Na2S2O3标准溶液的配制.doc

1 前言 1.1概述市售Na2S2O3.5H2O(S)俗名海波或大苏打。它是无色透明的晶体，易溶于水，溶于水后呈碱性，遇酸立即分解，生成单质硫，放出SO2气体：Na2S2O3+2HCl=2NaCl+S+H2O+SO2【1】大苏打具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。反应式：AgBr+ 2Na2S2O3=NaBr+Na3Ag(S2O3)2,根据这一性质，它可以作定影剂，洗相时，大量的大苏打跟底片上未感光部分的溴化银反应，转化为可溶的Na3Ag(S2O3)2，把AgBr除掉，使显影部分固定下来。大苏打还具有较强的还原性，能将氯气等物质还原。Na2S2O3+4Cl2+5H2O=2H2SO4+2NaCl+6HCl所以，它可以作为棉织物漂白厚的脱氯剂。类似的道理，织物上的碘渍也可以用它出去。另外，大苏打还用于制皮革，电镀以及由矿物中提取银等。此外，在医学上硫代硫酸钠也起着很大的作用。硫代硫酸钠临床上用于皮肤瘙痒症、慢性荨麻疹、药疹的治疗。新的研究表明硫代硫酸钠是治疗钙化防御的新选择。【2】而且硫代硫酸钠可用于治疗急性大茶叶中毒。【3】Na2S2O3的制备有很多的方法：1 亚硫酸钠 将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O=Na2S2O3.5H2O 2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2 【4】3、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+2S3O2=2Na2S2O3 Na2SO3+S=Na2S2O3 4、重结晶法将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 1、砷碱法净化气体副产利用焦炉煤气砷碱法脱硫过程中的下脚（含Na2S2O3）,经吸滤、浓缩、结晶后，制得硫代硫酸钠。1.2研究方向 测定Na2S2O3的含量的方法有很多： 1 紫外分光光度法 以水为空白对照，在215mm波长处测定硫代硫酸钠溶液的含量，此法与碘量法进行对比，无显著差异。该法操作简便快捷，重现性好，结果准确可靠。【5】2 点位滴定法【6】3 液相色谱法 以Tianhe Kromasil C18柱为色谱柱，流动相为甲醇，检测波长为240mm的结果,测定硫代硫酸钠的含量。【7】2 实验部分2.1实验原理及数学模型2.1.1实验原理1 Na2S2O3标准溶液的配制 固体Na2S2O3.5H2O易风化，并含有少量S、S2-、SO32-、CO32-、Cl等杂质，因此不能用直接配制标准溶液，而且N2S2O3不稳定，易分解，主要的原因有三个：（1） 细菌的作用：Na2S2O3N2S2O4+S（2） 溶解在水中的CO3的作用：S2O32-+CO2+H2OHSO3-+HCO3-+S(3)空气的氧化作用：S2O32-+1/2O2SO42-+S【8】根据以上的原因, Na2S2O3的配制要采取以下措施:第一：用煮沸冷却后的蒸馏水，以除去微生物；第二：配置是加入少量的Na2CO3,使溶液呈弱碱性。（在此条件下微生物的活动力低）第三：将配置溶液至于棕色瓶中，放置2周，再用基准物标定，若出现溶液混浊，需重新配制。【9】2 Na2S2O3标准溶液的标定（1）标定Na2S2O3标准溶液的目的是测定食盐中的碘含量、铜盐中铜的含量。标定Na2S2O3溶液的基准物质有KIO3、KBrO3、 K2Cr2O等，由于K2Cr2O7（重铬酸钾）相对分子质量较大且价格便宜易于提纯，所以选用K2Cr2O7做为基准物质。由于K2Cr2O7与KI不能发生定量反应，所以应在强酸条件下使K2Cr2O7与过量的KI反应生成计量相当的I2， 在用Na2S2O3溶液进行标定。上述反应分2步进行：（1）Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H20反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定 （2）2S2O32- +I2=2I-+S4O62- 【10】用淀粉为指示剂，终点时溶液由深蓝色变为亮绿色。