镀锡液成分分析.docVIP

一、锡的分析A材料及试剂材料试剂1L 容量瓶50mL滴定管（精确至0.1mL）250mL 锥形瓶2mL 移液管搅拌器及搅拌子碘，试剂纯碘化钾，试剂纯碳酸氢钠盐酸，试剂纯可溶性淀粉去离子水或蒸馏水 B溶液的配制0.1N碘溶液淀粉溶液将20g碘化钾溶解于400mL去离子水中，再加12.96g碘，溶解后稀释至1L。将1g可溶性淀粉溶解于25 mL冷去离子水中，再将其倒入75 mL沸水中，搅拌至溶解 C步骤1.移取2mL工作液于250mL的锥形瓶中；2.加入100mL水以及20mL20%的盐酸，慢慢加入12g碳酸氢钠，避免过量气泡；3.加入5mL淀粉溶液；4.用0.1N碘酸钾（KIO3）滴定出现深蓝褐色，摇荡后此颜色仍持续30秒为止。计算： Sn (g/L)=V（KIO3）2.97二、ASSB A-70 ACID CONC. 的分析用氢氧化钠滴定法分析酸浓度。起初时pH值变化很小，当pH值约为2.2时，随着氢氧化钠溶液的滴加，pH 值将有明显的增加。硫酸钠用于抗铅离子的干扰。（注：建议先用此方法分析已知浓度的样品。）A 材料及试剂材料试剂pH 计5 mL 移液管250 mL 烧杯搅拌器及搅拌子1N 氢氧化钠标准液15% 硫酸钠溶液蒸馏水或去离子水 B 步骤：1 移取5mL 工作液于250mL 的烧杯中，加20mL15%硫酸钠溶液，混合均匀；2加去离子水至100 mL；3边搅拌，边用1N 氢氧化钠标准液滴定至pH 值至1.82.0；4 用去离子水冲洗杯壁；5 继续以每次0.2 mL 的量追加氢氧化钠标准液，每次追加后冲洗烧杯，并记录pH 值；6 因金属含量不同，终点应在pH值为2.22.8之间。取每追加0.2mL氢氧化钠标准液后pH值变化最大的点为终点。计算：ASSB A-70 ACID CONC（mL/L）= N（ NaOH）NaOH的毫升数20.8三、ASSB-753 R的分析ASSB-753 R是以氯甲烷萃取出镀液的润湿剂成分来进行分析的。萃取液与水溶性络合剂反应成蓝色，测量分离出的蓝色氯甲烷层在620nm 的吸收值。以已知浓度的镀液制出校正曲线，工作液的ASSB-753 R便可从校正曲线上确定。该颜色有2小时的稳定期。A材料及试剂材 料试 剂2mL、5mL 和10mL 移液管60mL 分液漏斗60mL 带塞子的聚乙烯瓶玻璃或聚乙烯滴管分光光度计或比色计1cm 石英玻璃比色皿磁力搅拌器及1 寸搅拌子二氯甲烷（试剂级）ASSB A-70 ACID CONC.ASSB A-300 TIN CONC.ASSB-753 R硫氰化铵，试剂纯六水合硝酸钴，试剂纯B标准和空白溶液配制配制含5、7、10mL ASSB-753 R 的标准液各100mL（相当于50、70、100mL/L的ASSB-753 R 的溶液）。标准液中的金属浓度应与工作液中的浓度相同。标准液成份如下：纯水ASSB A-70 ACID CONC.ASSB A-300 TIN CONC.ASSB-753 R纯水40mL15mL16.7mL5、7、10mL稀释至100mLB 络合剂（ASSB 显色剂）纯水硫氰酸铵硝酸钴纯水20mL62g28g稀释至100mL注意：硫氰化铵的溶解性极强，且会使用溶液体积增大，故最初时切忌加水过量。混合中溶液会变冷，为使溶解完全，可能需将溶液加热至室温。D步骤：a取5mL ASSB-753镀液（或ASSB-753标准液）于分液漏斗中；b取15mL氯甲烷于分液漏斗中，盖上盖子；c摇动三分钟 ，静置12分钟，待其分层；d将瓶底的氯甲烷层转移入60 mL聚乙烯瓶；e加3mL SURSHINE显色剂，一个1寸搅拌子，立即盖上盖子；f搅拌15分钟，然后让其分层；g用吸管将瓶底的蓝色液体吸出，置于1cm比色皿中；h立即盖上盖子以免挥发；i测量样品溶液(或标准液)与空白溶液对比在620nm处的吸收值；注意：空白溶液