药物分析-提取方法.doc

1.加速溶剂萃取并结合 LC-TOF/MS法（ASE-LC-TOF/MS）采用超声提取法对清肝散结方中的化学成分进行提取，结合 LC-TOF/MS 技术对清肝散其中的化学成分进行快速分离分析，借助数据库自动匹配功能对色谱峰进行定性鉴别.对清肝散结方中的 30 个化学成分进行定量分析，为中药及复方中多种药效成分的同时定量研究提供借鉴,1高分辨飞行时间质谱是一种新兴且发展比较迅速的质谱技术，具有检测灵敏度高，离子扫描范围宽等优点，能够测定化合物精确质核比、扩大扫描范围而不损失检测灵敏度，现已广泛用于中药复杂体系化学物质基础的研究中1。2.采用超声提取法对清肝散结方中的化学成分进行提取，结合 LC-TOF/MS 技术对清肝散其中的化学成分进行快速分离分析，借助数据库自动匹配功能对色谱峰进行定性鉴别，为阐明清肝散结方药效物质基础及其制剂开发和质量控制提供实验依据13. 运用快速液相-高分辨飞行时间质谱( RRLC-TOF/MS) 技术对中药淫羊藿化学成分进行快速鉴别。其灵敏度高，可以在短时间获得化合物的准确相对分子质量，通过比对已建立的已知化学成分数据库，能对被测成分进行快速分析鉴别。24. 采用超高效液相色谱仪与四极杆飞行时间串联质谱仪联用技术(UHPLC-Q-TOF/MS)对藜芦中化学成分进行分析鉴别。共鉴别出黎芦药材中32 个化学成分，通过比较碎片离子对其中的 3对同分异构体进行了结构解析，这种方法能快速地在一张图谱上表征出藜芦,中的主要化学成分，为藜芦的药效物质基础及化学成分体内代谢与作用机制的深入研究奠定了基础。3-55.加速溶剂萃取-HPLC-TOF/MS(ASE-HPLC-TOF/MS)法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分.本方法建立了一整套中药的提取分离分析方法，并对5个批次的重楼药材中6种重楼皂苷类成分进行了含量测定，该法溶剂消耗少、分析速度快、分离度好、便于自动化，能够同时测定重楼皂苷I、重楼皂苷II、重楼皂苷VI、重楼皂苷VII、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的含量。66. .分子印迹聚合物定向分离分析药材中白术内酯III的研究中以白术内酯III为模板分子、1-乙烯基咪唑为功能单体，采用沉淀聚合法制备了白术内酯III分子印迹聚合物( MIPS) ，再将其作为固相萃取柱(SPE) 填料对中药白术和党参药材提取液中白术内酯III及其结构相近的活性成分进行富集分离。分子印迹固相萃取法可以作为定向富集低含量活性成分的有效方法。7江一帆.等.分子印迹聚合物定向分离分析药材中白术内酯III的研究J.中国药学杂志.2012:47(13)；1077-10797.HPLC-TOF/MS快速鉴别白狼毒药材中的化学成中对大戟科白狼毒2种药材狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分进行快速鉴别，从狼毒大戟提取物中得到23个稳定的色谱峰，月腺大戟提取物中得到26个稳定的色谱峰，并对其所代表的化学成分进行定性分析，发现狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分有明显差异。8-108.提高毛细管电泳表征中药材重现性的方法研究对中药所含的众多化学成分进行定性和定量的分析，探讨了迁移时间归一化法改善中药毛细管电泳分析迁移时间重现性的原理,并将其应用于实际样品分析。119.微乳液相色谱法在中药成分分析中的应用，MELC是以微乳为流动相的高效液相色谱法，微乳流动相通常是由水相、油相、表面活性剂和助表面活性剂组成,是一种透明或半透明的,低粘度的,各向同性且热力学稳定的水汕混合系统,粒径小于100 nm。可用于复杂样品的分离如血清、尿液。1210.柴胡属药用植物资源调查及基于代谢组学的质量评价研究，采用UPLC-MS方法，,尤电其是具备喷雾离子源的(超)高效液相色谱质谱联用分析仪,因能完整给出待分析物质的分子离子碎片,有利于质谱分析器对物质的准确鉴别13。离子色谱法在药品检测中的最新进展。离子色谱法已开始应用于药品领域的检测，检测含有带电基团的药物或带电配位基团的药物。，包括在阴离子和有机酸、阳离子和有机胺、抗生素、中药材和多糖类等方面的应用进展。离子色谱法检测的独特性在于离子分离分析。14-1811.用GC -MS结合PCA技术对川白芷与杭白芷挥发油成分的比较分析。