高纯材料制备技术教学PPT.ppt

sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china 高纯材料制备技术(1) preparing technologies of high-pure materials 卢惠民 教授/博导 北京航空航天大学材料学院 buaa, mse硕士研究生选修课 sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china 当今世界金属深加工发展的“四个趋势”是： 深加工技术向低成本、无污染、高效益方向发 展；深加工产品向高纯化、细晶化、超硬化、 高精化方向发展；深加工生产设备向大型化、 连续化和自动化方向发展；深加工的工艺过程 向广泛采用先进的监控仪表和计算机控制技术 方向发展，极大地提高了生产效率。 围绕高新技术发展，不断开发的金属深加工 材料主要有：信息产业材料、航空航天材料、 生物工程材料、海洋工程用材料、核电工程用 材料和新能源材料等。 sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china 绪论(2) 高纯材料的定义及性质 高纯材料的应用及发展状况 物理提纯（4） 概述 偏析提纯法 区域熔炼提纯法 真空熔炼提纯法 真空蒸馏提纯法 固相电解法 悬浮区熔提纯法 氢等离子弧熔炼法 悬浮区熔-电迁移联合法 光激励精制法 真空升华提纯法 真空脱气 等离子熔炼 电迁移提纯 电磁场提纯法 定向结晶提纯法 微重力条件下提纯材料 宇宙空间条件下提纯金属 提纯方法综合利用 高纯材料制备技术讲授内容及时间 sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china 化学提纯(2) 电解精炼法 离子交换膜电解法 离子交换 膜分离技术 溶液萃取法 色谱分离法 萃取色层法 重结晶法 沉淀法 金属置换法 蒸馏法 化合物提纯 化学提纯法主要成果 sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china 高纯材料分析方法（2） 高纯材料分析方法概述 高纯材料分析方法 高纯材料提纯方法综合利用及实践（22） 高纯轻有色金属（2） 高纯重有色金属（2） 高纯稀有金属（6） 高纯贵金属（2） 高纯黑色金属（2） 高纯半金属（4） 高纯非金属（1） 高纯合金及化合物（1） 高纯水及试剂（2） 考试方法 闭卷考试 sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china 高纯材料是指化学纯度高、杂质含量少、与常规材料相比具 有优异物理化学性能的新型材料；是在超净环境下，利用现 代冶金技术获取的高纯净化的材料。高纯材料是现代高新技 术发展的综合产物，是衡量一个国家或地区高新技术发展水 平的重要标志。 纯度对材料有着三方面的意义: 材料的性质与纯度关系密切； 纯度的研究有助阐明材料的结构敏感性、杂质对缺陷的影响等因素，并由此 为开发预先给定材料性质的新材料设计创造条件； 随着材料纯度的不断提高，将进一步揭示出材料的潜在性能。 近年来，随着电子、光学和光电子等尖端科学技术的发展， 提高材料的纯度以获得新的性质已成为现代材料行业发展的 重要方向。从某种程度上来说，高纯材料可以认为是现代高 新技术发展的基础。 sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china 高纯材料的定义及性质 高纯材料的定义 高纯金属材料的定义是动态发展的，人们对金属纯度的概念 在不同的年代、对于各种不同的金属和使用目的以及材料高 纯化制备技术水平和分析检测精确度的不同有着不同的认识 。随着金属材料提纯技术和检测水平的提高，金属的纯度不 断提高，如过去高纯金属材料的杂质含量为百万分之几（ppm 级），而目前超纯半导体材料的杂质含量仅为十亿分之几（ ppb级），甚至发展到万亿分之几（ppt级）。同时，各个金 属提纯难度不尽相同，如半导体材料中硅、锗99.9999999%以 上为高纯，而难熔金属达99.9999%已属超高纯。总的说来， 金属材料的纯度是相对于其杂质含有量而言的。 金属材料中的杂质在广义上包括两大类。第一类是化学杂质 ，比如高纯铜材料中的微量pb, ni, co, fe等就属于此类； 另一类就是物理杂质，这主要是指金属材料的缺陷， sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china 按几何形式可将这类物理杂质晶体中的缺陷分为 点缺陷、线缺陷、面缺陷和体缺陷。其中点缺陷包 括空位、错位原子、变价原子和包心等。最重要的 线缺陷是位错。面缺陷反映在堆积层错、晶粒和双 晶的界面、晶畴的界面上。体缺陷反映为晶体中出 现空洞、包裹物、沉积物等。物理杂质对高纯金属 材料的力学性能以及电、磁、光等性能均有很大的 影响，但只有在金属材料的化学杂质含量极低时， 物理杂质才有真正意义。因此，在实际应用中，通 常用金属材料的化学杂质含量作为其纯度的标准， 即用质量分数表示，如式1，其常用nine的第一个 字母n 来表示，如99.9999%写成6n, 99.99999% 写 成7n。 sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china 式中， q金属材料的纯度； m金属材料的质量； m金属材料中的化学杂质的总质量 。 高纯金属材料的纯度除用质量分数表示外，用得较多 的就是金属的剩余电阻率rrr和纯度级r (rein- heitgrade)。其表达式分别为式2和式3. （1） sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china 式中，298k 金属材料常温下电阻率； 4.2k 金属材料在液氦4.2k下电阻率 。 r= -lg（100w） 式中，w主体金属含量。 根据mathiessen 定则的描述，金属中多种散射机 制导致的电阻率是各种散射机制对应的电阻率之和 ，对高纯金属而言，由于含有杂质元素原子的浓度 很小，以致可略去它们之间的相互作用，其电阻率 可由式4来表示。 = 0 +1（t) （2） （3） （4） sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china 式中， 1（t) 声子贡献的电阻率，由点阵热振动 对电子的散射决定，并随温度的降低而减小； 0 剩余电阻率，由静态点阵缺陷 产生的电阻率，与温度无关。 因为高纯金属的1（t) 值与杂质含量近似无关，而 与温度成正比，所以低温下1迅速降低， 0 所占 比重迅速增加。在温度t趋近于0时， 1趋近于0，金 属材料的总电阻率只与0 有关，即与剩余电阻率相 关。而剩余电阻率只依赖于金属中各种物理和化学缺 陷。因此，通常定义一个参数量rrr来描述高纯金属 的纯度，其定义为室温下样品电阻率与液氦温度下电 阻率之比，即式2。 对高纯半导体材料的纯度的表示，还可用载流子（ atom/cm3)和低温迁移率(cm2v-1s-1)表征。 sept. 26, 2013, beijing, chinasept. 26, 2013, beijing, china 国际上关于纯度的