分析与检测课程设计-水中铬的分析测定VIP

目 录 一序言 3 二正文 3 一）设计题目 3 二）铬元素的基本介绍 3 1 来源与用途 3 2 铬的生理功能主要有 4 3 健康危害 4 三）实验的基本方案原理 5 四）实验的流程图 6 1 铜铁试剂氯仿萃取除去钼钒铁铜 6 2 硝酸硫酸消解 7 3 高锰酸钾氧化三价铬 8 五）实验的具体方案 9 1 试剂 9 2 操作步骤 10 3 结果计算 11 六）总结 13 1 三参考文献 13 2 水中铬的分析测定 摘要 ： 对二苯碳酸二肼分光光度法，测定水和废水总铬的方法进行了研究。通过一系列的实验，检测水体中的铬含量，以便对其更深入的了解。 铬是人体必需的 微量元素 ，在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用 。所以很有必要去研究一下。 三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低，不到 1%；人体对有机铬的利用率可达10铬在天然食品中 的含量较低、均以三价的形式存在。 关键词 ： 铬 高锰酸钾氧化 二苯碳酰二肼分光光度法 水体中 检测 3 一 :序言 铬元素符号 白色金属，在元素周期表中属 铬矿原子序数 24，心立方晶体，常见化合价为 +3、 +6和 +2。 1797年法国化学家沃克兰 (西伯利亚红铅矿（铬铅矿）中发现一种新元素，次年用碳还原，得金属铬。因为铬能够生成美丽多色的化合物，根据希腊字 色）命名为 从生态效应的 角度介绍了重金属铬在环境中的迁移、转化规律 ,重点论及了铬污染对人体健康及水生生物等其他生物的影响、对水体自净作用的影响 ,指出 的生态效应远比 大的多。目前治理含铬工业废水和受铬污染土壤几种有效方法 ,旨在引起人们对环境中铬污染的生态效应产生足够的重视和防范。 二：正文 一）设计题目：水体中铬的分析检测 二）铬元素的基本介绍 银 白 色 金 属 ， 质 硬 而 脆 。 密 度 / 立 方 厘 米 。 熔点 185720 ，沸点 2672 。化合价 +2、 +3 和 +6。电离能为 子伏特。金属铬在酸中一般以表面钝化为 其特征。一旦去钝化后，即易溶解于几乎所有的无机酸中，但不溶于硝酸。铬在硫酸中是可溶的，而在硝酸中则不易溶。在高温下被水蒸气所氧化，在 1000下被一氧化碳所氧化。在高温下，铬与氮起反应并为熔融 的碱 金属所侵蚀。可溶于强碱溶液。铬具有很高的 耐腐蚀性 ，在空气中，即便是在赤热的状态下，氧化也很慢。不溶于水。 1来源与用途 自然界中主要以铬铁矿 氧化铬用铝还原，或由铬氨矾或铬酸经电解制得。按照在地壳中的含量，铬属于分布较广的元素之一。它比在它以前发现的钴、镍、钼、钨都多。这可能是由于铬的天然化合物很稳定，不易溶于水，还原比较困难。有人认为沃克兰取得的金属铬可能是铬的 碳化物。 铬用于制不锈钢，汽车零件，工具，磁带和录像带等。 铬镀在金属上可以防锈，也叫可多米，坚固美观。铬可用于制不锈钢。红、绿宝石的色彩也来自于铬。作为现代科技中最重要的金属，以不同百分比熔合的铬 镍钢 千变万化，种类繁多，令人难以置信。铬的毒性与其存在的 价态 有关 ,六价铬比三价铬毒性高 100倍 ,并易被人体吸收且在体内蓄积 ,三价铬和 4 六价铬可以相互转化 。 天然水不含铬 ， 海水中铬的平均浓度为 ， 饮用水中更低 。铬的污染源有含铬矿石的加工、金属 表面处理 、皮革鞣制、印染等排放的 污水 。 铬是人体必需的 微量元素 ，在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低，不到 1%；人体对有机铬的利用率可达 10铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。确切地说，铬的生理功能是与其它控制代谢的物质一起配合起作用，如激素、胰岛素、各种酶类、细胞的基因物质（ 。 2铬的生理功能主要有 ： 耐量因子（ 重要组成成分： 由三价铬、烟酸、谷氨酸、甘氨酸和含硫氨基酸组成的活性化合物，它能增强胰岛素的生物学作用，可通过活化葡萄糖磷酸变位酶而加快体内葡萄糖的利用，并促使葡萄糖转化为脂肪。 能抑制胆固醇的生物合成，降低血清总胆固醇和三酰甘油含量以及升高高密度脂蛋白胆固醇含量。老年人缺铬时易患糖尿病和动脉粥样硬化。 在核蛋白中含量较高，研究发现它能促进 合成，铬还影响氨基酸在体内的转运。铬摄入不足时，实验动物可出现生长迟缓。