采用水蒸气蒸馏法提取川白芷和杭白芷挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索对其挥发油进行分离鉴定,并结合PCA技术对结果进行验证。共鉴定出川白芷和杭白芷中122个挥发油成分,其中有57个共有成分。19-2013. 新型SFE-HPLC中药分析平台的构建及其方法学研究。以切换阀/捕集柱为接口，根据样品在流路中输运特征的差异，构建了两种新型的超临界流体萃取-高效液相色谱（SFE-HPLC）在线联用系统。针对中药组分的复杂性，构建了新型的SFE-2D-HPLC-APCI-MS/MS在线联用系统，实现了样品的预处理、分离、检测和鉴定的集成。采用该系统发展了灵芝子实体的全分析方法，分离鉴定出73种化合物，总系统峰容量达到1643。2114.釆用前沿亲和色谱一质谱联用技术(FAC-MS)用于化合物分子库中蛋白质和酶的活性配体的快速蹄选,所谓FAC-MS是设计用于快速高效从化合物库中蹄选蛋白和酶的抑制剂的色质联用技术2215.FTIR结合GC一MS应用于中药车前草质量的分析研究，固相微萃取(SPME)是一种集萃取，浓缩，解吸于一体的样品前处理技术,具有方便,快捷,样品用量少,不使用有机溶剂等特点,同时避免了样品中不稳定成分的氧化!分解等问题,已经广泛应用于环境检测23参考文献1赵 亮.中药复方清肝散结颗粒的药效物质基础及质量控制研究D.第二军医大学博士论文.2013.2吕 磊，张 海，赵 亮，贾 静，李悦悦，张国庆等.RRLC-TOF/MS快速鉴别中药淫羊藿中43种化学成分J.第二军医大学学报.2011.32(3):306-310.3章 斌，董 昕，娄子洋.UHPLC-Q-TOF/MS对藜芦药材化学成分的快速分离与鉴别J.第二军医大学学报.2012.33(5):536-5394覃莎.UPLC-MS/MS在中成药多组分同时分析中的应用研究D.硕士学位论文.2013.5Yang Yang,Hong-Jie Wanga,Jian Yang，Adelheid H. Brantner.Chemical profiling and quantification of Chinese medicinal formula Huang-Lian-Jie-Du decoction,a systematic quality control strategyusing ultra high performance liquid chromatography combined withhybrid quadrupole-orbitrap and triple quadrupole massspectrometers6王本伟，赵 亮，张 海，吕 磊，李悦悦，张国庆等.加速溶剂萃取-HPLC-TOF/MS(ASE-HPLC-TOF/MS)法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分J.第二军医大学学报.2012.33(5):549-552.7江一帆.等.分子印迹聚合物定向分离分析药材中白术内酯III的研究J.中国药学杂志.2012:47(13)；1077-10798金柔男等.HPLC-TOF/MS快速鉴别白狼毒药材中的化学成分J.中南药学.2012.10(8):571-577.9吕昉，赵亮，郑磊，吕磊.HPLC-TOF/MS 对中药猫人参化学成分的快速鉴别J.中南药学.2014 12(2):165-168.10刘晓帆,娄子洋,朱臻宇,张 海,赵 亮,柴逸峰.采用HPLC-TOF/MS对中药复方小柴胡汤中化学成分的快速分析鉴别J.第二军医大学学报.2009.30(8):941-946.11盖丽娟.提高毛细管电泳表征中药材重现性的方法研究D.硕士论文12何素珍.微乳液相色谱法在中药成分分析中的应用D.南方医科大学2009级硕士学位论文13梁镇标.柴胡属药用植物资源调查及基于代谢组学的质量评价研究，硕士论文14封淑华.离子色谱法在药品检测中的最新进展J.药学专论.2010.19(11)15车镇涛，宗玉英.离子色谱法测定常用药食两用中药材中的二氧化硫含量J.中药材.2006.16朱雪妍 罗轶 黄捷 陆敏仪.离子色谱法测定中药材中二氧化硫的含量J.中国药师.2013.17唐静，贺鹏飞，李茂光，李红，李亚南，梁丽，陈翠萍，叶强.高效阴离子交换色谱!积分脉冲安培法测定四价脑膜炎球菌多糖疫苗的多糖含量J.中国生物制品学杂志.2013.18韩 勖,靳朝东.阴离子、阳离子检测方法研究进展J.现代药物与临床.2013.19李玲等.用GC -MS结合PCA技术对川白芷与杭白芷挥发油成分的比较分