腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定.doc

分析实验自主开放性实验木耳中钙、镁含量的测定 学 院： 化学学院专 业： 高分子材料与工程 学 号： 33120703学生姓名： 许柏赫 前言 辣白菜的制作材料主要是大白菜，是我国的特产，在北方地区大白菜占据了非常重要的位置。用它制作成的这道辣白菜有许多的营养价值。 1、大白菜富含有种维生素。现在大白菜在我们的餐桌上是一道很普遍的美食，不只是它口感好而且好吃，还具有很高的营养价值。它带着多种维生素和矿物质，特别是维生素C和钙、膳食纤维。吃大白菜，可以护肤养颜，对于防止女性乳腺癌、润肠排毒和促进人体对动物蛋白的吸收有极大的作用。而且在中医看来，大白菜可以养胃生津，除烦解渴，利尿通便和清热解毒。所以，食用大白菜不只是享受，还可以给身体带来许多好处，预防和治疗便秘等问题。 2、红辣椒可以增强抵抗力。烹调辣白菜时，红辣椒是不可以少的。它口味独特，可以增加体力，还可以改善怕冷、冻伤和血管性头痛等症状。吃辣椒可以加速新城代谢，保养皮肤。特别是里面富含的维生素C可以降低胆固醇，控制心脏病和冠状动脉硬化。其中的抗氧化物质可以预防癌症，治疗感冒咳嗽等问题。所以，当白菜和辣椒结合起来的时候，功效是非常大的。 3、辣白菜有许多功效。除了白菜和辣椒的作用，吃辣白菜还可以健脾开胃，利尿降血压，对便秘有显著作用，还可以养颜,女性怀孕的时候也可以吃，也是减肥瘦身的食谱之一，功效十分多。 腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定1实验目的1.1测定腌制蔬菜（辣白菜）中的亚硝酸盐含量1.2进一步掌握分光光度法的操作2 实验部分21 实验原理在弱酸性溶液中亚硝酸 与对氨基苯磺酸发生重氮反应，生成的重氮化合物，重氮化合物再与盐酸萘乙二胺偶联成紫红色的偶氮染料，可用分光光度法测定。有关反应如下：22 仪器与试剂仪器：721型分光光度计；研钵等。试剂及试样：Na2B4O710H2O、亚铁氰化钾、乙酸锌、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二氨、盐酸、NaNO2、活性炭粉。腌菜（辣白菜）来自莘子园食堂。23 操作步骤231 试剂的配制饱和硼砂溶液：称取12.5 g硼砂(Na2B4O7lOH2O)溶于25O mL热水中。10 molL乙酸锌溶液：称取33.5g溶于250 mL水中。150 gL亚铁氰化钾水溶液：称取375 g亚铁氰化钾用水溶解定量转入25 mL容量瓶中。200 gL盐酸溶液：取455 mL 12 molL的盐酸于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。4 gL对氨基苯磺酸溶液：称取04 g对氨基苯磺酸溶于200 gL盐酸中配成100 mL溶液，避光保存。2 gL盐酸萘乙二胺溶液：称取02 g盐酸萘乙二胺溶于100 mL水中，避光保存。NaNO2标准溶液：准确称取00500 g干燥24 h的纯NaNO2，用水溶解后定量转入250mL容量瓶中加水稀释至刻度并摇匀。临用时准确移取上述贮备液(02 gL)50 mL于100mL容量瓶中。加水稀释至刻度，摇匀，作为操作液(10 g，1mL)。232 试剂的预处理 1.将腌制蔬菜用去离子水洗净，切碎混匀。将切碎的样品用四分法取 适量，用研钵制成匀浆备用。 2. 提取4g（精确至 0.01g）制成匀浆的试样，置于 50mL 的烧杯中，加 10mL 饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以 70C 左右的水约 50mL，将试样洗入 100mL 容量瓶， 于 70C热水中加热 30min，取出至冷水浴中冷却，并放置至室温。 3. 提取液净化 在震荡上述提取液时，加入 5mL 亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入 5mL 乙酸锌 溶液，以沉淀蛋白质，再加入 1g 活性炭以除去抗坏血酸。加水定容至刻度，摇 匀，放置 30min，除去上层脂肪，上层清液用滤纸过滤，并弃去 30mL 初滤液， 滤液备用。233 测定(1)标准曲线的绘制 准确移取NaNO2：操作液(10 gmL)020mL分别置于50 mL的容量瓶中，各加水30 mL，分别配成不同浓度的NaNO2溶液，然后分别加入2 mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀。静置3 min后，再分别加入1 mL 盐酸荼乙二胺溶液，加水稀释至刻度摇匀。放置15 min，用1 cm吸收池，以试剂空白为参比，经过测定，NaNO2在波长为540nm处的吸光度最强，所以在此波长下测定各试液的吸光度，以NaNO2溶液的加入量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。(2)试样的测定准确移取经过处理的试样滤液4O mL于5OmL容量瓶中，然后加入2 mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀。静置3 min后，再加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液，以水定容，摇匀。放置15 min，用1 cm 吸收池，以NaNO2操作液的试剂空白为参比，测定其试样的吸光度。根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的NaNO2的质量。同一样品平行测定3次，取其算术平均值。最后计算试样中NaNO2的质量分数(以mgkg表示)。4 结论实验结果表明，腌制蔬菜中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在弱酸性溶液中反应生成重氮化合物，重氮化合物再与盐酸萘乙二胺偶联成紫红色的偶氮染料，在NaNO2溶液的最大吸收波长540nm处，以NaNO2溶液的加入量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，其线性方程：A=0.0250x-0.0648 R=0.9915 测得试样的吸光度分别为0.035、0.037