【11】2.1.2实验模型根据以下反应方程式计算C Na2S2O3Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H20 2S2O32- +I2=2I-+S4O62-C Na2S2O3= 6m K2Cr2O7*103M K2Cr2O7* V Na2S2O32.2实验试剂、仪器2.2.1实验试剂Na2S2O3.5H2O(S)，Na2CO3(S)，1:1HCL，100g/LkI溶液5g/L淀粉指示剂 K2Cr2O7(S)2.2.2实验仪器 称量瓶，烧杯（100 mL 250 mL 500 mL），表面皿，移液管（5 mL），容量瓶（100 mL），碱式滴定管（10 mL）2.3实验步骤2.3.1 0.01 mol/l Na2S2O3标准溶液的配制用台秤称取5.2g Na2S2O3.5H2O(S)于250ml烧杯中，加入少量Na2S2O3 于上述烧杯中，用新煮沸且冷却至室温的蒸馏水溶解并稀释至200ml，摇匀。转移至250ml烧杯棕色试剂瓶中，放置7-14天后进行标定。2.3.2 0.01 mol/l Na2S2O3标准溶液的标定 用差量法称取0.44-0.54g K2Cr2O7于100ml烧杯中，加水溶解，定量转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用5ml移液管移取5.00ml K2Cr2O7稀释液于50ml锥形瓶中，加入1:1HCL1.5ml、2.5ml100 g/LkI溶液，盖上表面皿摇匀后在暗处放置5min，再用15ml水稀释，用0.10mol/LNa2S2O3标准溶液滴至浅黄色后加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失变为亮绿色，且半分钟不褪色，即为终点。平行测定三次。2.4注意事项 1. 为了防止I2的挥发和I-被空气中的O2氧化，滴定时不要剧烈摇动溶液；要使用碘量瓶，而且要加入过量的KI与I2生成I3-，以减少I2的挥发。 2应避免阳光直接照射，以防止空气中的O2氧化碘离子，反应时需将碘量瓶放于暗处。 3. 析出I2后，不能让溶液放置过久，应立刻滴定，滴定速度应适当快些。 4. 淀粉指示剂不宜放入过早，以免大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，导致这一部分I2不易于Na2S2O3反应，产生滴定误差。应在终点前加入淀粉指示剂，当溶液变为浅黄色时，即可加入。5滴定不可超过终点。若滴定终点后，经过5min以上，溶液又出现蓝色，不影响分析结果；若滴至终点后，很快溶液又转变为蓝色，表示K2Cr2O7与KI反应未完全，需要继续标定。3.实验结果与讨论K2Cr2O7的称量初零点：0.0000 终零点：0.0000 单位：gm K2Cr2O7+称量瓶粗重14.1m K2Cr2O7+称量瓶倾出前14.1636m K2Cr2O7+称量瓶倾出后13.6814m K2Cr2O70.4822 V Na2S2O3的测量 单位：mL序号数据项目123V Na2S2O3终读数 4.97 4.95 4.93V Na2S2O3初读数 0.00 0.00 0.00V Na2S2O3 4.97 4.95 4.93C1 Na2S2O3=6*0.4822*1000/(20*294.18*4.97)=0.09894mol/lC2 Na2S2O3=6*0.4822*1000/(20*294.18*4.95)=0.09934 mol/lC3 Na2S2O3=6*0.4822*1000/(20*294.18*4.93)=0.09974 mol/lC Na2S2O3=(0.09894+0.09974+0.09934)/3=0.09934 mol/ldr=0.09894-0.09934+0.09934-0.09934+|0.09974-0.09934/3*0.09934=0.3%实验结果为0.09934 mol/l，实验测试的标准偏差为0.3%，实验结果正确。4.结论 碘量法操作简便，应用广泛。本实验测定结果为C Na2S2O3=0.09934 mol/l，而且相对标准偏差为dr=0.3%（不大于0.3%），认为实验所得结果正确。参考文献：【1】无机化学（第三册）下册 武汉大学 吉林大学等校编 北京高等教育出版社 1994年10月第3版【2】硫代硫酸钠是治疗钙化防御的性选择 世界核心医学期刊 皮肤病学 2006年10月 第二卷 第10期【3】硫代硫酸钠治疗急性大茶叶中毒5例 林振 邓锦有 广东医学 2003年12月 第24卷第12期【4】硫代硫酸钠实验制备的改进张坤、刘杰、孙文中 宿州学院学报 2010年8月第25卷第8期【5】紫外分光光度法测定硫代硫酸钠溶液的含量刘晓健、朱兴年中南药学2009年July第7卷第7期【6】用电位法标定硫代硫酸钠标准溶液尚德军、王昭妮、李晓岩中国卫生检验杂志2009年12月第19卷第12期【7】高效液相色谱法测定硫代硫酸钠溶液的含量