植酸钠的制备及优化实验方案.doc

植酸钠的制备及优化 实验方案前处理：将买来的糙米洗净，40烘箱烘干后，粉碎，过60目筛，于4低温密封保藏。（糙米中主要营养成分是淀粉，蛋白质和脂肪含量不多，故考虑前处理中省去去蛋白质和脂肪的步骤）主要实验内容：植酸钠的制备1 酸浸：取经处理的糙米放入烧杯中，以糙米：水=1：8比例加水，用盐酸调PH值至2.5 3.0（变量1）时搅拌一次，并将烧杯放入40（变量2）的水浴锅中水浴，每30min搅拌一次，浸泡6小时（变量3）后过滤。2 过滤：过滤前需让酸浸出液静置2小时，即过滤前2小时内不需搅拌。过滤收集滤液，并按1：2向糙米中加水洗涤，将洗涤液并入滤液，重复一次洗涤操作，即共洗涤两次。3 中和：向酸浸过的滤液中加入已制备好的石灰水（石灰水的配制一般按生石灰：水=1：10）调PH值至3.54.5，搅拌15min，再加入10%NaOH溶液调PH值至6.57.5，搅拌15min.静置2小时后，用滤纸过滤，弃去滤液，得到植酸钙镁（即菲汀）沉淀。4 洗涤：将过滤好的菲汀用水洗涤，至洗涤液PH值为67.5 酸化：向洗涤好的菲汀中加入足量稀盐酸并搅拌，使沉淀完全溶解。6 脱色：向上述溶液中加入适量粉末活性炭，搅拌10min，过滤，取滤液。7 除钙镁离子：向滤液中加入足量FeCl3溶液，使沉淀完全（即向滤出液中滴加FeCl3溶液时无沉淀产生），过滤并收集沉淀（即植酸铁）。（据文献报道，用盐酸溶液浸出的菲汀，在酸性介质中，能与三价铁盐专一定量沉淀。此步可除去Ca2+、Mg2+等。）8 洗涤：将过滤好的植酸铁用水洗涤，至洗出液中无Cl-.(收取2mL洗出液，加硝酸酸化后，滴加2滴硝酸银溶液，观察无白色沉淀生成)9 除铁离子：将沉淀转入烧杯中，加入适量水，快速搅拌，在40 50下滴加1 mol/ L 的NaOH 溶液，直到沉淀完全转化为红褐色，保持PH值为9 10，离心分离，得无色或淡黄色上清液， 即植酸钠溶液。（有些资料，截止到这一步就说已提取到植酸了）10 浓缩：将所得溶液在50下旋转蒸发，浓缩至即将析出晶体时，转移至小烧杯中，加入等体积乙醇，振荡后于冰箱中静置过夜，即有白色晶体析出，经过滤、真空干燥，得白色针状植酸钠固体。（不知道咱实验室有没有浓缩条件啊，要不就截止到上一步，实验变为植酸的提取）植酸钠的定性方法：(1)取试样少许，加水搅拌使之溶解，加氯化钙溶液数滴，即发生白色沉淀。(2)取试样少许，加少量水搅拌使之溶解，加硫酸1ml，加热至完全碳化，再滴加过氧化氢至无色透明，加钼酸铵溶液即显黄色。植酸钠的定量方法：将得到的植酸钠溶液做紫外全波长扫描植酸的定性方法：将溶液与三氯化铁一磺基水杨酸混合液作用，产生褪色反应，可证明有植酸的存在。植酸的定量方法：（三氯化铁比色法测定植酸含量。用该法测定样品中植酸含量的原理是0.3%磺基水杨酸0.03%FeC136H2O试剂为一紫红色溶液，在505nm处有最大吸收。当待测液在pH值6.0一6.5范围内时，植酸和铁结合使颜色变淡。当待测管中植酸在0一150ug范围内时，植酸量与OD505值有很好的线性关系。） 三氯化铁一磺基水杨酸反应溶液：称取1.5g三氯化铁和15g磺基水杨酸，加水溶解并定容至至500mL.使用前以水稀释10倍。（即得到0.3%磺基水杨酸0.03%FeC136H2O试剂）植酸标准溶液制备：精确称取1.8889g植酸钠标准样品，精确至0.0001g，加蒸馏水溶解并定容至100mL，使用前吸取5mL，定容至500mL，其浓度为 0.2mg/mL.（这个浓度我不知道是怎么算的，资料上写的都不一样啊）精确吸取植酸标准溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于六只试管中，用蒸馏水补足至5mL，加入反应溶液4mL，摇匀，在3000r/min转速条件下离心10min,静置10一20min，将上清液倒入1cm比色皿中，于505nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，植酸含量为横坐标，绘制工作曲线，得回归方程：Y=-1.1363A+0.8652 (R=0.9998) （供参考）植酸含量测定：取提取液5mL，于10mL比色管中，加入反应溶液4mL，其余步骤同上，测定吸光值，并在工作曲线上查得或者由回归方程计算得到提取液中植酸的含量。单因素实验：变量1 酸浸中的PH值 （1.5，2.0，2.5，3.0，3.5）变量2 酸浸中的水浴温度（）（25，30，35，40，45）变量3 酸浸中的浸泡时间（h）（3，4，5， 6，7）正交实验：选用L9（34）表 以上三个变量为三个因素，选取四个水平进行实验。主要实验内容中所需试剂及仪器：原料：糙米试剂：水、盐酸、生石灰、NaOH溶液、粉末活性炭、FeCl3溶液、硝酸、硝酸银、乙醇；仪器：烘箱、粉碎机、测60目的筛子、冰箱、水浴锅、手表、大小烧杯、