实验十一化学耗氧量的测定.docx

实验十一 化学耗氧量(COD)的测定1 实验目的了解和掌握化学耗氧量的含义和测定方法2. 实验试剂0.02mol/L KMnO4溶液，Na2C2O4，水样，1:3 H2SO4溶液3. 实验原理 化学耗氧量（COD）是衡量环境水样被还原性物质污染程度的重大指标，大多采用高锰酸钾煮法和重铬酸钾法进行测定。 本试验通过用酸性高锰酸钾法，对水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量。 第一步在H2SO4酸性条件下，加入过量的KMnO4溶液与水样中的还原性物质反应：MnO4-+8H+5e=Mn2+4H2O第二步过量的Na2C2O4与剩余的KMnO4反应 ：2MnO4-(剩余)+5C2O42-+16H+=2Mn2+8H2O+10CO2第三步以KMnO4标准溶液返滴定：2MnO4-+5C2O42-(剩余)+16H+=2Mn2+8H2O+10CO24. 实验步骤 0.002mol/LKMnO4标准溶液的配制：用移液管吸取25mL已标定的0.02mol/LKMnO4溶液于250容量瓶，用蒸馏水定容。计算KMnO4溶液的浓度。 0.005mol/LNa2C2O4标准溶液的配制：准确称取0.15左右基准Na2C2O4至150mL烧杯，加蒸馏水溶解，转移至250mL容量瓶，定容。计算Na2C2O4溶液的浓度：cNa2C2O4=mNa2C2O4MNa2C2O4VNa2C2O4 COD的测定：用移液管吸取25mL水样于250mL锥形瓶，加75mL蒸馏水，5mL 1:3 H2SO4溶液；用滴定管准确滴加10mL左右（记为V1）0.002mol/LKMnO4标准溶液；加数粒碎瓷片，煮沸10min，稍冷却，用移液管加10.00mL Na2C2O4标准溶液；用0.002mol/LKMnO4溶液趁热滴定，终点由无色变为浅红色；记录滴定消耗的KMnO4标准溶液的体积（记为V2）。计算COD：COD= 5cKMnO4(V1+V2)-cNa2C2O420.008000V水样5. 实验数据记录与处理6. 实验结果讨论与思考 在化学测氧量的测定中，应注意什么问题？答：i. 控制煮沸时间，即氧化还原反应进行的时间，才能得到较好的重现性，并且煮沸时间过长会导致KMnO4分解，使测定结果偏高；ii. 若再煮沸过程中红色消失，说明样品的COD过高，KMnO4的量不够，需补加KMnO4；iii. 加热煮沸后冷却至85以下，再加入Na2C2O4溶液，防止Na2C2O4分解；iv. 控制滴定速度，开始反应慢，第一滴红色消失后加第二滴，此后反应加快时可以快滴，但仍是逐滴加入，防止KMnO4过量分解造成误差，滴定至颜色褪去较慢时再放慢速度。 为什么两次加入KMnO4溶液？答：水样中如有NO2-、S2-、Fe2+等还原性物质存在，对测定有干扰，但这些物质在室温下能被MnO4-氧化，因此，先用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，再加一定量过量的KMnO4溶液即可消除这些离子的干扰。 实验现象分析：一次实验中误操作未加入H2SO4溶液，加热煮沸后溶液颜色变红，加入Na2C2O4溶液颜色不褪。答：因为KMnO