正常健康成人每天尿里流失约 1 微克铬。啤酒酵母、废糖蜜、干酪、蛋、肝、苹果皮、香蕉、牛肉、面粉、鸡以及马铃薯等为铬的主要来源。铬为皮肤变态反应原，可引起过敏性皮炎或湿疹，病程长，久而不愈。如对眼睛和黏膜有很强的刺激性，对皮肤有中度刺激性，吸入还可导致肺栓塞和肝损害。我国和欧盟等有关国家的相关规定中均把这两种元素列为化妆品禁用物质。 3健康危害 侵入途径：吸入、食入。 健康危害：金属铬对人体几乎不产生有害作用，未见引起工业中毒的报道。进入人体的铬被积存在人体组织中，代谢和被清除的速度缓慢。铬进入血液后，主要与血浆中的铁球蛋白、白蛋白、 价铬还可透过红细胞膜， 15分钟内可以有 50%的六价铬进入细胞，进入红细胞后与血红蛋白结合。铬的代谢物主要从肾排出，少量经粪便排出。六价铬对人主要是慢性毒害，它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体，在体内主要积聚在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸道进入的则易积 存在肺部。六价铬有强氧化作用，所以慢性中毒往往以局部损害开始逐渐发展到不可救药。经呼吸道侵入人体时，开始侵害上呼吸道，引起鼻炎、咽炎和喉炎、支气管炎。 监测方法 来源 类别 高锰酸钾氧化 - 二苯碳酰二肼 光度法 质 (总铬 ) 火焰原子吸收法 17137壤 (总铬 ) 5 二苯碳酰二肼光度法； 直接火焰原子吸收法 体废物浸出液 (总铬 ) 硫酸亚铁铵容量法 体废物浸出液 (总铬 ) 硫酸亚铁铵容量法； 二苯碳酰二肼光度法 体废物浸出液 (六价铬 ) 二苯碳酰二肼光度法 质 (六价铬 ) 二苯碳酰二肼比色法 97市生活垃圾 (总铬 ) 二苯碳酰二肼光度法 空气和废气监测分析方法国家环保局编 空气和废气 (六价铬 ) 原子吸收法 固体废弃物 试验分析评价手册中国环境监测总站等译 固体废弃物(总铬 ) 三）实验的基本方案原理 高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法 总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后， 用二苯碳酰二肪分光光度法测定。当铬 含量高时 (大于 1) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法，在酸性溶液中 ，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长 540进行分光光度测定。 过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解， 而过量的亚硝酸钠又被尿素分解 。 6 四）实验的流程图 第一步：铜铁试剂氯仿萃取除去钼钒铁铜 7 第二步：硝酸硫酸消解样品中含有大量的有机物时需进行消解处理 取 50理后的样品 A （放置于 100杯里） 90 5酸 加入 3酸 加入 进行消解后的 B 溶液 蒸发至冒白烟 在有色的溶液中加入 5酸 消解后的溶液 B （冷却） 若溶液有颜色 重复上述操作至溶液清澈 溶液无色 8 第三步：高锰酸钾氧 化三价铬 五）实验的具体方案 消解后的溶液 B 50于 150形瓶 用氢氧化铵溶液或硫酸溶液 调至中性 溶液 C 酸溶液 加入几粒玻璃珠 酸溶液 加入 加水摇匀 摇匀后液体 D 2 滴高锰酸钾溶 加入 紫红色溶液 E 在 D 溶液里继续加高锰酸钾溶液 若紫红色消褪 溶液 E 体积约剩 20却） ） 加热煮沸 溶液 F(至高锰酸钾的紫红色刚好褪去 ) 摇匀 得到实验所要的待测液 G 素溶液 加入 高锰酸钾 每加 一滴充分摇匀 稍停片刻待溶液内气泡逸出转移至 50色管 9 1试剂 测定过程中， 除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 酮 (酸 ( =级纯 ) +l 硫酸溶液 将硫酸 硫酸 , 缓缓加入到同体积的水中混匀 . 酸 1+1 溶液 将磷酸 (=水等体积混合 酸 (=仿 (锰酸钾 40g/L 溶液 称取高锰酸钾 (g ，在加热和搅拌下溶于水最后稀释至 100素 200g/L 溶液 称取尿素 (0g， 镕于水并稀释至 100硝酸纳 20g/L 溶液 称取亚硝酸钠 (g ，溶于水并稀释至 100氧化铵 1+1 溶液 氨水 (=等体积水混合 铁试剂 50g/L 溶液 称取钢铁试剂 O)g， 溶于冰水中并稀释至 100用时新配 标准贮备溶液 称取于 110 干燥 2h 的重铬酸钾 ( 优级纯 ) 水溶解后移入。 