COD重铬酸钾测定法.doc

重铬酸钾法COD测定库仑法COD测定催化快速法COD测定节能加热法COD测定1比色法COD速测重铬酸钾法COD测定一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）Fe+ 试亚铁灵（指示剂） 红褐色（终点）二、器材1250mL全玻璃回流装置；2四联可调电炉；325或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1重铬酸钾标准溶液（C=02500mo1/L）：称取预先在120烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。3硫酸亚铁铵标准溶液(c01mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中；C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。4硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l2d，不时摇动使其溶解。5硫酸汞：结晶或粉末。6待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至2000mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把04g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；g氧（l/2）摩尔质量（g/mL）。六、测定结果时间待测样品编号取样体积（ml）COD/mg/L环境温度（）报告人注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。水样取用量和试剂用量表水样体积（mL）0. 2500mol/LK2Cr2O4(mL)H2SO4-A2SO4溶液（mL）H2SO4(g）(NH4)2Fe(SO4)2(mol/L)滴定前总体积（mL）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.2002803.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g，所以，溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。浓缩液的COD为：2380001870000，氨氮还没计算。周谊2014-05-2809:50:45说：你好！我们的含铬污水是怎么产生的？谭宏智2014-05-2809:51:21说：测定污水的COD时产生的废液周谊2014-05-2809:51:27说：什么反应？谭宏智2014-05-2809:52:13说：氧化反应周谊2014-05-2809:52:41说：重铬酸钾？实验过程？谭宏智2014-05-2809:53:10说：这个比较复杂谭宏智2014-05-2809:53:22说：好几步反应才能完成的周谊2014-05-2809:53:16说：简单的说一下。谭宏智2014-05-2809:53:34说：等下谭宏智2014-05-2809:54:46说： 1、取5.00mL蒸馏水及5.00mL水样分别置于250mL磨口三角瓶中。 2、向水样中加23mg硫酸汞及2.50mL0.250mol/L重铬酸钾标准溶液，摇匀,再慢慢加入7.5mL硫酸银-硫酸溶液。 3、将三角瓶装上冷凝管，通入冷却水，加热回馏2h。冷却后用20mL蒸馏水沿冷凝管壁淋洗，然后取下三角瓶，冷却后加入2滴邻菲罗琳指示剂，用0.10mol/L的硫酸亚铁铵溶液滴定，颜色由黄色经蓝绿色变为黄褐色，即为终点。硫酸亚铁铵溶液耗量V2。周谊2014-05-2810:08:54说：污水的COD的值如何读出？残液就是含铬污水？谭宏智2014-05-2810:09:31说： 4、空白试验：用5.00mL蒸馏水代替试料进行空白试验，空白消耗硫酸亚铁铵溶液耗量V1。四、计算：CODcr(mg/L)=C(V1-V2)8000/V0 式中：C硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L; V1空白消耗酸亚铁铵耗量,mL; V2试料消耗酸亚铁铵耗量,mL; V0试料体积，mL.周谊