.16 试验用水均为去离子水。 4 仪器 分析天平或电子天平：精度 0.0001g，原子吸收光谱仪及铁、锰空心阴极灯或无极放电灯。 5 试样 将试样加工成厚度不大于 1mm 的碎屑。 6 分析步骤 6.1 试料 根据分析试液的制备方法（6.4），按要求称取表1中规定质量的试样，精确至0.0001g。 表 1 质量分数/% 试料/g 试液体积/mL 0.00100.050 0.50 100 0.0501.00 0.10 100 1.003.50 0.10 200 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 称取与试料相同量的高纯铝(3.10)，随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 6.4.1 溶样方法I 此溶样方法适用于硅含量不大于0.80的铝及铝合金中铁、锰含量的测定。 将按表1称取的试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.6），待剧烈反应停止后，低温加 热分解，滴加适量的过氧化氢（3.1），至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，移 入表1相应体积的容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。 6.4.2 溶样方法 此溶样方法适用于硅含量不大于0.80的铝及铝合金中铁、锰含量的测定。 将按表1称取的试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入10mL混合酸（3.8），待剧烈反应停止后，低温 加热至溶解完全，冷却至室温，移入表1相应体积的容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。必要时根据工作 曲线范围，稀释待测溶液。 6.4.3 溶样方法 DB32/T 1918-2011 3 此溶样方法适用于硅含量大于 0.80的铝及铝合金中铁、锰含量的测定。 将按表1称取的试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（3.7），一边摇动聚四氟 乙烯烧杯一边逐滴加入氢氟酸（3.4）3mL4mL溶解样品，注意摇动烧杯的手必须戴上塑料防护手套， 至试料完全溶解溶液清亮， 于 （1530） 放置20min确认样品已完全溶解后加入50mL硼酸溶液 （3.11） ， 于（1530）放置20min络合氟离子后，移入表1相应体积的塑料容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。必 要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。 6.5 系列标准溶液的配制 6.5.1 根据试液中铝的含量，移取适量的铝基体溶液（3.13）于一组 100mL 容量瓶中，使标准溶液中的 铝含量与试液中的铝含量基本一致，加入适量的待测元素标准溶液（3.14）或（3.15），使溶液酸度与 试液基本一致，用水稀释至刻度，混匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液，待测元素含量应在所做 工作曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般 3 个5 个。根据被测样品的铁、锰含 量范围确定合适的系列标准溶液的浓度。 6.5.2 根据样品的牌号也可选择相应的铝或铝合金标准系列样品(国家标样)，按分析试液的制备方法 (64)配置系列标准溶液，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般 3 个5 个。根据被测样品的铁、 锰含量范围确定合适的系列标准溶液的浓度。 6.6 测定 6.6.1 推荐的分析线：铁：波长 248.3nm，锰：波长 279.5nm。 6.6.2 分析条件：将系列标准溶液(6.5)引入原子吸收光谱仪中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定 条件， 在铁、 锰选定的波长处， 以水调零， 分别测定系列标准溶液中铁、 锰的吸光度， 再将分析试液(6 4) 引入原子吸收光谱仪中，分别测定分析试液(6.4)中铁、锰的吸光度，根据吸光度和浓度的关系计算出 铁、锰的质量浓度。 7 分析结果的计算 按公式(1)计算各待测元素的质量分数()： 0 6 0 10010)( )( m RVcc Xw （1） 式中： c自工作曲线求得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升( gmL)； c0自工作曲线求得空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升( gmL)； V测定试液的体积，单位为毫升(mL)； m0试料的质量，单位为克(g)； R 一一稀释系数。 8 精密度 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5，重复性限(r)按表 2 数据采用线 性内插法求得。 表 2 质 量 分 数 /% 0.0010 0.0050 0.010 0.050 0.10 0.50 1.00 3.00