超临界CO2萃取花生米中脂肪酸.doc

超临界CO2萃取花生米中脂肪酸授课题目：超临界CO2萃取花生米中脂肪酸授课时间：2012.12授课类型：实验课授课目的：1、了解超临界萃取仪的基本结构和原理。2、掌握该仪器的基本操作。3、掌握影响萃取率的主要因素。教学重点：超临界萃取仪的基本操作方法。教学难点：影响超临界萃取仪萃取率的因素。教学内容：一、实验目的1.熟悉超临界萃取仪（HA121-50-01（02）型）的构造原理及其操作流程。2.了解超临界萃取过程中萃取样品粒度、萃取温度对萃取量影响。二、实验原理超临界流体（supercritical fluid, 简称为SCF）具有独特的物理化学性质：一是兼有气体和液体的某些优点，具有类似气体的粘度及扩散系数，又具有接近液体的密度，这使其既具有与液体相当的溶解能力，又具有气体较快的传质速率；二是SCF由于接近临界点，所以具有很大的可压缩性，温度或压力的微小变化都会引起超临界流体密度的极大变化，而其对溶质的溶解能力主要取决于流体的密度，大致可认为随SCF的密度增大而增大；密度降低，溶解能力减弱，甚至丧失对溶质的溶解能力。因此，可借助调节系统的温度和压力，在较宽的范围内变动超临界流体的密度，从而改变超临界流体对溶质的溶解能力，以达到提取某种物质的目的。超临界流体萃取技术就是建立在此基础上的，利用超临界流体的这一特点，可在较高的压力下，使溶质溶解在高密度的超临界流体中，然后通过升温或降低压力，减小SCF的密度，这样，先前溶解于SCF中的溶质就会因溶解度下降而析出。CO2是目前用得最多的超临界流体，它不但是很强的溶剂，可以萃取食品加工中范围很广的化合物，而且相对来说，性质稳定，价格便宜，无毒，不燃烧，可循环使用。因此特别适用于萃取挥发和热敏性物质。与传统溶剂正己烷、二氯甲烷相比，具有显著的优越性。使用前应熟悉超临界萃取仪（HA121-50-01（02）型）使用说明和仪器性能。对超临界萃取仪CO2流量，萃取釜的压力、温度，萃取的时间度等都应预先进行设计，确定出相对应的条件。 三、实验仪器与试剂1. 超临界萃取仪（HA121-50-01（02）型）2. 天平 3组织捣碎机4量筒 50m 2支。 5花生米500g 四、实验步骤（1）、开机前的准备工作1首先检查电源、三相是否完好无缺。（AC380V/50HZ）2冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通，冷箱内为30%乙二醇+70%水溶液。冷箱内搅拌泵用于冷箱内搅拌和CO2泵头冷却。3CO2气瓶压力保证56Mpa的气压，且食品级尽重22kg。4检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。5将各热箱内加入冷水，不宜太满，离箱盖2公分左右。每次开机前都要检查水位。6萃取原料装入料筒，原料不应安装太满，离过滤网23公分左右。7将料筒装入萃取缸，盖好压环及上堵头。8如果萃取液体物料或需加入夹带剂时，将液料放入携带剂罐，可用泵压入萃取缸。（2）开机操作顺序（附图表如下）1先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再启动电源的（绿色）按钮。 2接通制冷开关，同时接通水循环开关。 3开始加温，先将萃取缸、分离I、分离II、精馏柱的加热开关接通，将各自控温仪调整到各自所需的设定温度。如果精馏柱参加整机循环需打开与精馏柱相应的加热开关。 4在冷冻机温度降到0左右，且萃取缸、分离I、分离II温度接近设定的要求后，进行下列操作。 5开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2进行液化，液态CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取缸（萃取缸已装样品且关闭上堵头），等压力平衡后，打开萃取缸放空阀门4，慢慢放掉残留空气后，降低部分压力后，关闭放空阀。 6加压力：先将电极点拨到需要的压力（上限），启动泵I绿色按钮，再手按数位操作器中的绿色触摸开关RUN，如果反转时，按一下触摸开关FWD/PEV，如果流量过小时，用手按触摸开关，泵转速加快，直至流量达到要求时松开，如果流量过大，可用手按触摸开关，泵转速减小,直至流量降到要求时松开，数位操作器按键的详细说明，可参照变频器使用手册。当压力加到接近设定压力（提前1Mpa左右），开始打开萃取缸后面的节流阀门，具体怎样调节，根据不同的流向： i）萃取缸 分离器I 分离器II 回路（主回路） 开阀门3 CO2进萃取缸，开阀门5、7、9进入分离I，开阀门10进入分离II，开阀门13、12、1回路循环；调节阀门7控制萃取缸压力，调节阀门10控制分离I压力。ii）萃取缸 分离器I 分离器II 精馏柱 回路开阀门3 CO2进萃取缸，开阀门5、7、9进入分离I，开阀门10进入分离II，开阀门13、14进入精馏柱，开阀门18、16、1回路循环；调节阀门7控制萃取缸压力，调节阀门10控制分离I压力，调节阀门14控制分离II压力。iii）萃取缸精馏柱分离器I 分离器II 回路 开阀门3 CO2进萃取缸，开阀门5、7、6进入精馏柱，关9号阀门，开阀门18、8进入分离I，开阀门10进入分离II，开阀门13、12、1回路循环。调节阀门7控制萃取缸压力，调节阀门8控制精馏柱压力，调节阀门10控制分离I压力。7中途停泵时，只需要按数位操作上的STOP键。8萃取完成后，关闭冷冻机、泵各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入后面分离器或精馏柱内，待萃取缸内压力平衡后，再关闭阀门3、阀门5，打开放空阀门4及阀门a1，待萃取缸没有压力后，打开萃取缸盖，取出料筒为止，整个萃取过程结束。9分离出来的物质分别在阀门a2，阀门a3，阀门a4处取出。（3）实验分4组（压力均为30MPa）：1样品不粉碎，萃取温度652样品不粉碎，萃取温度753样品粉碎，萃取温度654样品粉碎，萃取温度75实验记录组别1组2组3组4组脂肪酸的量五、实验数据处理与讨论1、记录测试参数与测试条件 2、计算各组萃取脂肪酸的百分含量3、注意事项：（1）超临界萃取仪（HA121-50-01（02）型）系贵重仪器，在未熟悉仪器的性能及操作方法之前，不得随意拨动主机记录器的各个开关和旋钮。 （2）仪器在开机时必须严格按照“四”所述的操作方法进行。 （3）此装置为高压流动装置，非熟悉本系统流程者不得操作，高压运转时不得离开岗位，如发生异常情况要立即停机关闭总电