测定KI3的解离能并回收四氯化碳含碘混合废液.doc

吉首大学实践教学系列指导书SERIES OF PRACTICAL THE CHING DIRECTIVE BOOKS OF JI SHOU UNIVERSITY基 础 化 学 实 验 实 验 报 告实验名称：测定KI 3的解离能，并回收 四氯化碳含碘混合废液专 业：应用化学 班 级：08应用化学 小组成员：谢小娥、刘芬、唐专辉 指导老师：刘文萍 实验日前：2010年12月21日测定KI 3的解离能，并回收四氯化碳含碘混合废液一、实验目的（1） 了解分配定律的应用范围；（2） 掌握从分配系数求平衡常数的方法；（3） 通过平衡常数计算KI 3的解离能；（4） 用最简单的方法回收四氯化碳含碘混合废液二、实验原理1、如何计算碘和碘离子形成配合物的稳定常数。在离子强度不大的稀溶液中2、如何求得平衡时浓度3.如何求得解离能。 改变实验温度，将得到另一个温度的平衡常数，再由公式可计算 I3-的解离能。4.如何回收四氯化碳含碘混合废液。 因为废液中含有水和四氯化碳的混合液，且溶有I-、I3- , I2等物质，I2溶于有机溶剂四氯化碳中，而溶解在水中的极少。所以，四氯化碳层的回收价值更高。故，我们只回收含有I2的四氯化碳溶液。接着，我们将其配制成0.04mol的碘四氯化碳，再次用于实验KI 3的解离能的测定，将其结果与原先的做比较，若可行。我们可以重复使用，若不可行，我们另觅方法。(1) 将废液分层，取其四氯化碳层。(2) 用标准Na2S2O3溶液测定四氯化碳层的含I2量。然后，往溶液中加入碘固体， 配制成0.04mol的碘四氯化碳溶液。(3) 用已配制好的溶液做KI 3的解离能实验。三、实验仪器与试剂仪器：烧杯、烧瓶、滴定管（碱式）、移液管、碘量瓶、电子天平、恒温水浴槽、电炉、铁架台、胶头滴管、洗耳球试剂：0.08067mol/L Na2S2O3、1淀粉溶液、0.049900 molL-lKI水溶液、固体碘、废碘的CCl 4溶液、去离子水四、实验步骤（一）、回收废液 1.、将上层水溶液用橡皮管移出，再加入适量蒸馏水，振荡，静置后再移出上层水溶液，反复加水，使CCl4层中I-完全溶于水中（取上层清夜，用AgNO3滴定无黄色沉淀生成）。2、往溶液中加入碘固体， 配制成高浓度的碘四氯化碳溶液。3、 用以配制好的的I2四氯化碳溶液，做测定KI3的解离能测定的实验。（二）、标定硫代硫酸钠的浓度 称取基准重铬酸钾0.0375g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用实验室已有的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。所以终点的判断应为褪色后30秒内不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积。平行标定三份。同时做空白实验。（三）、测平衡常数1、调节恒温水浴温度为（25.00.1）。2、分别配制标准液和回收液的平衡体系表1 配制平衡体系的各溶液用量编号I2的饱和水溶液0.100 molL-lKI水溶液0.04 molL-l的I2（CCl4）1号液100mL025mL2号液0100mL25mL3、平衡后取样分析将配置好的系统摇荡1min左右，然后置于25恒温水浴内，每隔10min取出摇荡一次，以加快分配平衡的到达，约经1h，按表2用移液管取液，并用Na2S2O3滴定。表2 从平衡系统取样体积编号水层取样CCl4层取样1号液25mL（用微量管滴定）5mL（用25mL滴定管滴定）2号液25mL（用25mL滴定管滴定）5mL（用微量管滴定）(1) 每次取样3份，求取平均值。(2) 分析水层时，用标准Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加数滴淀粉指示剂，此时溶液呈蓝色，继续滴定至蓝色刚消失。