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文档简介

HCHA法测COD及其注意事项试剂：（1） 消化液：4.9g K2Cr2O7(分子量：294.18), 17.0g HgSO4, 和250ml浓硫酸， 加去离子水至1000mL注意先用500mL去离子水将固体溶解，再加入浓硫酸，最后加水至刻线。（c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L）（2） 催化液：10.7g Ag2SO4加至1L浓硫酸中。（3） 硫酸亚铁铵溶液（约0.015N）；5.85g Fe(NH4)2(SO4)26H2O, (分子量：390)加入20ml浓硫酸，最后加去离子水至1L。（4） 指示剂：1.485g邻菲罗啉，0.695g FeSO47H2O，加去离子水至100mL。步骤：（1） 取水样2.5mL（同时用去离子水代替水样，至消化管。）。（2） 加入消化液1.5mL。再加入催化液3.5mL(沿管壁，慢慢加入)。（3） 消化管口用teflon封口，再加盖盖紧，摇混一次，放入已升温至150OC的加热器中2小时。（4） 冷却至室温，将消化管中溶液倒入1个50mL锥形瓶中，用去离子水洗消化管3-4次，将洗出液倒入锥形瓶中。（5） 加指示剂2滴，用硫酸亚铁铵滴定至颜色由绿蓝灰褐红色。记录硫酸亚铁铵滴定的毫升数（A）。（6） 用去离子水代替水样，按同样的操作步骤，作空白实验。记录硫酸亚铁铵滴定的毫升数（B）。硫酸亚铁铵溶液的标定：另取5 mL去离子水，加浓硫酸3mL，加5.00mL ,0.05NK2Cr2O7 (重铬酸钾溶液(基准溶液)精确称取经过120-150干燥一小时的K2Cr2O7 2.4517克，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释到一升。)（7） 溶液5.00mL，加指示剂2滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定颜色由绿蓝灰褐红色。记录硫酸也铁铵滴定的毫升数（C），计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。计算公式：硫酸亚铁铵浓度：V所用水样的真实体积，一般为2.5mL。标定体积C=16.67ml 空白体积：V=10ml注意事项：1 开机后，预热半小时，待仪器稳定再进行实验；2 根据不同水样采用不同测定方法，氯离子含量高的，要注意屏蔽；3 实验结束后，用自来水清洗专用比色瓶3次，然后超声10分钟。然后用去离子水洗3次。若比色瓶内仍有沉淀物挂壁，则需要再进行超生或用洗衣粉清洗。用烘箱干
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