铁元素含量测定.doc

1)方法原理在pH8-11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式：Fe3+3SSal2-=【 Fe(SSal)3】3-式中：SSal2-磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420 nm，颜色强度与铁的含量成正比。Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。在pHl825的溶液中，形成红紫色的Fe(SSal)+；在pH4-8的溶液中，形成褐色的Fe(SSal)2-。】；在pH8-115的氨性溶液中，形成黄色的Fe(SSal)3】3-。；若pH12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。2)仪器与试剂仪器：2000型紫外可见分光光度计试剂：铁标准溶液：溶解04317 g硫酸高铁铵FeNH4(S04)212H20于10mL的1：1盐酸溶液中，移入500mL容量瓶内，用水稀释至刻度。此溶液铁离子含量为100ugmL。将此溶液稀释5倍后，铁标准溶液的浓度为20ugmL。氢氧化铵1：1；磺基水杨酸20。3)绘制标准曲线依样品含量取0、5、10、20500 ug铁标准溶液于100 ml容量瓶中，加水稀释至50 ml。加入20的磺基水杨酸10ml，用1：l的氢氧化氨中和至溶液颜色由紫红变为黄色并过量4 ml，用水稀释至刻度，摇匀。10 min后，用分光光度计(420 nm波长)进行测定。4)样品的测定全铁的测定取10 ml-50 ml水样(依样品含量高低适当增减)，置于100 ml容量瓶中，加入20磺基水杨酸10 ml，进行显色测定。2高铁(Fe3+)的测定取50 ml水样(依样品含量高低适当增减)，置于100 ml容量瓶中，加入20磺基水杨酸lO ml和1：1的盐酸O5 ml用水稀释至刻度，摇匀。10 min后用分光光度计(520 nm)N定。在此条件下只有Fe3+与磺基水杨酸络合显色Fe2+则不显示颜色。5)计算方法C(Fe)=mv 式中：C(Fe)一测定样品所得铁浓度，ugmlm一由标准曲线查出样品铁量,ugv一水样体积，ml313 Fe2+含量的测定方法-邻菲罗啉法I将氟化钠(21g)溶于98ml的蒸馏水中，并加入2Oml的硫酸，从而使溶液达到05MpH 1，盛入塑料盒中备用(新鲜配制)。II将lOg的邻菲罗啉溶于300ml的蒸馏水并滴入10滴的盐酸，然后定容到500ml(注：该溶液应新制)。在测定前与等体积的醋酸缓冲液混合，该缓冲液为125g醋酸铵溶于75ml的蒸馏水，再加入300ml的冰醋酸，定容到500ml。III将O1ml的样品，加入10ml的试管并混入10ml的氟化钠溶液，和O4ml的邻菲罗啉溶液，将该溶液用蒸馏水补至25ml后静止5分钟，于510nm读数。314 Fe2+标准曲线的测定I用电子天平准确称取，FeS047H20 4980克，定容到100ml，用移液枪取出lml，稀释定容到100ml(100ugm1)。II取六只50ml容量瓶，分别加入5，10，20