1000量瓶中，用水稀释至标线摇匀，此溶液 1 。 标准溶液 1 吸取 ，标准贮备液 (于 500量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液。 1 。使用当天配制。 标准溶液 吸取 ，标准贮备液 (置于 500量瓶中用水稀释至标线摇匀此。 溶液 1 铬使用当天配制。 10 色剂二苯碳酰二肼 2g/L 丙酮溶液 称取二苯碳酰二肼 (溶于 50酮 (加水稀释至 100匀 贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。 2. 操作步骤 品的预处理 般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。 酸硫酸消解样品中，含有大量的有机物时，需进行消解处理。 取 适量样品 (含铬少于 50g) ，置 100杯中，加入 5酸 (3酸 (蒸发至冒白烟，如溶液仍有色，再加入 5酸 (重复上述操作至溶液清澈，冷却。 用水稀释至 10 用氢氧化铵溶液 (和至 移入 50量瓶中用水稀释至标线摇匀供测定。 铁试剂氯仿萃取除去钼钒铁铜 取 适量样品 (铬含量少于 50g) ，置 100液 漏斗中，用氢氧化铵溶液(调至中性 (加水至 50。加入 3酸溶液 (用冰水冷却后 ，加入 5铁试剂 (振摇 1置冰水中冷却 2每次用 5共萃取三次弃去氯仿层。 将水层移入锥形瓶中 ，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤水亦并入锥形瓶中加热煮沸。使水层中氯仿挥发后按 理。 锰酸钾氧化三价铬 适量 (铬含量少于 50g)样品或经 理的试样置于150 形瓶中，用氢氧化铵溶液 (硫酸溶液 (至中性，加入几粒玻璃珠，加入 酸溶液 (酸溶液（ 加水至 50，摇匀。加 2 滴高锰酸钾溶液 ( 如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色，加热煮沸至溶液体积约剩20 取下冷却 ，加入 素溶液 (匀，用滴管滴加亚硝酸钠溶液 (，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去，稍停片刻待溶液内气泡逸出，转移至 50色管中。 注 ：也可用叠氮化纳还原过量的高锰酸钾 ， 即在氧化步骤完成后取下趁热逐滴加入浓度为 2g/L 的叠氮化钠溶液，每加一滴立即摇匀煮沸重复数次至紫红色完全褪去继续煮沸1 11 警告 :叠氯化钠是易爆危险品。 如样品中含有少量铁 ()干扰测定 ,可将 加入 酸 (酸溶液 (为加入 酸溶液 ( 定 取 50适量 (含铬量少于 50g)，经 骤处理的试份置 50色管中，用水稀释至刻线，加入 2色剂 ( 摇匀。 在 540长下，用 10 或 30程的比色皿，以水做参比，测定吸光度减去空白试验吸光度，从校准曲线 (查得铬的含量。 白试验 按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验 ，仅用 50代替试样。 准 向一系列 150形瓶中，分别加入 0， m 了铬标准溶液 ( ，用水稀释至 50然后按照测定试样的步骤(行处理。 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度 后， 绘制以含铬量对吸光度的曲线。 表 1 标准曲线各点测定的吸光度数值 3. 结果计算 表一 标准含量（ 光度 1 光度 2 12 上述两个公式，最终选择第二个进行计算。 测得样品的吸光度为： 标准曲线可以得到 m =铬含量 c()按下式计算： C= 13 式中 m 从校准曲线上查得的试份中含铬量 g V 试份的体积 含量低于 ，结果以三位小数表示，六价铬含量高于 结果以三位有效数字表示。 七个实验室测 定合格 的统一分发标准溶液按 骤测定结果如下 复性 实验室内相对标准偏差为 现性 实验空间总相对标准偏差为 确度 相对误差为 六）总结 通过数据可以得知 :水中的铬含量是很微量的，国标是 ，此水样严重超标，现在水的重金属污染很严重，威胁到了人类的生命健康。需要加大了力度去治理。铬污染的生态效应逐渐引起有关部门的重视 ,铬已被列入中国水环境优先污染物黑名单 ,已把六价铬规定为实施总量控制的指标之一 ,并在我国实