(3) 取CCl4层样品时勿使水层进入移液管中，为此用洗耳球使移液管尖鼓气情况下穿过水层插入CCl4层中取样，在滴定CCl4层样品的I2时，应加入少量固体KI（或10ml0.1mol/L的KI水溶液）以加快CCl4层中的I2完全提取到水层中，这样有利于Na2S2O3滴定的顺利进行。滴定时要充分摇荡，细心地滴至水层淀粉指示剂的蓝色消失，四氯化碳层不再现红色。滴定后的和末用完的四氯化碳皆应倒人回收瓶中。4、将恒温水浴温度升高l0，再重复以上操作。(注意：要防止CCl4的挥发)。5、 比较两种液体测得的解离能的差别。五、实验记录与数据处理将实验结果填入下表1、恒温水浴温度：25，Na2S2O3浓度:0.0806mol/L，KI的原始浓度:0.049mol/L （1）用标准溶液测得的数据如下表：编号1号液2号液取样体积25ml水层5ml CCl4层25ml水层5ml CCl4层滴定时耗的Na2S2O3体积（ml）0.44 7.42 5.50 3.10 0.45 7.46 5.52 2.93 0.42 7.40 5.50 2.96 平均值0.44 7.43 5.51 3.00 （2）用回收的溶液测得的数据如下：编号1号液2号液取样体积25ml水层5ml CCl4层25ml水层5ml CCl4层滴定时耗的Na2S2O3体积（ml）0.325.303.842.080.345.203.962.040.285.323.952.06平均值0.315.273.922.06 2、恒温水浴温度：35，Na2S2O3浓度 :0.0806 mol/L，KI的原始浓度 ：0.049 mol/L（1）用标准溶液测定的数据编号1号液2号液取样体积25ml水层5ml CCl4层25ml水层5ml CCl4层滴定时耗的Na2S2O3体积（ml）0.40 7.43 4.32 3.80 0.40 7.42 4.50 3.82 0.40 7.40 4.70 3.73 平均值0.40 7.42 4.51 3.78 （2）用回收的溶液测得的数据如下编号1号液2号液取样体积25ml水层5ml CCl4层25ml水层5ml CCl4层滴定时耗的Na2S2O3体积（ml）0.30 5.32 3.58 2.55 0.33 5.38 3.68 2.50 0.28 5.38 3.64 2.54 平均值0.30 5.36 3.63 2.53 计算求得：（1）使用标准溶液25时， K d =7.43/0.44*5=85.04， CCl4中I2的浓度： CI2(CCl4)=0.0242mol/LKI中I2的浓度： C (KI)= CI2（CCl4）/Kd=0.0242/85.04=0.000284 mol/LKI中I2和I3-总浓度：CI2+CI3-=5.51*0.08067/50=0.00888 mol/LCI3-= CI2+C I3-C I2（KI）=0.008599 mol/LCI-=CI2(KI)-C I3-=0.0413 mol/L Kc=CI3-/(CI-* CI2 (KI)=679.75 同理可求得35时, K d =92.7， Kc=538.9 则，解离能为17.718KJ/mol（2）使用废液， 25时，K d =82.34 Kc=698.67 35时，K d=89.33 Kc=559.95 则，解离能为16.889KJ/mol(1)使用标准液的相对误差=2.29(2)使用废液的相对误差=2.48六、思考题1、在KI+I 2= KI 3反应稳定常数测定实验中，所用的碘量瓶和锥形瓶哪些需要干燥？哪些不需要干燥？为什么？2、在KI+ I 2= KI 3反应稳定常数测定实验中，配制1、2号溶液的目的何在？ 3、在KI+ I 2= KI 3反应稳定常数测定实验中，滴定CCl4层样品时，为什么要先加KI水溶液？七、 结果与讨论：结论：回收的废液用于分配系数的测定和平衡常数的测定结果，与标准液测定结果相差不大，完全可以使用此方法（多次水洗，至上层水中不含碘离子，然后加碘至达到要求浓度）令实验室的含碘四氯化碳废液循环使用。结果分析： 测定结果虽相差不大，但也还存在一定的误差，可能来源如下： （1）实验过程中，无法保证溶液都达到完全的分配平衡状态。 （2）实验过程中，人