DB32∕T2154-2012复混肥料中总汞的测定原子荧光光谱法

ICS 65.080 B 10 备案号：36364-2013 江苏省地方标准 DB32 DB32/T 2154-2012 复混肥料中总汞的测定 原子荧光光谱法 Determination of total mercury in compound fertilizer-atomic fluorescence spectrometric method 2012-12-28 发布 2013-2-28 实施 江苏省质量技术监督局 发布 DB32/T 2154-2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写的规定编制。 本标准提出单位：江苏省农业委员会。 本标准起草单位：江苏省农产品质量检验测试中心、江苏省农业委员会土壤技术中心。 本标准主要起草人：余云飞、王磊、王红慧、许学宏、王丽媛、万晓红、高芹、邵劲松、宗文昊、 吴燕。 DB32/T 2154-2012 1 复混肥料中总汞的测定方法 原子荧光光谱法 1 范围 本标准规定了测定复混肥料中总汞的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、分析步骤。 本标准适用于以无机为主的复混肥料中总汞含量的测定。 本方法的检出限为：0.001 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备 HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 试样经酸加热消解后，使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中，在酸性介质中，再用硼氢化钾 将二价汞还原成单质汞，形成汞蒸气，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下， 基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时， 发射出特征波长的原子荧光。在一定条件下其荧 光强度与试样中汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 本标准所用试剂与水，酸为优级纯， 其它试剂为分析纯，实验用水为 GB/T 6682 中规定的二级水， 所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 的规定。本标准所述溶液如未指明溶剂，均 系水溶液。 4.1 盐酸（HCl） ： =1.19 g/mL。 4.2 硝酸（HNO3） ： =1.42 g/mL。 4.3 重铬酸钾（K2Cr2o7）: 优级纯。 4.4 （1+1）王水溶液：将盐酸（4.1）与硝酸（4.2）按体积比3:1混合， 然后用水稀释一倍，摇匀。 4.5 5%硝酸溶液：取50 mL硝酸（4.2）于1000 mL容量瓶，用水定容至刻度。 4.6 重铬酸钾硝酸溶液：称取0.5g重铬酸钾(4.3)，用少量水溶解，加硝酸（4.2）50 mL，用水稀释 至1000 mL，摇匀。 4.7 汞标准储备溶液: 1000ug/mL。 4.8 汞标准使用溶液 （0.1ug/mL） ： 汞标液 （4.7） ， 用重铬酸钾硝酸溶液 （4.6） 逐级稀释到0.1ug/mL。 4.9 氢氧化钾溶液（5 g/ L）: 称取5g 氢氧化钾于1000 mL容量瓶，用水定容至刻度。 4.10 硼氢化钾溶液(20 g/ L) : 称取硼氢化钾10 g ， 溶于500 mL 氢氧化钾溶液(4.9) 中，混匀， 用时现配。 4.11 （1+5）硝酸溶液：取1份硝酸（4.2）与5份水混合，摇匀。 5 仪器设备 DB32/T 2154-2012 2 5.1 AFS-9130型原子荧光光度计。 5.2 汞空心阴极灯。 5.3 高纯氩气：纯度99.9。 5.4 调温电热板：可控温度0300。 5.5 所有玻璃仪器均用硝酸溶液（5.1）浸泡过夜后，用去离子水冲洗干净干燥备用。 6 试验的样品制备 按照 GB/T 8571 执行。 7 分析步骤 7.1 试样溶液的制备 称取 0.52 g 试样(精确至 0.0001 g) 置于 50 mL 具塞比色管中， 加入盐酸硝酸混合液(4.4) 10 mL，加塞后摇匀，放置 4 小时左右于沸水中加热消解 2 小时，其间每隔 30min 摇动一次。取出冷却，过 滤，滤液直接收集于 50 mL 容量瓶中。滤干后用少量水冲洗三次以上，合并于滤液中，加入 10mL 重铬 酸钾硝酸溶液（4.6） ， 用水定容摇匀， 放置 20 min 后测定。 按以上步骤，除不加试样外同时做空白试样。 7.2 测定方法 7.2.1 工作曲线的绘制 吸取汞标准使用溶液（4.8）0. 00 mL，0. 20 mL，0. 40 mL，0. 60 mL，0. 80 mL，1. 00mL 于 六个50mL容量瓶中，加入10mL重铬酸钾硝酸溶液（4.6） ，用水定容至刻度， 摇匀， 放置30min后测 定。所配标准系列汞的质量浓度为0. 00ng/ mL，0. 40 ng/ mL，0.80 ng/ mL，1.20 ng/ mL，1.60 ng/ mL，2.00 ng/ mL。 7.2.2 仪器条件 灯电流30mA、负高压280V、原子化器高度10mm；氩气流速：载气400 mL /min，屏蔽气800 mL /min。 测定方法为标准曲线法；读数方式为峰面积；进样量0.5 mL。 7.2.3 测定方式 测定方式设定好仪器最佳条件，稳定30min后开始进样，进样用标准系列零管进样，待读数稳定后， 转入标准系列测定，绘制标准曲线；再转入样品测定，先做样品空白，再做样品，测定完毕，打印结果。 7.3 结果计算 复混肥料中的总汞含量按式（1）计算： （ c-c0 ）V = (1) m 1000 式中: 样品中总汞的含量（mg/kg）； c 由工作曲线查得试样中汞的浓度（ng/ mL）； c0 样品空白试液中汞的浓度（ng/ mL）； V 样品消化液定容体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量（g）。 注：取平行测