HCl和NH4Cl混合液中HCl与NH4Cl的测定.doc

宁德师范学院化学系设计性实验报告 课程名称 分析化学实验 实验名称HCl和NH4Cl混合液中HCl与NH4Cl的测定 院 系 化 学 系 专 业 应用化学 指导教师 谢 丹 华 报 告 人 严 晓 庭 学 号 B2013062210 班级 2 化学系制实验十 HCl和NH4Cl混合液中HCl与NH4Cl的测定 一、实验目的 1. 运用酸碱滴定法的原来设计HCl-NH4Cl各组分含量的分析方案并具体实施。 2. 进一步掌握标准溶液的配制和标定方法，掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。 3. 进一步巩固酸碱滴定基本原理和操作技能。 二、实验原理通过用NaOH溶液测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分的含量。掌握配制NaOH标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件。其中HCl为一元强酸，NH4Cl为强酸弱碱盐，两者a之比大于10，固可分步滴定。根据混合酸连续滴定的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用NaOH滴定，以甲基红为指示剂。氯化铵是弱酸，其Cka10-8，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出HCl与NH4Cl的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。 1. 0.10molL-1NaOH标准溶液的配制和溶度的标定 NaOH溶液浓度的标定：邻苯二甲酸氢钾（KHP）,易制得纯品，空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质。反应产物为是二元弱碱，其水溶液显微碱性（即计量点时溶液显微碱性），可以选用酚酞作指示剂。2. HCl和NH4Cl混合液中各组分含量测定原理HCl-NH4Cl混合液中的HCl是强酸，可以用标准NaOH溶液滴定，当滴定到HCl的计量点时，溶液中剩余的NH4Cl呈弱酸性。NH4+的Ka=5.610-10 cKa20Kw,c/Ka400 pH=5.3故应用甲基红（pH=4.46.2）作为滴定HCl的指示剂。溶液中还剩下NH4+由于其酸性太弱，无法用NaOH直接滴定，可用甲醛法滴定。 NH4+为什麽不能直接用NaOH溶液滴定? NH4+是弱酸，Ka=5.610-10 c=0.1mol.L-1 cKa10-8可以直接准确滴定(CH2)6N4H+3H+ +4OH- =(CH2)6N4+4 H2O指示剂：化学计量点产物：(CH2)6N4决定溶液的pH所以可以用酚酞做指示剂。滴定过程中溶液颜色的变化情况为：红色（MR）橙色（MR, pH5.28）亮黄色（MR）橙黄色（MR+PP, pH8.53）计算公式：三、主要试剂和仪器1. 试样溶液（HCl和NH4Cl的浓度均约0.10mol/L）。2. 甲醛（40，中性）。3. 甲基红溶液（2g/L）。4. 酚酞溶液（1g/L）。 5. NaOH（A.R.）(s) 分析天平，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，药匙，烧杯（100mL，500mL），试剂瓶（500mL），滴定台架，碱式滴定管（50mL），移液管（25mL）,锥形瓶（250mL，3个）,吸耳球等。4、 实验步骤 1、混合溶液的制备用25ml吸量管移取20mL1mol/LHCl于100mL烧杯中，再往其中加入20mL0.5mol/LNH3H2O，使其充分混合，冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中定容至刻度线得到0.05mol/LHCl与NH4Cl混合溶液。 2、0.10mol/LNaOH标准溶液的配制和标定（1）在电子秤上称取2.0-2.5g NaOH固体，在500mL烧杯中溶解，溶解后加蒸馏水至500mL刻度线并转入试剂瓶中，摇匀备用。（2）、NaOH溶液的标定（常量法）减量法准确称取0.40.6g KHC8H4O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加4050mL蒸馏水溶解，加入23滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不褪色，即为终点，记下读数。根据KHC6H4O4的重量和消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH溶液的浓度，要求三次测定的相对偏差0.2，否则重新标定。 3、HCl和NH4Cl混合液中各组分含量测定 用移液管准确量取25ml混合液与250mL锥形瓶中，加入2滴甲基红指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定由红色变成橙色即为终点，记录体积V1。往锥形瓶中继续加10mL中性甲醛（1：1），2滴酚酞指示剂，摇匀，静置1min后，用标准NaOH溶液标定。由于此时溶液中有两种指示剂存在，终点时，酚酞显浅红色，甲基红显黄色，所以终点显橙黄色。当溶液显橙黄色时，即为滴定终点，记录体积V2。平行测定三次，计算HCl,NH4Cl的浓度。5、 实验数据记录表格表1 KHC8H4O4标定NaOH溶液 编 号 1 2 3mKHC8H4O4/gVNaOH/mLcNaOH/(molL-1)cNaOH平均值/(molL-1)相对偏差/%平均相对偏差/%表2 NaOH溶液滴定混合溶液中HCl含量 编 号 1 2 3V混合溶液/mLVNaOH/mLcHCl/(molL-1)cHCl平均值/(molL-1)相对偏差/%平均相对偏差/%表3 NaOH溶液滴定混合溶液中HCl含量 编 号 1 2 3V混合溶液/mLV甲醛/mLVNaOH/mL 编 号 1 2 3cNH4Cl/(molL-1)cNH4Cl平均值/(molL-1)相对偏差/%平均相对偏差/% 六、注意事项 （1）滴定前将滴定管内的气泡排尽。 （2）加入的指示剂不应过多，以免影响滴定终点的判断; （3）甲醛有毒，注意量取时在通风处； （4）确定滴定终点时，要注意滴定过程中溶液颜色的变化，正确判断终点的达