橙汁中维生素C含量的测定.doc

橙汁中维生素C含量的测定第5组 成员：甘汉麟，李子宜指导教师：汤又文一、实验概述：目前维生素C(Vc)的测定方法有荧光分析法、碘量法、2,4-二硝基苯肼法、高效液相色谱法、铁()-邻菲罗啉-BPR体系分光光度法、电位滴定法。荧光分析法与高效液相色谱法的仪器比较昂贵，通常采用碘量法和2,6-二氯酚靛酚法。但是一般样品处理后的样液都有颜色，不同程度地影响测定结果的准确性，另外，对颜色的去除步骤也较为繁琐，不适合大批量样品的测定。二、实验原理：维生素C分子中含有还原性的烯二醇基，能被I2定量氧化为二酮基。反应式如下：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI+I2 E (C6H6O6/ C6H8O6)=0.18V E(I2/I-)=0.535V该反应在弱酸性环境下反应快速完全，同时弱酸环境降低了维生素C的还原性，有利于避免其他氧化性物质的干扰，弱酸环境也避免了I2的歧化反应。由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素C的含量。由于维生素C具有较强的还原性，在空气极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素C 副反应。由于I2的挥发性及对天平的腐蚀性，不宜在分析天平上称重，故应先配制一个近似浓度的溶液，然后再进行标定。配制I2溶液时加入过量KI（I2与KI形成I3-使溶解度增加，挥发性大大降低）。溶液保存在棕色瓶中放在暗处，避免见光而使浓度发生改变，还应避免与橡皮等有机物接触。I2可以用已标定好的Na2S2O3标准溶液来标定I2溶液浓度。淀粉指示剂要在接近终点时加入。淀粉吸附大量I3-后，过早的形成蓝色化合物，由于较多的I2被淀粉的胶粒包住，影响其与Na2S2O3的反应，使终点拖长，且吸附后颜色变为深灰色，终点不好观察。所以用Na2S2O3溶液滴定I2时应该在大部分的I2已被还原，溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶液。反应式如下：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaINa2S2O3中一般含有S、NaCl等杂质，Na2S2O3不稳定，易分解，不能直接配制为标准溶液。配制Na2S2O3溶液时需用新煮沸并且冷却了的蒸馏水，煮沸是为了除去二氧化碳以及杀死微生物。光能促进Na2S2O3分解。Na2S2O3的标定选择K2Cr2O7。三、实验仪器：FA1104型电子天平（上海民桥精密科学仪器有限公司），真空循环水泵，台秤，布氏漏斗与抽滤瓶，棕色试剂瓶，试剂瓶。四、实验试剂：K2Cr2O7（基准试剂）；KI（分析纯）； I2（分析纯）； Na2S2O35H2O（分析纯）；糊精粉末；37% 浓盐酸（分析纯）；鲜榨橙汁。五、实验步骤：1.实验试剂预处理：1.1 5% 淀粉指示剂：用台秤称取2.5g的糊精粉末，并加入47.5mL水溶解于100mL烧杯中，将溶液转入试剂瓶内保存待用。1.2 6mol/L HCl溶液：用量筒量取50mL 37% 浓盐酸于烧杯中，加入50mL去离子水，搅拌，盖上表面皿待用。1.3 0.1mol/L HCl溶液：用量筒量取1mL 37% 浓盐酸于烧杯中，加入119mL去离子水，搅拌，盖上表面皿待用。1.4 K2Cr2O7 标准溶液：用电子天平准确称取0.390.40g的K2Cr2O7 基准试剂，置于烧杯中加入适量蒸馏水，待其全部溶解后转移至200mL容量瓶中，定容，摇匀，备用。称量瓶+称量瓶+9.65059.20950.44101.5 Na2S2O3标准溶液:用台秤称取2.3g Na2S2O35H2O置于250mL烧杯中，加入新煮沸冷却的蒸馏水，使其全部溶解，加水稀释至250mL，将溶液转入棕色试剂瓶。1.6 KI溶液:用台秤称取3.0g KI固体于250mL烧杯中，加水溶解，稀释至150mL，将溶液转入棕色试剂瓶，置于暗处保存。1.7 I2标准溶液：用台秤称取1g I2 溶解于250mL烧杯中，加入5mL 0.1mol/L HCL溶液，40mL KI溶液，用水稀释至200mL后，将溶液转入棕色试剂瓶，再往棕色试剂瓶中加入200mL水，振荡后放置于暗处。1.8 橙汁样品预处理：取100mL样品，加入一药匙粉状活性炭，静置，沉降后抽滤橙汁样品，将抽滤后的样品放置于250mL烧杯中备用，并盖上表面皿。2.实验步骤：2.1 Na2S2O3标准溶液的标定：准确移取20.00mL K2C2O7标准溶液于锥形瓶中，加入10mL 6mol/L HCl溶液，15mL KI溶液，摇匀，放在暗处5min后，加入100mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入2 mL 5%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色。平行测定三次，计算出Na2S2O3溶液的浓度。0.00749520.00滴定后读数24.3524.3124.41滴定前读数000滴定总用24.3524.3124.41浓度0.036940.037000.036850.03693（公式：）2.2 I2标准溶液的确认标定：准确移取20.00mLNa2S2O3溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，2 mL 5%的淀粉指示剂，用I2溶液滴至稳定的蓝色，半分钟内不褪色。平行测定3次，计算I2标准溶液的浓度。0.0369320.00滴定后读数45.2045.4745.07滴定前读数000滴定总用45.2045.4745.07浓度0.0081700.0081220.0081940.008162（公式：）2.3橙汁样品中维生素C含量的测定：准确移取20.00mL已标定的I2标准溶液于200mL容量瓶中，定容，摇匀。用移液管移取10.00mL处理后的饮料样品，置于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，2 mL 5%的淀粉指示剂，立即用稀释10倍的I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，30s内不褪色即为终点，记下I2溶液体积。平行三次，计算维生素C含量。稀释后的0.0008162橙汁样品体积10.00滴定后读数33.5633.5333.57滴定前读数000滴定总用33.5633.5333.57浓度0.0027390.0027370.0027400.002739482.4（公式：）六、实验结论：1） 鲜榨橙汁样品由于其中含有橙肉量比较多，加入活性炭后若不充分静置，在抽滤过程中，橙肉会跟滤纸紧密贴合，导致抽滤速度变得非常慢，这样就导致橙汁样品长时间暴露在空气中而变质；同时，在将橙汁样品倒在布氏漏斗上时，应选用倾泻法，尽量不要把底部的橙肉和活性炭倒入滤纸上，这样能够保证抽滤能够畅通顺利地进行。2） 由于碘单质在水溶液中较不稳定，因此需要用标定法来确定碘标准溶液的浓度，同时需要注意碘标准溶液的存放，在用硫代硫酸钠标准溶液标定完的碘标准溶液需要放在实验柜里避光保存，防止由于碘的分解和挥发而导致碘标准溶液浓度不准确；在对碘标准溶液标定后，应该立即开始对橙汁样品中维生素C含量的测定，此两个步骤之间的时间间隔越短越好。3） 鲜榨橙汁中维生素C的含量达到482.4 mg/L，因此我们在平时缺少维生素C的时候，不妨吃个橙子或者喝一杯鲜榨橙汁来补充维生素C，而不是买橙汁饮料，这样比起吃维生素C片更健康更天然。七、参考资料：1 陈玉锋;庄志萍 紫外分光光度法测定橙汁中维生素C的含量-安徽农业科学 2011,39(1)2 分析化学（第四版）上册，高等教育出版社，华中师范大